本发明专利技术涉及一种分级负载活性物质的钒钛系催化剂的制备方法及催化剂，方法包括：(1)配制钒溶液；(2)在钒溶液中添加无机盐和表面活性剂，形成混合液，其中，无机盐为碳酸钠、草酸铵、碳酸铵、氯化钠中一种或多种的组合，表面活性剂为烷基糖苷、平平加、壬基酚中一种或多种的组合；(3)准备钒钛系催化剂，将该催化剂浸入混合液中；(4)对浸渍后的催化剂进行煅烧处理，得到分级负载活性物质的催化剂，催化剂外表面活性物质的质量百分含量高于催化剂内部活性物质的质量百分含量。本发明专利技术提供的制备方法，可控制催化剂外表面和内部负载的活性物质的浓度，实现催化剂的分级负载，并能在保证催化性能基础上有效降低氧化率。性能基础上有效降低氧化率。
【技术实现步骤摘要】
分级负载活性物质的钒钛系催化剂的制备方法及催化剂
[0001]本专利技术属于催化剂模块领域，具体涉及一种分级负载活性物质的钒钛系催化剂的制备方法及催化剂。
技术介绍
[0002]当前，随着环保要求的日益严苛，SCR脱硝产生的废旧催化剂处置需求急剧增大，处置难度亦不断提高。深度再生工艺中，其核心是活性组分的负载，其原料占据了主要经济成本，约为清洗原料的三十倍。因此，对负载工艺进行优化，实现分级可控等工艺研究，可减少负载时不必要的损耗，大幅降低深度再生工艺成本。
[0003]国内一些公司拥有的活性组分表面负载技术原理是：通过对催化剂的彻底清洗，将原有的活性组分充分去除后，再进行活性组分表面负载，从而实现分级负载技术。该技术存在的问题如下：需要配套清洗废水的活性组分提纯工艺，导致大量含钒废水的产生，且从溶液中提纯钒消耗大量能源，或者拥有大批量廉价原料的供应补给，对企业生产线要求比较高，且产生大量含钒废水，并从废水中提纯钒消耗大量能源。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的是提供一种用于分级负载活性物质的钒钛系催化剂的制备方法及催化剂。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0006]一方面，本专利技术提供一种分级负载活性物质的钒钛系催化剂的制备方法，其包括如下步骤：
[0007](1)配制钒溶液；
[0008](2)在步骤(1)的钒溶液中添加无机盐和表面活性剂，形成混合液，其中，所述无机盐为碳酸钠、草酸铵、碳酸铵、氯化钠、氯化钾、碳酸镁、磷酸单钠、磷酸二钠和磷酸三钠、磷酸钾、磷酸铝钠化合物中的一种或多种的组合，所述表面活性剂为烷基糖苷、平平加、壬基酚、十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸盐、脂肪胺烷基胺聚氧乙烯醚、脂肪醇与环氧乙烷的缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、月桂醇硫酸盐中的一种或多种的组合；
[0009](3)准备钒钛系催化剂，将该催化剂浸入步骤(2)的混合液中；
[0010](4)对步骤(3)中浸渍后的催化剂进行煅烧处理，得到分级负载活性物质的催化剂，所述催化剂外表面的活性物质的质量百分含量高于所述催化剂内部的活性物质的质量百分含量。
[0011]进一步地，步骤(3)中，准备钒钛系催化剂包括对钒钛系催化剂进行改性，改性包括：先配置预处理溶液，再将钒钛系催化剂加入到预处理溶液中浸渍预设的时间，然后取出该催化剂，其中，所述预处理溶液包括乙醇胺、尿素、草酸、柠檬酸、醋酸、3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种的组合。
[0012]进一步地，改性中，所述预处理溶液的浓度范围为0.01
‑
3wt％，预设的时间范围为1
‑
20min。
[0013]进一步地，步骤(1)中，所述钒溶液包括正钒酸盐、焦钒酸盐、偏钒酸盐、异丙氧基氧化钒中的一种或多种的组合。
[0014]进一步地，步骤(1)中，所述钒溶液的质量百分含量范围为0.5
‑
5wt％；步骤2中，所述无机盐占所述钒溶液的质量百分含量范围为0.01
‑
3wt％，所述表面活性剂占所述钒溶液的质量百分含量范围为0.01
‑
0.03wt％。
[0015]进一步地，步骤(2)中，所述无机盐和表面活性剂的质量比范围为1：1.5
‑
1。
[0016]进一步地，步骤(3)中，先对钒钛系催化剂进行烘干和冷却处理，再将处理后的钒钛系催化剂浸入步骤(2)的混合液中，其中烘干和冷却处理如下：钒钛系催化剂在80
‑
120℃下烘干1
‑
4h，再冷却至室温。
[0017]进一步地，步骤(3)中，所述钒钛系催化剂在步骤(2)的混合液中浸渍30s
‑
5min。
[0018]进一步地，步骤(4)中，煅烧步骤如下：将浸渍后的钒钛系催化剂沥干后再煅烧3
‑
5h，煅烧温度范围为300～500℃。
[0019]另一方面，本专利技术还提供一种所述的分级负载活性物质的钒钛系催化剂的制备方法制备得到的催化剂，所述催化剂的外表面和内部均负载活性物质，所述催化剂外表面的活性物质的质量百分含量高于所述钒钛系催化剂内部的活性物质的质量百分含量。
[0020]由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：本专利技术提供的分级负载活性物质的钒钛系催化剂的制备方法，对负载药剂原料的复配改进，实现负载原料的小范围团聚，减缓溶液的深度扩散速率，提高靶向负载性能；
