一种氮化硅陶瓷制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氮化硅陶瓷制备方法，包括：S1)多晶硅铸锭：硅粉形核法定向凝固多晶硅铸锭，将80wt％

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硅陶瓷制备方法


[0001]本专利技术属于氮化硅陶瓷制备
，具体涉及采用多晶硅为原料，制备多晶氮化硅陶瓷的方法。

技术介绍

[0002]活性钎焊(AMB)覆铜陶瓷基板是大功率半导体模块最重要的封装材料之一。高导热氮化硅陶瓷片是AMB覆铜陶瓷基板制造过程中最重要的主材，其占整个产品成本的50％以上。氮化硅陶瓷片常规的制备流程为浆体制备
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坯体成型
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烧结
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瓷片表面处理，原料为价格昂贵的高纯微纳级氮化硅粉。在传统工艺当中，高纯的原料、严格的坯体成型控制都是生产高导热氮化硅瓷片的保证，同时也是造成高昂制造成本的原因。因此，要显著降低氮化硅瓷片的生产成本，就必须革新陶瓷片生产工艺。
[0003]随着太阳能电池行业的迅猛发展，作为太阳能电池主要原料的硅片，生产规模大，成本也偏低，其中多晶硅片的价格2021年维持在1
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2元/片。多晶硅片由极高纯的硅粉制成，杂质含量极低，价格低廉的多晶硅片为下游市场提供了更多的可能性。
[0004]在微电子和光电子材料及器件的研究和生产领域中，氮化硅是一种重要的薄膜材料，由于其介电常数大，常被用作电容介质。在硅片表面生产氮化硅薄膜，主要可以通过化学气相沉积(CVD)法或物理气相沉积(PVD)法实现，其中硅片的直接氮化属于化学气相沉积，是将处理过的硅片放置在NH3或者N2气氛中，使硅片氮化生成氮化硅薄膜。
[0005]因此，相较氮化硅瓷片传统生产工艺，使用多晶硅片直接氮化来制备高导热氮化硅陶瓷片是可行的方法之一。这种方法意味着使用太阳能电池领域制备硅片来作为陶瓷坯体，直接烧结，将显著降低陶瓷片生产成本，是陶瓷制备领域的开拓性革新。
[0006]关于硅片表面直接氮化，现有技术中进行了诸多探索，如期刊文章《氮气氛中高温热处理硅片表面的直接氮化》提及，要在硅片表面氮化生产氮化硅薄膜，需要提供高纯的氮气气氛，温度需要高于1100℃；学位论文《硅片氮气直接氮化的动力学和机理研究》中提及，在硅片表面制备的氮化硅层会阻止硅片的进一步氮化，氮化硅层的厚度在微纳级别。如何提高硅片的氮化程度是使用硅片氮化生产氮化硅陶瓷的关键。

