用于制造中的玻璃陶瓷的相品质控制的方法技术

提供了一种确定玻璃陶瓷样品的晶相的方法，包含以下步骤：使用激发源向样品施加能量；使用检测器检测样品发出的原始拉曼光谱能量，其中原始拉曼光谱能量包含峰值；基于样品的组成来确定多个预定能量峰；将多个预定能量峰叠加在原始拉曼光谱能量上；在每个预定能量峰之间应用基线值；从原始拉曼光谱能量减去基线值；基于原始拉曼光谱能量及基线值来计算校正后的峰值；及基于校正后的峰值来确定玻璃陶瓷样品的晶相。样品的晶相。样品的晶相。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于制造中的玻璃陶瓷的相品质控制的方法
[0001]本申请依据35 U.S.C.
§
119要求于2019年3月1日提交的系列号为62/812,721的美国临时申请的优先权权益，本文以该申请的内容为基础并通过引用将其全文纳入本文。


[0002]本说明书总体上涉及用于确定玻璃陶瓷样品的晶相的方法，且更具体而言，涉及使用拉曼光谱法确定玻璃陶瓷样品的晶相的方法。

技术介绍

[0003]已知利用X射线散射(XRD)作为标准技术来验证玻璃陶瓷的晶相群。然而，由于仪器成本高、分析时间长、晶相的潜在假阳性、及X射线辐射所需的安全监测的复杂性，对制造的品质控制而言，XRD并非最佳的技术。

