一种丙二腈的提纯方法技术

本发明专利技术涉及化合物提纯技术领域，具体公开一种丙二腈的提纯方法。所述丙二腈的提纯方法具体是通过熔融结晶的方法从丙二腈粗品中分离所述丙二腈。本发明专利技术提供的丙二腈的提纯方法不需要设置真空系统，且需要的温度较低，能耗降低50％以上，极大的降低了丙二腈的精制成本和精制时间，并使最终得到的丙二腈纯品兼具极高的纯度和收率。高的纯度和收率。

【技术实现步骤摘要】
一种丙二腈的提纯方法


[0001]本专利技术涉及化合物提纯
，尤其涉及一种丙二腈的提纯方法。

技术介绍

[0002]丙二腈是一种重要的农药、医药中间体。农药方面，丙二腈可以用来制备2
‑
氨基
‑
4,6
‑
二甲氧基嘧啶，进而用来生产磺酰脲类除草剂如苄嘧磺隆、吡嘧磺隆等，以及双草醚类除草剂。医药方面，丙二腈可用于合成维生素B1、氨蝶呤、氨苯蝶啶等一系列重要药物。同时丙二腈也可用作金的萃取剂。
[0003]目前利用氰乙酰胺合成的丙二腈粗品的提纯过程通常都是通过先常压脱溶后再减压精馏的方式。但在实际操作中，仅靠常压脱溶并不能将溶剂和丙二腈彻底分开来，还需要进一步减压蒸馏才能彻底脱去溶剂，之后再通过高真空减压蒸馏采出丙二腈。这样势必造成溶剂经由真空泵的排气口排出，进而造成有机气体污染和溶剂的浪费。同时，由于丙二腈沸点较高，即使在高真空的情况下，采出丙二腈馏份的初始温度也在100℃以上，对蒸汽耗能较高。且由于丙二腈熔点仅为32
‑
34℃，高真空减压蒸馏过程中，丙二腈气体不可避免的会抽入至真空泵中，造成真空泵的堵塞，需要定期进行清理。此外，由于丙二腈粗品中含有未反应完的氰乙酰胺及高沸点的物质，采用精馏的方法一般只能做到99.5％左右，如果要想达到99.9％以上的高纯度，就需要进行再精馏或提高精馏时的回流比例。如此一来，丙二腈在高温下的时间就会延长，必然会引起部分丙二腈的聚合，严重影响收率。
[0004]部分丙二腈下游产品如嘧啶胺对丙二腈的含量的要求较高，丙二腈中的少量杂质也会严重影响最终合成的嘧啶胺的品质和功效。

