一种关于2-氨基-4-6-二甲基嘧啶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种关于2

【技术实现步骤摘要】
一种关于2
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氨基
‑4‑6‑
二甲基嘧啶的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种关于2
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氨基
‑4‑6‑
二甲基嘧啶的制备方法。

技术介绍

[0002]传统的2
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氨基
‑4‑6‑
二甲基嘧啶的合成过程中，通常采用反应釜反应后，转入其余实验仪器进行反应，在转移过程中，不仅温度容易流失，而且极易受到外接空气等因素的原因，影响实验的结果，而且反应釜无法持续保持恒温，使反应不充分，影响实验结果。
[0003]因此，如何提供一种不仅能够避免受外界因素影响，而且能够保持恒温的一种关于2
‑
氨基
‑4‑6‑
二甲基嘧啶的制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提供了一种不仅能够避免受外界因素影响，而且能够保持恒温的一种关于2
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氨基
‑4‑6‑
二甲基嘧啶的制备方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案，包括以下组量的成分：盐酸胍800
‑
1000g、乙酰丙酮1000
‑
1200g、碳酸钾1000
‑
1100g、水5000
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7000g。
[0006]优选的，在上述一种关于2
‑
氨基
‑4‑6‑
二甲基嘧啶的制备方法中，其特征在于，制备方法如下：
[0007]S1:准备实验仪器，并将仪器进行预处理；
[0008]S2:经过预处理后的仪器包括：反应釜、SIMM微通道反应器、2PB
‑
3020平流泵、恒温浴槽；
[0009]S3:按比例将盐酸胍、碳酸钾、水通过平流泵注入反应釜进行反应；
[0010]S4:再往反应釜中注入乙酰丙酮，反应4h后，得到混合液A；
[0011]S5:将混合液A通过平流泵送至SIMM微通道反应器中进一步反应，降低温度，进行析晶2h处理后，对母液进行抽滤，得到白色晶体2
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氨基
‑4‑6‑
二甲基嘧啶，此时产物的液相达到99％；
[0012]S6:将白色晶体放置于真空烘箱中，60℃进行烘干，完成制备。
[0013]优选的，在上述一种关于2
‑
氨基
‑4‑6‑
二甲基嘧啶的制备方法中，所述反应釜和SIMM微通道反应器均设于恒温浴槽中，通过恒温浴槽来维持反应温度。
[0014]优选的，在上述一种关于2
‑
氨基
‑4‑6‑
二甲基嘧啶的制备方法中，所述S3的反应釜中升温至60℃进行混合反应，直至搅拌溶清。
[0015]优选的，在上述一种关于2
‑
氨基
‑4‑6‑
二甲基嘧啶的制备方法中，所述S4中的乙酰丙酮避光滴加。
[0016]优选的，在上述一种关于2
‑
氨基
‑4‑6‑
二甲基嘧啶的制备方法中，所述S5的降低温度为降至室温析出产品后继续降温0
‑
10℃。
[0017]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术公开提供了一种关于2
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氨基
‑4‑6‑
二甲基嘧啶的制备方法，本专利技术通过按照相应的配比进行实验，同时将反应釜、微通道
反应器以及平流泵置于恒温浴槽中，避免温度上下浮动过大，通过采用全封闭式的通道进行反应，避免反应过程中受到外界因素的影响实验结果和进程。
具体实施方式
[0018]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0019]实施例一
[0020]本专利技术包括以下组量的成分：盐酸胍800g、乙酰丙酮1000g、碳酸钾1000g、水5000g。
[0021]为了进一步优化上述技术方案，制备方法如下：
[0022]S1:准备实验仪器，并将仪器进行预处理；
[0023]S2:经过预处理后的仪器包括：反应釜、SIMM微通道反应器、2PB
‑
3020平流泵、恒温浴槽；
[0024]S3:按比例将盐酸胍、碳酸钾、水通过平流泵注入反应釜进行反应；
[0025]S4:再往反应釜中注入乙酰丙酮，反应4h后，得到混合液A；
[0026]S5:将混合液A通过平流泵送至SIMM微通道反应器中进一步反应，降低温度，进行析晶2h处理后，对母液进行抽滤，得到白色晶体2
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氨基
‑4‑6‑
二甲基嘧啶，此时产物的液相达到99％；
[0027]S6:将白色晶体放置于真空烘箱中，60℃进行烘干，完成制备，得到的产品HPLC99.1％，收率80.2％。
[0028]为了进一步优化上述技术方案，反应釜和SIMM微通道反应器均设于恒温浴槽中，通过恒温浴槽来维持反应温度。
[0029]为了进一步优化上述技术方案，S3的反应釜中升温至60℃进行混合反应，直至搅拌溶清。
[0030]为了进一步优化上述技术方案，S4中的乙酰丙酮避光滴加。
[0031]为了进一步优化上述技术方案，S5的降低温度为降至室温析出产品后继续降温0
‑
10℃。
[0032]实施例二
[0033]本专利技术包括以下组量的成分：盐酸胍1000g、乙酰丙酮1200g、碳酸钾1100g、水7000g。
[0034]为了进一步优化上述技术方案，制备方法如下：
[0035]S1:准备实验仪器，并将仪器进行预处理；
[0036]S2:经过预处理后的仪器包括：反应釜、SIMM微通道反应器、2PB
‑
3020平流泵、恒温浴槽；
[0037]S3:按比例将盐酸胍、碳酸钾、水通过平流泵注入反应釜进行反应；
[0038]S4:再往反应釜中注入乙酰丙酮，反应4h后，得到混合液A；
[0039]S5:将混合液A通过平流泵送至SIMM微通道反应器中进一步反应，降低温度，进行
析晶2h处理后，对母液进行抽滤，得到白色晶体2
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氨基
‑4‑6‑
二甲基嘧啶，此时产物的液相达到99％；
[0040]S6:将白色晶体放置于真空烘箱中，60℃进行烘干，完成制备，得到的产品HPLC99.5％，收率80.3％。。
[0041]为了进一步优化上述技术方案，反应釜和SIMM微通道反应器均设于恒温浴槽中，通过恒温浴槽来维持反应温度。
[0042]为了进一步优化上述技术方案，S3的反应釜中升温至60℃进行混合反应，直至搅拌溶清。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种关于2
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氨基
‑4‑6‑
二甲基嘧啶的配方，其特征在于，包括以下组量的成分：盐酸胍800
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1000g、乙酰丙酮1000
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1200g、碳酸钾1000
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1100g、水5000
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7000g。2.根据权利要求1所述的一种关于2
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氨基
‑4‑6‑
二甲基嘧啶的配方，其特征在于，所述组量的成分如下：盐酸胍800g、乙酰丙酮1000g、碳酸钾1000g、水5000g。3.根据权利要求1所述的一种关于2
‑
氨基
‑4‑6‑
二甲基嘧啶的配方，其特征在于，所述组量的成分如下：盐酸胍956g、乙酰丙酮1100g、碳酸钾1036g、水6000g。4.根据权利要求1所述的一种关于2
‑
氨基
‑4‑6‑
二甲基嘧啶的制备方法，其特征在于，制备方法如下：S1:准备实验仪器，并将仪器进行预处理；S2:经过预处理后的仪器包括：反应釜、SIMM微通道反应器、2PB
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3020平流泵、恒温浴槽；S3:按比例将盐酸胍、碳酸钾、水通过平流泵注入反应釜进行反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：李万军，
申请(专利权)人：李万军，
类型：发明
国别省市：