技术实现思路

[0004]在制造用于消费电子应用的玻璃陶瓷片材或3D形状时，期望对玻璃陶瓷相进行严格控制，并避免可能影响透明玻璃陶瓷的化学强化性质、机械性质、化学耐久性、颜色、或雾度的不良相。对3D玻璃陶瓷而言，亦期望在成核后验证晶相群，且随后在3D成形过程中，在陶瓷完成之后再次验证晶相群。通常，热处理窗口约为+/
‑
10C，且制造过程中的这些温度变化能致使得到不期望的雾度。
[0005]根据实施方式所述的方法使用拉曼光谱法来促进制造过程期间玻璃陶瓷的品质控制。通过XRD校准的拉曼峰分析的定量可用于确认玻璃陶瓷的相群。结果可以％相的方式显示，或就品质控制的目的而言以通过/失败的方式显示。此方法可用于在整个陶瓷化过程，仅成核过程，以及包含陶瓷化周期的3D成形过程中帮助进行品质控制。r/>[0006]拉曼光谱法比XRD光谱法具有某些优势。这些优势包括更低的辐射暴露，更低的仪器成本，更低的品质控制测量时间(例如，每个样品读取1
‑
2分钟)，简化的设备操作，对样品的几何结构和位置的较低敏感性，更少的伪影，简化的伪影分析，以及若在样品中的玻璃含量较高(以总重量％计)则有更高的相分辨率。
[0007]在一个实施方式中，一种用于确定玻璃陶瓷样品的晶相的方法包括以下步骤：使用激发源向样品施加能量；使用检测器检测由样品发出的原始拉曼光谱能量，其中原始拉曼光谱能量包含峰值；基于样品的组成确定多个预定能量峰；将多个预定能量峰叠加在原始拉曼光谱能量上；在每个预定能量峰之间应用基线值；从原始拉曼光谱能量减去基线值；基于原始拉曼光谱能量及基线值计算校正后的峰值；以及基于校正后的峰值来确定玻璃陶瓷样品的晶相。
[0008]在另一个实施方式中，一种用于经成核或部分陶瓷化的玻璃片材的晶相品质控制的方法，其中部分陶瓷化的片材具有使片材适合于在3D成形或片材弯曲中进一步加工的晶相。
[0009]在另一个实施方式中，提供了一种用于3D玻璃陶瓷制品的晶相品质控制的方法，
所述陶瓷制品是在由生坯玻璃或经成核的片材3D成形的同时被陶瓷化。
[0010]在另一个实施方式中，一种基于如权利要求1所述的拉曼表征评估玻璃陶瓷/部分陶瓷化/经成核的制品的方法，所述方法包括：若计算出不良相的峰面积与选定良相的峰面积的比值在多个可接受极限之外，则拒绝样品；以及若计算出每个相的相对量在多个可接受的极限之外，则拒绝样品，所述相对量基于XRD和拉曼之间的校准曲线来确定。
[0011]在以下的详细描述中提出了本文中描述的实施方式的其他特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言，根据所作描述就容易看出，或者通过实施包括以下详细描述、权利要求书以及附图在内的本文所述的本专利技术而被认识。
[0012]应理解，前述的一般性描述和下文的具体实施方式都描述了各个实施方式且都旨在提供用于理解所要求保护的主题的性质和特性的总体评述或框架。包括的附图提供了对各个实施方式的进一步理解，附图并入本说明书中并构成说明书的一部分。附图例示了本文所描述的各个实施方式，并且与说明书一起用于解释所要求保护的主题的原理和操作。
[0013]附图简单说明
[0014]附图列出的实施方式本质上是说明性和示例性的，并不旨在限制通过权利要求所限定的主题。结合以下附图阅读可以理解如下示意性实施方式的详细描述，其中相同的结构用相同的附图标记表示，其中：
[0015]图1A描绘了没有不良相的玻璃陶瓷样品的XRD光谱分析；
[0016]图1B描绘了具有不良相的玻璃陶瓷样品的XRD光谱分析；
[0017]图2A描绘了仅具有经成核的材料的玻璃陶瓷样品的XRD光谱分析；
[0018]图2B描绘了图1的玻璃陶瓷样品的完全陶瓷化与经成核的片材之间的XRD光谱分析比较；
[0019]图3A根据本文示出或描述的一个或更多个实施方式，描绘了在热处理之前的玻璃陶瓷样品的拉曼光谱分析；
[0020]图3B根据本文所示或所述的一个或更多个实施方式，描绘了仅具有经成核的材料的玻璃陶瓷样品的拉曼光谱分析；
[0021]图4根据本文示出或描述的一个或更多个实施方式，描绘了由经成核的片材以3D过程来制造的玻璃陶瓷样品的拉曼光谱分析；
[0022]图5A根据本文示出或描述的一个或更多个实施方式，描绘了使用拉曼光谱分析峰的峰强度进行XRD光谱分析的校准曲线；
[0023]图5B根据本文示出或描述的一个或更多个实施方式，描绘了使用拉曼光谱分析峰的峰强度进行XRD光谱分析的校准曲线；
[0024]图6根据本文示出或描述的一个或更多个实施方式，描绘了使用拉曼光谱分析峰的峰强度进行XRD光谱分析的校准曲线；
[0025]图7A根据本文示出或描述的一个或更多个实施方式，描绘了玻璃陶瓷样品的拉曼光谱分析分辨率；
[0026]图7B根据本文示出或描述的一个或更多个实施方式，描绘了玻璃陶瓷样品的拉曼光谱分析分辨率；
[0027]图8根据本文示出或描述的一个或更多个实施方式，描绘了具有最少不良相的陶瓷化玻璃陶瓷样品的拉曼光谱分析；
[0028]图9根据本文示出或描述的一个或更多个实施方式，描绘了具有不良相的陶瓷化玻璃陶瓷样品的拉曼光谱分析；
[0029]图10示意性地描绘了根据本文所示或描述的一个或更多个实施方式的拉曼光谱法设备；以及
[0030]图11根据本文示出或描述的一个或更多个实施方式，描绘了晶相确定方法的流程图。
具体实施方式
[0031]现将描述根据实施方式所述的在热处理过程之前、期间、及之后，确定玻璃陶瓷样品的晶相的方法。使用激发源(如激光光束)向样品施加能量，以激发样品中的电子，从而使电子发出拉曼能和瑞利能。随着来自样品的能量传播通过测量设备，瑞利能可被滤除。使用光检测器或光谱仪来测量由样品发出的原始拉曼光谱能量。原始拉曼光谱能量包含与样品中存在的晶相类型相对应的峰值。为了使用拉曼光谱法，使用XRD光谱法来校准针对样品类型的设备，其中多个预定能量峰是基于样品的组成的XRD光谱分析。一旦通过XRD光谱法确定了预定能量峰及对应的波数，则将多个预定能量峰叠加在原始拉曼光谱能量上。在每个预定能量峰值之间安排基线值，并从原始拉曼光谱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种确定玻璃陶瓷样品的晶相的方法，所述方法包括以下步骤：使用激发源向样品施加能量；使用检测器检测该样品发出的原始拉曼光谱能量，其中该原始拉曼光谱能量包含峰属性；根据该样品的组成来确定多个预定能量峰；将该多个预定能量峰叠加在该原始拉曼光谱能量上；在每个预定能量峰之间应用基线值；从该原始拉曼光谱能量减去该基线值；基于该原始拉曼光谱能量及基线值来计算校正后的峰属性；以及基于该校正后的峰属性来确定该玻璃陶瓷样品的晶相。2.如权利要求1所述的方法，其进一步包括以下步骤：在对照样品上使用X射线衍射方法来校准该多个预定能量峰。3.一种如本文所述及所示的用于确定玻璃陶瓷样品的晶相的方法。4.一种如本文所述及所示的用于确定玻璃陶瓷样品的晶相的设备。5.一种用于对经成...

【专利技术属性】
技术研发人员：安钟平，R，
申请(专利权)人：康宁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：