一种从活化液中分离回收钯的方法技术

本发明专利技术公开了一种从活化液中分离回收钯的方法，包括如下步骤：聚酰胺树脂预处理及活化；胶体钯活化液预处理；胶体钯活化液吸附钯；聚酰胺树脂脱钯；含钯溶液提纯；还原高纯度海绵钯；本发明专利技术技术方案找到一条经济可行、易于操作、绿色环保，钯分离回收效率高的工艺路线进行胶体钯活化液中钯的回收利用。进行胶体钯活化液中钯的回收利用。进行胶体钯活化液中钯的回收利用。

【技术实现步骤摘要】
一种从活化液中分离回收钯的方法


[0001]本专利技术涉及贵金属回收
，特别涉及一种从活化液中分离回收钯的方法

技术介绍

[0002]印制电路板制造中最关键的一个工序是孔金属化工艺过程。为了实现印刷电路中电子元件的连接，必须对PCB穿孔并使表面金属化，需要采用胶体钯活化。胶体钯活化液在化学镀铜过程中，槽内胶体钯活化液长期与空气接触，造成胶体钯活化液聚沉或失效，胶体钯活化液的报废是无法避免的，同时研制与生产胶体钯时也会产生废胶体钯。
[0003]胶体钯是以原子钯为胶核的胶体溶液。胶体钯由PdCl2和还原剂反应制备得到。还原剂有次磷酸钠、水合肼和亚锡化合物等，其中SnC12最常用。目前最普遍的是Pd/Sn型胶体钯，是一种对非金属材料的金属化有着优良催化性能的活化剂。由于钯资源珍贵，所以对废胶体钯活化液中的金属钯进行回收具有重大意义。
[0004]传统回收方法大都耗时长、成本高、分离效果低，且都用到大量的王水，存在繁琐的赶硝步骤，对环境有一定的污染。
[0005]因此，现有技术存在缺陷，需要改进。