技术实现思路

[0007]本专利技术依托上述研究进行，针对常规方法制备氮化硅陶瓷成本大的问题，为氮化硅陶瓷制备方法提供一种新的可能性，以多晶硅片为原料，对其表面氮化条件进行研究，提供了一种氮化硅陶瓷制备方法。
[0008]本专利技术的改进思路如下：将硅片制造和陶瓷生产有机结合的在一起，使用材料成本低廉的多晶硅片取代陶瓷生坯进行氮化，省却了坯体成型、坯体加工等步骤，简化工艺；同时在多晶硅铸锭过程中，将Mg，Y等稀土元素溶入硅晶粒间隙中，获得晶粒细小的多晶硅片，使硅片更易氮化。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0010]本专利技术提供的氮化硅陶瓷制备方法，包括如下步骤：
[0011]S1)多晶硅铸锭：采用硅粉形核法定向凝固多晶硅铸锭，将80wt％
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95wt％高纯硅粉、1
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10wt％含镁粉末、1
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10％稀土元素粉末混匀后装入底部喷涂有石英砂成核层的石英坩埚内，并装入铸锭炉膛内，铸锭后控制降温速率，形成晶粒大小为0.5μm
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100μm的超细微晶多晶硅锭；
[0012]S2)多晶硅片制备：将S1中的硅锭切割制成厚度为0.1mm
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1mm的多晶硅片；
[0013]S3)硅片氮化：将多晶硅片堆叠在烧结炉中，硅片间使用带有BN涂层的石墨板隔开，抽真空后，氮气气氛下在氮化温度为1350℃
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1400℃、升温速率为20
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100℃/h、保温时间为1h
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12h的条件下进行氮化，并随炉冷降温；
[0014]S4)硅片坯体烧结：经氮化烧结的硅片坯体连同治具放置在烧结炉中，采用氮气气氛，在烧结温度1700
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1900℃、氮气压力0.5MPa
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20MPa条件下进行烧结。
[0015]优选的，步骤S1中，含镁粉末为Mg粉、MgO粉、MgSiN2粉、SiMg2粉末中的任意一种或几种；稀土元素粉末为镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)、钪(Sc)及其氧化物粉末中的任意一种或多种混合。
[0016]优选的，步骤S1中，铸锭后控制降温速率为10
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40℃/h。
[0017]优选的，步骤S1中，铸锭炉体底部设置超声波发声器，在硅料冷却形核的初始阶段开启，超声发生器运行功率为800w
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1200w，频率为15
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25kHz，开启时间为5min
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10min。
[0018]优选的，步骤S1中，石英坩埚底部喷涂的石英砂成核层厚度为0.2mm
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0.8mm，石英砂粒径为20μm
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80μm。
[0019]优选的，步骤S2中，硅锭依次通过硅锭切方、径向打磨、金刚石线切割制成多晶硅片。
[0020]优选的，步骤S3中，先对炉体进行抽真空至真空度为0.1Pa
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0.01Pa，再通入高纯N2和H2的混合气体(H2的体积分数为5％)，随后升温，保持气体压力为0.03MPa
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2MPa。
[0021]优选的，步骤S4中，硅片坯体烧结的保温时间为2h
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20h，升温速率为20
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100℃/h。
[0022]本专利技术的有益效果如下：
[0023]本专利技术使用材料成本低廉的多晶硅片取代陶瓷生坯进行氮化，多晶硅铸锭后切割制成多晶硅片，然后直接进行表面氮化和烧结，得到多晶氮化硅陶瓷，省却了坯体成型、坯体加工等步骤。
[0024]针对常规多晶硅片氮化程度低的问题，在原有多晶硅片制备的基础上进行工艺改进，在多晶硅片晶界处引入Mg及稀土元素，Mg及稀土元素能起到撑大晶间间隙的作用，从而提高氮气吸附能力及氮化能力，通过可增大晶体成核时冷却速率，并在晶体成核时施加超声震动，可以获得晶粒细小的多晶硅片，这些都有利于提高硅晶的氮化程度。经表面氮化及硅片坯体烧结后，形成高导热氮化硅陶瓷片，为氮化硅陶瓷片的生产提供一种新的思路。
附图说明
[0025]图1为本专利技术氮化硅陶瓷制备方法的流程图。
具体实施方式
[0026]下面结合本专利技术的附图和实施例对本专利技术的实施作详细说明，以下实施例是在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。
[0027]根据图1，本实施例中氮化硅陶瓷制备方法包括如下步骤：
[0028]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化硅陶瓷制备方法，其特征在于，包括如下步骤，S1)多晶硅铸锭：采用硅粉形核法定向凝固多晶硅铸锭，将80wt％
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95wt％高纯硅粉、1
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10wt％含镁粉末、1
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10％稀土元素粉末混匀后装入底部喷涂有石英砂成核层的石英坩埚内，并装入铸锭炉膛内，铸锭后控制降温速率，形成晶粒大小为0.5μm
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100μm的超细微晶多晶硅锭；S2)多晶硅片制备：将S1中的硅锭切割制成厚度为0.1mm
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1mm的多晶硅片；S3)硅片氮化：将多晶硅片堆叠在烧结炉中，硅片间使用带有BN涂层的石墨板隔开，抽真空后，氮气气氛下在氮化温度为1350℃
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1400℃、升温速率为20
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100℃/h、保温时间为1h
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12h的条件下进行氮化，并随炉冷降温；S4)硅片坯体烧结：经氮化烧结的硅片坯体连同治具放置在烧结炉中，采用氮气气氛，在烧结温度1700
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1900℃、氮气压力0.5MPa
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20MPa条件下进行烧结。2.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷制备方法，其特征在于：其中，步骤S1中，所述含镁粉末为Mg粉、MgO粉、MgSiN2粉、SiMg2粉末中的任意一种或几种；所述稀土元素粉末为镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪及其氧化物粉末中的任意一种或多种混合。3.根据权利要求1所述的氮化...

【专利技术属性】
技术研发人员：王斌，贺贤汉，葛荘，欧阳鹏，孙泉，
申请(专利权)人：江苏富乐德半导体科技有限公司，
类型：发明
国别省市：