[0021]本专利技术提供的分级负载活性物质的钒钛系催化剂的制备方法，可控制催化剂外表面和内部负载的活性物质的浓度，实现催化剂的分级负载，并能在保证催化性能的基础上有效降低氧化率，且能够实现性能最优化；能减少负载原料的损耗，节省催化剂负载成本。
具体实施方式
[0022]下面结合所示的实施例对本专利技术作进一步描述。
[0023]本申请中使用的钒钛系催化剂为新催化剂或废旧催化剂，新催化剂指还未进行脱硝处理，可直接负载。废旧催化剂指已经进行脱硝处理，其上有杂质，且活性组分减少，在使用废旧催化剂之前需对其进行清洗(去除杂质)后再负载。
[0024]本专利技术提供一种分级负载活性物质的钒钛系催化剂的制备方法，其包括如下步骤：
[0025](1)配制钒溶液；
[0026]优选地，钒溶液包括正钒酸盐、焦钒酸盐、偏钒酸盐、异丙氧基氧化钒中的一种或多种的组合。钒溶液的质量百分含量范围为0.5
‑
5wt％。
[0027](2)在步骤(1)的钒溶液中添加无机盐和表面活性剂，形成混合液，其中，无机盐为碳酸钠、草酸铵、碳酸铵、氯化钠、氯化钾、碳酸镁、磷酸单钠、磷酸二钠和磷酸三钠、磷酸钾、磷酸铝钠化合物中的一种或多种的组合，表面活性剂为烷基糖苷、平平加、壬基酚、十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸盐、脂肪胺烷基胺聚氧乙烯醚、脂肪醇与环氧乙烷的缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、月桂醇硫酸盐中的一种或多种的组合。
[0028]步骤(2)中，无机盐占钒溶液的质量百分含量范围为0.01
‑
3wt％，表面活性剂占钒溶液的质量百分含量范围为0.01
‑
0.03wt％，无机盐和表面活性剂的质量比范围为1：1.5
‑
1，优选为1：1。
[0029](3)准备钒钛系催化剂，将该催化剂浸入步骤(2)的混合液中，钒钛系催化剂在步骤(2)的混合液中优选浸渍30s
‑
5min，更优选2min(分钟)，全程保持溶液流动，即在常温下搅拌30秒
‑
5分使得该催化剂充分浸渍。
[0030]优选地，将钒钛系催化剂浸入步骤(2)的混合液之前，先对钒钛系催化剂进行烘干和冷却处理，再将处理后的催化剂浸入步骤(2)的混合液中，其中烘干和冷却处理如下：钒钛系催化剂在80
‑
120℃下烘干1
‑...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种分级负载活性物质的钒钛系催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)配制钒溶液；(2)在步骤(1)的钒溶液中添加无机盐和表面活性剂，形成混合液，其中，所述无机盐为碳酸钠、草酸铵、碳酸铵、氯化钠、氯化钾、碳酸镁、磷酸单钠、磷酸二钠和磷酸三钠、磷酸钾、磷酸铝钠化合物中的一种或多种的组合，所述表面活性剂为烷基糖苷、平平加、壬基酚、十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸盐、脂肪胺烷基胺聚氧乙烯醚、脂肪醇与环氧乙烷的缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、月桂醇硫酸盐中的一种或多种的组合；(3)准备钒钛系催化剂，将该催化剂浸入步骤(2)的混合液中；(4)对步骤(3)中浸渍后的催化剂进行煅烧处理，得到分级负载活性物质的催化剂，所述催化剂外表面的活性物质的质量百分含量高于所述催化剂内部的活性物质的质量百分含量。2.根据权利要求1所述的分级负载活性物质的钒钛系催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，准备钒钛系催化剂包括对钒钛系催化剂进行改性，改性包括：先配置预处理溶液，再将钒钛系催化剂加入到预处理溶液中浸渍预设的时间，然后取出该催化剂，其中，所述预处理溶液包括乙醇胺、尿素、草酸、柠檬酸、醋酸、3
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氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种的组合。3.根据权利要求2所述的分级负载活性物质的钒钛系催化剂的制备方法，其特征在于：改性中，所述预处理溶液的浓度范围为0.01
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3wt％，预设的时间范围为1
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20min。4.根据权利要求1所述的分级负载活性物质的钒钛系催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述钒溶液包括正钒酸盐、焦钒酸盐、偏钒酸盐、异丙氧基氧化钒中的一种或多种的组合。5.根据权利要求1所述的分级负载活性...
【专利技术属性】
技术研发人员：卞子君，王丽朋，张发捷，何川，李乐田，吴国勋，李昂，
申请(专利权)人：西安热工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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