技术实现思路

[0005]针对现有丙二腈的提纯方法存在的上述问题，本专利技术提供一种丙二腈的提纯方法，该提纯方法可以显著提高丙二腈的收率和纯度。
[0006]为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用了如下的技术方案：
[0007]一种丙二腈的提纯方法，通过熔融结晶的方法从丙二腈粗品中分离所述丙二腈。
[0008]本专利技术提供的丙二腈的提纯方法通过熔融结晶的方法从丙二腈粗品中分离所述丙二腈，较传统的精馏提纯方法而言对真空度完全没有要求，不需要购置真空泵，且需要的温度也较低，避免了溶剂的大量挥发造成的环境污染，无需担心丙二腈造成的真空泵堵塞，省去了设备的定期清理工作。同时与精馏提纯方法相比本专利技术的丙二腈提纯方法能耗降低50％以上，极大的降低了丙二腈的精制成本。更意想不到的是，本专利技术提供的提纯方法使得到的丙二腈纯品兼具高收率和高纯度，丙二腈纯品的纯度可达到99.95％以上，收率达到99％以上。
[0009]优选的，所述丙二腈粗品是以氰乙酰胺为原料，在溶剂、催化剂和脱水剂的作用下经过酰胺脱水反应和常压脱溶得到。其中，溶剂为二氯乙烷、甲苯或二氯甲烷，催化剂为季铵盐类催化剂，脱水剂为氯化钙、五氧化二磷等常规脱水剂。
[0010]优选的，所述常压脱溶的终点温度为85
‑
120℃。
[0011]优选的，所述的丙二腈的提纯方法，包括以下工艺步骤：
[0012]a、在0
‑
25℃下，使所述丙二腈粗品进行结晶，用惰性气体将未结晶的液体吹出，将固体结晶升温熔融，得到熔融结晶产品；
[0013]b、在30
‑
50℃下，使所述熔融结晶产品进行结晶，用惰性气体将未结晶的液体吹出，收集液体得到丙二腈纯品。
[0014]通过在特定温度下连续进行两次熔融结晶，第一次结晶可以快速分离丙二腈和丙二腈粗品中的大量杂质，第二次结晶可以使第一次结晶得到的熔融结晶产品中的少量杂质快速结晶并与熔融结晶产品中的丙二腈分离；该过程不但可以降低提纯过程中的温度和能耗，还可避免丙二腈发生聚合，进一步提高丙二腈纯品的纯度和收率。
[0015]优选的，步骤a中，所述丙二腈粗品进行结晶的具体方法为：将所述丙二腈粗品以0.2
‑
0.5m3/h的速率进入50mm列管内径的熔融结晶器内进行结晶。
[0016]将所述丙二腈粗品以0.2
‑
0.5m3/h的速率进入50mm列管内径的熔融结晶器内进行结晶，可以提高结晶效率和晶体纯度，同时，以该速率进入熔融结晶器内可以在丙二腈粗品进入完毕后，可立即用惰性气体将未结晶的液体吹出，不需要停留，显著缩短提纯时间。
[0017]优选的，步骤a中，所述丙二腈粗品进行结晶的温度为15
‑
17℃。该结晶温度下，可以进一步提高丙二腈的结晶效率。
[0018]优选的，步骤a中，所述升温熔融的温度为30
‑
100℃。
[0019]优选的，步骤a中，所述升温熔融的温度为50
‑
60℃。
[0020]该升温熔融温度，既可以保证丙二腈全部熔融，又可以节约大量能耗。
[0021]优选的，步骤b中，所述熔融结晶产品进行结晶的具体方法为：将所述熔融结晶产品以0.2
‑
0.5m3/h的速率进入50mm列管内径的熔融结晶器内进行结晶。
[0022]将所述熔融结晶产品以0.2
‑
0.5m3/h的速率进入50mm列管内径的熔融结晶器内进行结晶，可以提高丙二腈熔融结晶产品与杂质的分离效率，同时，以该速率进入熔融结晶器内可以在丙二腈粗品进入完毕后，可立即用惰性气体将未结晶的液体吹出，不需要停留，显著缩短提纯时间和吹出的液体中丙二腈的纯度。
[0023]优选的，步骤b中，所述熔融结晶产品进行结晶的温度为32
‑
37℃。该结晶温度下，可以进一步提升丙二腈纯品的纯度。
[0024]优选的，步骤a和步骤b中，所述惰性气体为氮气或氦气。
具体实施方式
[0025]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0026]实施例1
[0027]一种丙二腈的提纯方法，包括以下工艺步骤：
[0028]a、称取700.3kg丙二腈合成产物于脱溶釜中，开始加热进行常压蒸馏脱溶，待加热至110℃后停止蒸馏，得到馏分371.2kg，釜料328.8kg(丙二腈粗品)。其中，丙二腈合成产物是以氰乙酰胺为原料、二氯乙烷为溶剂在季铵盐和氯化钙的作用下经过酰胺脱水反应得
到。
[0029]b、在15℃下，使釜料以0.3m3/h的速率进入列管内径为50mm的一级熔融结晶器中，同时未结晶的液体由出口流出。待釜料进料完毕后，使用氮气将残存的液体吹出，将剩下的固体结晶升温至50℃熔融，得到熔融结晶产品；
[0030]c、在32℃下，使熔融结晶产品以0.3m3/h的速率进入列管内径为50mm的二级熔融结晶器中，同时未结晶的液体由出口流出。待熔融结晶产品进料完毕后，使用氮气将剩余的液体吹出，收集出口流出的液体和吹出的液体，即为丙二腈纯品，共得到丙二腈纯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种丙二腈的提纯方法，其特征在于：通过熔融结晶的方法从丙二腈粗品中分离所述丙二腈。2.如权利要求1所述的丙二腈的提纯方法，其特征在于：所述丙二腈粗品是以氰乙酰胺为原料在溶剂、催化剂和脱水剂的作用下经过酰胺脱水反应和常压脱溶得到。3.如权利要求2所述的丙二腈的提纯方法，其特征在于：所述常压脱溶的终点温度为85
‑
120℃。4.如权利要求1
‑
3任一项所述的丙二腈的提纯方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：a、在0
‑
25℃下，使所述丙二腈粗品进行结晶，用惰性气体将未结晶的液体吹出，将固体结晶升温熔融，得到熔融结晶产品；b、在30
‑
50℃下，使所述熔融结晶产品进行结晶，用惰性气体将未结晶的液体吹出，收集液体得到丙二腈纯品。5.如权利要求4所述的丙二腈的提纯方法，其特征在于：步骤a中，所述丙二腈粗品进行结晶的具体方法为：将所述丙二腈粗品以0.2
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓俊，张林杰，李娟，张国栋，宋香哲，张影，赵欢，温明军，李成果，
申请(专利权)人：河北诚信集团有限公司，
类型：发明
国别省市：