技术实现思路

[0006]本专利技术的主要目的是提出一种从活化液中分离回收钯的方法，旨在找到一条经济可行、易于操作、绿色环保，钯分离回收效率高的工艺路线进行胶体钯活化液中钯的回收利用。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提出的一种从活化液中分离回收钯的方法，包括如下步骤：
[0008]S1：取一定量聚酰胺树脂，用乙醇浸泡一段时间后，水洗至无乙醇，再依次用NaOH水溶液、去离子水、盐酸洗脱，水洗至中性后烘干备用；
[0009]S2：将S1中处理后的聚酰胺树脂用硫脲和盐酸混合液侵泡后，水洗至中性，并取一定量活化后的聚酰胺树脂装入吸附塔内；
[0010]S3：取一定量胶体钯活化液，加水稀释后放入微波仪器中进行微波破胶，当溶液澄清透明、底部为黑色沉淀时停止微波破胶，将溶液过滤，得到的滤渣调浆后，加入盐酸和双氧水混合液，进行氧化处理后，得到H2PdCl4溶液，其中，所述盐酸和双氧水的摩尔比为4～6:1；
[0011]S4：将S3中处理后的胶体钯活化液通过S2中的吸附塔进行吸附；
[0012]S5：对吸附饱和的聚酰胺树脂加入洗脱剂进行脱附，得到富含钯的溶液；
[0013]S6：用氯化铵调节S5中得到的富含钯的溶液，使溶液中的PdCl
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转化为可溶于水的Pd(NH3)4Cl2，再用盐酸调节溶液pH，使Pd(NH3)4Cl2转化为Pd(NH3)2Cl2黄色絮状沉淀；
[0014]S7：将S6中得到的黄色絮状沉淀在氯化铵介质中加入还原剂进行还原，过滤，用清水洗涤钯直至中性，得到高纯度海绵钯。
[0015]优选地，步骤S1中，所述聚酰胺树脂的粒径为0.3～0.6mm，乙醇浓度为90～95％，浸泡时间为12～24h，NaOH水溶液浓度为2～10％，盐酸浓度为0.5～2mol/L，且于60℃干燥箱烘干。
[0016]优选地，步骤S2中，所述硫脲浓度为2～6％，盐酸浓度为0.2～0.6mol/L。
[0017]优选地，步骤S3中，稀释用水量为胶体钯活化液的3～5倍，微波仪器的微波功率为10～50；盐酸的浓度为5～20％，双氧水浓度为5～20％；氧化处理具体包括：将加入混合液的滤渣加热至90℃并恒温1h。
[0018]优选地，步骤S4具体包括将胶体钯活化液以5～25Bv/h的流速通过吸附塔进行吸附，测定流出液中钯浓度并计算吸附率，流出液排入回收槽。
[0019]优选地，步骤S5中的洗脱剂为浓度2～6％硫脲和0.2～0.6％盐酸的混合液，洗脱剂的加入量为聚酰胺树脂体积的2～3倍，且以10～30Bv/h的流速通过吸附塔进行脱附，得到富含钯的溶液，测定溶液钯浓度并计算脱附率。
[0020]优选地，步骤S6中，所述氯化铵的质量分数为60～90g/L，盐酸调节溶液pH为1～1.5。
[0021]优选地，步骤S7中的还原剂为水合肼，还原剂与钯离子的含量比为200～400:1ml/Kg。
[0022]优选地，还包括对聚酰胺树脂进行再生，具体包括：将洗脱剂脱附后的聚酰胺树脂依次用2～10％NaOH水溶液洗、水洗，再用2～6％硫脲和0.2～0.6mol/L盐酸混合液洗涤，然后水洗至中性，使聚酰胺树脂再生。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0024]1、通过盐酸
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双氧水混合溶液代替王水对胶体钯氧化，避免了使用王水氧化过程中常常释放出刺激性很强的有毒气体NO2，严重污染环境的问题；
[0025]2、采用微波破胶法代替传统加热破胶法，节约时间、减少能源消耗；
[0026]3、将树脂柱运用于钯的吸附，避免传统方法反复沉淀过滤的繁琐操作，减少药剂使用；
[0027]4、通过聚酰胺树脂的选择性吸附性能、树脂再生性能，与传统工艺相比，绿色环保、可操作性强等优点；
[0028]5、适用于低含量钯的废胶体钯活化液的回收，对废胶体钯活化液中钯的回收率高，并得到高纯度海绵钯。
附图说明
[0029]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
[0030]图1为本专利技术原理流程图；
[0031]本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
[0032]本实施例提出的一种从活化液中分离回收钯的方法，参考图1，包括如下步骤：
[0033]S1：取一定量聚酰胺树脂，用乙醇浸泡一段时间后，水洗至无乙醇，再依次用NaOH水溶液、去离子水、盐酸洗脱，水洗至中性后烘干备用；
[0034]其中，所述聚酰胺树脂的粒径为0.3～0.6mm，乙醇浓度为90～95％，浸泡时间为12～24h，NaOH水溶液浓度为2～10％，盐酸浓度为0.5～2mol/L，且于60℃干燥箱烘干。
[0035]S2：将S1中处理后的聚酰胺树脂用硫脲和盐酸混合液侵泡后，水洗至中性，并取一定量活化后的聚酰胺树脂装入吸附塔内；其中，所述硫脲浓度为2～6％，盐酸浓度为0.2～0.6mol/L。
[0036]S3：取一定量胶体钯活化液，加水稀释后放入微波仪器中进行微波破胶，当溶液澄清透明、底部为黑色沉淀时停止微波破胶，将溶液过滤，得到的滤渣调浆后，加入盐酸和双氧水混合液，进行氧化处理后，得到H2PdCl4溶液，其中，所述盐酸和双氧水的摩尔比为4～6:1；
[0037]其中，稀释用水量为胶体钯活化液的3～5倍，微波仪器的微波功率为10～50；盐酸的浓度为5～20％，双氧水浓度为5～20％；氧化处理具体包括：将加入混合液的滤渣加热至90℃并恒温1h。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从活化液中分离回收钯的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：取一定量聚酰胺树脂，用乙醇浸泡一段时间后，水洗至无乙醇，再依次用NaOH水溶液、去离子水、盐酸洗脱，水洗至中性后烘干备用；S2：将S1中处理后的聚酰胺树脂用硫脲和盐酸混合液侵泡后，水洗至中性，并取一定量活化后的聚酰胺树脂装入吸附塔内；S3：取一定量胶体钯活化液，加水稀释后放入微波仪器中进行微波破胶，当溶液澄清透明、底部为黑色沉淀时停止微波破胶，将溶液过滤，得到的滤渣调浆后，加入盐酸和双氧水混合液，进行氧化处理后，得到H2PdCl4溶液，其中，所述盐酸和双氧水的摩尔比为4～6:1；S4：将S3中处理后的胶体钯活化液通过S2中的吸附塔进行吸附；S5：对吸附饱和的聚酰胺树脂加入洗脱剂进行脱附，得到富含钯的溶液；S6：用氯化铵调节S5中得到的富含钯的溶液，使溶液中的PdCl
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转化为可溶于水的Pd(NH3)4Cl2，再用盐酸调节溶液pH，使Pd(NH3)4Cl2转化为Pd(NH3)2Cl2黄色絮状沉淀；S7：将S6中得到的黄色絮状沉淀在氯化铵介质中加入还原剂进行还原，过滤，用清水洗涤钯直至中性，得到高纯度海绵钯。2.如权利要求1所述的从活化液中分离回收钯的方法，其特征在于，步骤S1中，所述聚酰胺树脂的粒径为0.3～0.6mm，乙醇浓度为90～95％，浸泡时间为12～24h，NaOH水溶液浓度为2～10％，盐酸浓度为0.5～2mol/L，且于60℃干燥箱烘干。3.如权利要求1所述的从活化液中分离回收钯的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹鸿图，史刘宾，温武深，宋传京，陆严宏，
申请(专利权)人：深圳星河环境股份有限公司，
类型：发明
国别省市：