基于固定床微反应器连续催化加氢制备间苯二胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于固定床微反应器连续催化加氢制备间苯二胺的方法，包括步骤：(1)以二硝基氯苯为原料，将其溶解于溶剂中作为待加氢底物溶液；二硝基氯苯为2,4

【技术实现步骤摘要】
基于固定床微反应器连续催化加氢制备间苯二胺的方法


[0001]本专利技术涉及间苯二胺制备
，具体涉及一种基于固定床微反应器连续催化加氢制备间苯二胺的方法。

技术介绍

[0002]间苯二胺是一种重要的有机化工原料和中间体，其在染料工业中被广泛应用于偶氮染料、毛皮染料、活性染料和硫化染料中间体的合成，同时也可用于制备染发剂、显色剂、石油添加剂和水泥促凝剂等材料。间苯二胺也可与苯二甲酰氯合成制备耐高温的芳香聚酰胺树脂和阻燃纤维，应用于国防和航天等特殊领域。目前间苯二胺的合成方法主要有铁粉还原法、电解还原法和催化加氢法。铁粉还原法虽然工艺简单，但会产生大量难以处理的含芳胺铁泥和废水，并且产品质量差，收率低；电解还原法成本高且装置复杂，不具备大规模生产的条件；因此目前国内外多采用催化加氢的生产工艺合成间苯二胺。
[0003]硝基氯苯的制备过程中会产生较多的间位油，即由对硝基氯苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯组成的混合物，其中邻硝基氯苯可通过精馏进行回收，但间硝基氯苯和对硝基氯苯的沸点仅相差2℃，因此很难进行分离，因此工业中采用硝基氯苯间位油进一步本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于固定床微反应器连续催化加氢制备间苯二胺的方法，其特征在于，包括步骤：(1)以二硝基氯苯为原料，将其溶解于溶剂中作为待加氢底物溶液；所述二硝基氯苯为2,4
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二硝基氯苯、2,6
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二硝基氯苯、3,5
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二硝基氯苯中的至少一种；(2)将所述待加氢底物溶液与氢气进入微混合器内进行混合，形成具有良好气液微分散状态的气液混合物，然后进入填有固体颗粒催化剂的微填充床反应器中进行反应；所述反应的温度为40～160℃，压力为1～5MPa；所述气液混合物在所述微填充床反应器内的停留时间为10～120s；(3)反应结束后得到的气液混合物进行气液分离，液体产物进入后续的分离纯化系统。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、四氢呋喃、吡啶中的至少一种。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二硝基氯苯在溶剂中的质量浓度为2wt％～20wt％。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二硝基氯苯在溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：张吉松，段笑楠，茹恒，陈晓栋，陈华祥，丁亚刚，黄振夫，徐万福，傅伟松，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：