一种烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法技术

本发明专利技术公开了一种烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法，包括如下步骤：向胺与羟基乙腈反应后的体系中加入能够与水共沸的有机溶剂，然后除去有机溶剂与水的共沸物得烷基取代氨基乙腈粗品，经分离得烷基取代氨基乙腈产品。本发明专利技术提供的烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法，利用能与水共沸的有机溶剂，将胺与羟基乙腈反应后生成的水除去，省略了二氯乙烷繁琐的萃取过程，节省了溶剂用量，除去体系中的水之后得到含有机溶剂的烷基取代氨基乙腈粗品，经分离得到含量达到99.9％以上，产率达93％以上的烷基取代氨基乙腈产品，而且整个过程操作简单，提纯精制路线简短，实现了烷基取代氨基乙腈反应、提纯精制的一体化，易于工业化推广。易于工业化推广。

【技术实现步骤摘要】
一种烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法


[0001]本专利技术属于化合物提纯
，尤其涉及一种烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法。

技术介绍

[0002]烷基取代氨基乙腈是指N
‑
烷基取代氨基乙腈或N,N
‑
烷基取代氨基乙腈。现有技术中，合成烷基取代氨基乙腈的方法主要有如下几种：(1)氰化钠法：以胺、氰化钠和甲醛为原料，在镁盐如氯化镁或硫酸镁催化下反应合成。(2)液体氢氰酸法：向胺、甲醛和液体氢氰酸的混合物中，同时滴加甲醛和氢氰酸，合成烷基取代氨基乙腈。(3)羟基乙腈法：羟基乙腈与胺缩合得到烷基取代氨基乙腈。
[0003]上述方法中，氰化钠法虽然操作简单，但是收率低，仅为50％左右，而且氰化钠属于剧毒，操作危险大。液体氢氰酸法虽然具有较高的收率(最高可达95％)，但是氢氰酸属于剧毒，操作危险大。而羟基乙腈法操作安全，是目前较为广泛的合成烷基取代氨基乙腈的方法。
[0004]由于胺与羟基乙腈缩合的过程中不可避免的有水生成，因此，目前采用羟基乙腈法合成烷基取代氨基乙腈后，大多是采用二氯乙烷进行多次萃取，然后将萃取液进行精馏提纯得到烷基取代氨基乙腈产品。但是工业化生产过程中，一般需要连续萃取7
‑
8次才可将水相中的烷基取代氨基乙腈产品萃取彻底，萃取溶剂二氯乙烷的消耗量较大，连续多次萃取涉及的设备较多，而回收的二氯乙烷再次作为萃取溶剂使用时，由于纯度降低，无法彻底地将水相中的烷基取代氨基乙腈产品萃取彻底，需要补充大量新鲜的二氯乙烷，不仅操作繁琐，生产效率低，而且浪费溶剂，增加成本。

技术实现思路

[0005]鉴于此，本专利技术提供一种烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法，该烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法省略了繁琐的萃取步骤，实现了烷基取代氨基乙腈反应、提纯精制的一体化，不仅操作简单，生产效率高，而且节省了溶剂用量，降低了成本。
[0006]为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用了如下的技术方案：
[0007]一种烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法，包括如下步骤：
[0008]向胺与羟基乙腈反应后的体系中加入能够与水共沸的有机溶剂，然后除去有机溶剂与水的共沸物得烷基取代氨基乙腈粗品，经分离得烷基取代氨基乙腈产品。
[0009]本专利技术提供的烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法，利用能与水共沸的有机溶剂，将胺与羟基乙腈反应后生成的水除去，省略了二氯乙烷繁琐的萃取过程，节省了溶剂用量，除去体系中的水之后得到含有机溶剂的烷基取代氨基乙腈粗品，经分离得到含量达到99.9％以上，产率达93％以上的烷基取代氨基乙腈产品，而且整个过程操作简单，提纯精制路线简短，实现了烷基取代氨基乙腈反应、提纯精制的一体化，易于工业化推广。
[0010]可选地，所述胺可选自一甲胺、二甲胺、一乙胺和二乙胺等中的至少一种。
[0011]可选地，所述有机溶剂与水不互溶。
[0012]可选地，所述有机溶剂的比重大于水的比重。通过采用与水共沸、与水不互溶、且比重大于水的有机溶剂，使得有机溶剂与水的共沸物能够分层，比重较大的有机溶剂相处于下层，比重稍小的水相处于上层，水被不断的从体系中排出，位于下层的有机溶剂可回流至胺与羟基乙腈反应后的体系中作为带水剂循环使用，大大减少了有机溶剂的使用量。
[0013]可选地，所述有机溶剂的沸点低于烷基取代氨基乙腈的沸点。通过采用沸点低于烷基取代氨基乙腈沸点的有机溶剂，一方面，在除去有机溶剂与水的共沸物后，可以利用有机溶剂与烷基取代氨基乙腈的沸点差异，方便两者的分离，比如可以采用精馏的方式将有机溶剂和烷基取代氨基乙腈进行分离，依次得到有机溶剂，有机溶剂与少量烷基取代氨基乙腈的混合物，以及烷基取代氨基乙腈产品。另一方面，由于烷基取代氨基乙腈本身不属于高沸点类物质，结合选用低沸点有机溶剂，能够节约分离步骤的能耗，降低成本。
[0014]可选地，所述有机溶剂为三氯甲烷、二氯乙烷和四氯化碳中的至少一种。优选地，所述有机溶剂为二氯乙烷。二氯乙烷与水的共沸物中，水分的体积占比为8.3％、二氯乙烷的体积占比为91.7％，相比其他有机溶剂，二氯乙烷的带水能力较强，实际操作中，仅利用较少量的二氯乙烷，在较短的时间内就可将反应体系中的水带出，大大降低了烷基取代氨基乙腈的提纯精制周期，提高了烷基取代氨基乙腈的生产效率。
[0015]可选地，所述有机溶剂的加入量为羟基乙腈重量的2.0
‑
3.0倍。通过限定有机溶剂与羟基乙腈的质量比，能保证胺与羟基乙腈缩合产生的水被大量除去，同时还可节约有机溶剂的使用量，降低回收有机溶剂的能耗，节约成本。
[0016]可选地，所述除去有机溶剂与水的共沸物的过程为连续型或间歇型。
[0017]可选地，所述烷基取代氨基乙腈粗品的含水量≤0.5wt％。通过限定烷基取代氨基乙腈粗品的含水量，可为后续分离烷基取代氨基乙腈产品奠定基础，保证烷基取代氨基乙腈产品的品质。
[0018]可选地，采用常压精馏除去有机溶剂与水的共沸物。
[0019]可选地，所述分离包括在500
‑
600Pa下精馏得到烷基取代氨基乙腈产品。
[0020]优选地，所述分离包括首先在常压蒸馏回收有机溶剂，然后在500
‑
600Pa下精馏得到低含量的烷基取代氨基乙腈、以及烷基取代氨基乙腈产品；其中，所述常压精馏的终点温度为100
‑
120℃。
[0021]通过采用常压精馏的方式，结合限定常压蒸馏的终点温度及有机溶剂的沸点低于烷基取代氨基乙腈的沸点的特性，可回收除去有机溶剂与水的共沸物后得到的烷基取代氨基乙腈粗品中的有机溶剂，大大提高有机溶剂的回收率，减少有机溶剂的损失，同时避免回收溶剂过程中烷基取代氨基乙腈产品的夹带损失。
[0022]通过限定减压蒸馏的压力，结合常压蒸馏，可提高烷基取代氨基乙腈产品的质量，减少低含量的烷基取代氨基乙腈的产量。
具体实施方式
[0023]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0024]目前较为广泛的合成烷基取代氨基乙腈的方法是由胺与羟基乙腈缩合脱水得到。由于烷基取代氨基乙腈属于腈类物质，在加热状态下，水的存在会促使腈类物质聚合或分解，为保证后续分离得到的烷基取代氨基乙腈产品的品质，必须要在分离之前将胺与羟基乙腈缩合后产生的水除去。现有技术中都是向胺与羟基乙腈反应结束后体系中加入二氯乙烷萃取，萃取得到的萃取液经精馏得到到烷基取代氨基乙腈产品。但是一般需要连续萃取7
‑
8次才可将水相中的烷基取代氨基乙腈产品萃取彻底，萃取溶剂二氯乙烷的消耗量较大，多次连续萃取涉及的设备较多，且回收的二氯乙烷再次作为萃取溶剂使用时，由于纯度降低，无法彻底地将水相中的烷基取代氨基乙腈产品萃取彻底，需要补充大量新鲜的二氯乙烷，不仅操作繁琐，生产效率低，而且浪费溶剂，增加成本。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法，其特征在于，包括如下步骤：向胺与羟基乙腈反应后的体系中加入能够与水共沸的有机溶剂，然后除去所述有机溶剂与水的共沸物得烷基取代氨基乙腈粗品，经分离得烷基取代氨基乙腈产品。2.如权利要求1所述的烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法，其特征在于，所述有机溶剂与水不互溶。3.如权利要求1所述的烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法，其特征在于，所述有机溶剂的比重大于水的比重。4.如权利要求1所述的烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法，其特征在于，所述有机溶剂的沸点低于烷基取代氨基乙腈的沸点。5.如权利要求1
‑
4任一项所述的烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法，其特征在于，所述有机溶剂为三氯甲烷、二氯乙烷和四氯化碳中的至少...

【专利技术属性】
技术研发人员：程雪莲，张艳章，闫成会，袁志文，贾存建，任再杰，李娟，
申请(专利权)人：河北诚信集团有限公司，
类型：发明
国别省市：