一种己二腈的精制方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种己二腈的精制方法及装置，所述精制方法包括，首先脱除己二腈粗品中的环戊酮。本发明专利技术提供的己二腈的精制方法，首先将己二腈粗品中的环戊酮脱除，可防止环戊酮在后续的步骤中发生自缩合生成大量杂环化合物及焦油，导致己二腈的产品质量降低，再经脱除轻组分杂质和重组分杂质后得到的产品中己二腈含量在99.8％以上，ICCP含量少于200ppm；能够很好地满足下游产品对己二腈的质量需求。能够很好地满足下游产品对己二腈的质量需求。能够很好地满足下游产品对己二腈的质量需求。

【技术实现步骤摘要】
一种己二腈的精制方法及装置


[0001]本专利技术涉及化工
，具体涉及一种己二腈的精制方法及装置。

技术介绍

[0002]己二腈(ADN)别名1,4-二氰基丁烷，分子式为NC(CH3)4CN，是一种无色油状液体，略有气味，性质稳定。其主要用于生产聚酰胺纤维的中间体己二胺，橡胶促进剂和防锈剂：己二腈与氢气加成可以生成己二胺，己二胺与己二酸在严格的物料配比下反应生成尼龙66盐。己二腈作为合成尼龙66的重要中间体，是己二腈开发出来的最主要及最有价值的工业用途。己二胺还可以合成1,6-己二异氰酸酯(HDI)，这是己二腈下游产品链发展的又一重要用途；随着科技快速发展，己二腈在轻工、电子及其他有机合成领域的用途也逐渐被开发出来。
[0003]工业制备ADN的产物中不仅包括主要产物己二腈，还包含很多副产物，因此，如何在工业生产中更经济、更高效的提纯ADN是大家追求的目标。例如现有技术公开了一种己二腈的精制方法，包括以下步骤：
[0004]a.用己二酸和氨在腈化反应器内制得粗腈混合物，经过洗涤、过滤、倾析、干燥后，得到含己二腈为主的混合物；所述混合物中含有以δ-氰基戊酰胺、δ-氰基戊酸胺和亚氨基氰基环戊烷(ICCP)为主的杂质，其余所有杂质含量小于1％；将此含有己二腈的混合物预热到170-220℃后送入脱轻塔第23层、25层或第27层塔盘进行分离提纯，塔底收集己二腈，塔顶排出轻组分；
[0005]b.塔底收集的己二腈温度控制在180-230℃进入脱重塔的下段塔盘进行分离提纯，由脱重塔顶部排出精制后的己二腈，经冷凝器冷凝再至己二腈冷却器内冷却至30-50℃，最后进入储罐中储存。其中，脱轻塔塔底物料的温度用泵经再沸器进行加热循环，控制在200-240℃内，塔底压力控制在5-20KPaA。
[0006]上述文献中公开的己二腈的精制方法，在脱轻塔的高温条件下，粗腈混合物中的环戊酮会自缩合产生杂环化合物和焦油，导致己二腈产品质量降低。

技术实现思路

[0007]因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中的己二腈的精制方法制得的己二腈产品质量低、收率低的缺陷，从而提供一种己二腈的精制方法及装置。
[0008]为此，本专利技术提供如下技术方案：
[0009]一种己二腈的精制方法，包括，首先脱除己二腈粗品中的环戊酮。
[0010]可选地，包括从所述己二腈粗品中分离环戊酮与水的共沸物从而实现环戊酮的脱除。
[0011]可选地，采用脱酮塔实现环戊酮的脱除，且控制脱酮塔塔底温度为140-180℃，塔底压力为120-250mmHg；
[0012]所述脱酮塔为填料精馏塔。
[0013]相比于填料脱酮塔，板式脱酮塔塔底温度不能降低到限定的脱酮塔塔底的温度，由于温度太高，导致环戊酮易聚合形成杂环化合物和焦油，最终影响己二腈的质量。
[0014]可选地，所述脱酮塔塔顶压力为100-200mmHg，塔顶温度控制为40-60℃。
[0015]可选地，所述脱酮塔的回流比为1-3。
[0016]还包括对脱除环戊酮的己二腈粗品进行脱轻处理，采用填料脱轻塔进行所述脱轻处理，所述填料脱轻塔塔底的温度控制为160-195℃，塔底压力为20-65mmHg，塔顶的温度控制为140-180℃，塔顶压力为5-50mmHg。
[0017]可选地，还包括对脱轻处理的己二腈粗品进行脱重处理，采用填料脱重塔进行所述脱重处理，所述脱重塔塔底的温度控制为160-195℃，塔底压力为20-65mmHg，塔顶的温度控制为150-180℃，塔顶压力为10-50mmHg。
[0018]可选地，所述脱重塔的回流比为0.8-3.0。
[0019]可选地，脱除的环戊酮经冷凝后部分循环至脱酮塔塔顶用于控制塔顶的温度；
[0020]和/或，填料脱轻塔塔顶分离得到的轻组分杂质经冷凝后部分循环至填料脱轻塔塔顶用于控制塔顶的温度，剩余部分经结晶处理，将轻组分杂质中所含的大部分ICCP结晶出来、过滤后得到滤液，所述滤液中含己二腈的含量高于92％，将所述滤液循环至填料脱轻塔回收其中的己二腈；
[0021]和/或，填料脱重塔塔顶分离得到的己二腈经冷凝后部分循环进入填料脱重塔用于控制填料脱重塔塔顶的温度，剩余部分再被冷却后即得到己二腈产品。
[0022]通过将脱除的环戊酮(包括水、氨及其他低沸点的轻组分杂质)冷却后部分循环至脱酮塔塔顶用于控制塔顶的温度，防止脱除的环戊酮等杂质中夹带己二腈，提高己二腈的收率；而且用于循环的含环戊酮的杂质只在脱酮塔的塔顶形成循环，不会导致脱酮塔中环戊酮的积累，脱酮塔塔底分离得到的粗己二腈中不含环戊酮。
[0023]可选地，轻组分杂质冷凝后的温度为80-100℃；
[0024]可选地，为了降低脱轻塔釜的温度，可以将脱轻塔拆成两个塔，在对脱轻处理的己二腈粗品进行脱重处理之前，还包括对第一脱轻塔处理的己二腈粗品进行二次脱轻处理，采用第二填料脱轻塔进行所述二次脱轻处理，第二填料脱轻塔塔底的温度控制为160-195℃，塔底压力为20-65mmHg，塔顶的温度控制为140-180℃，塔顶压力为10-50mmHg。
[0025]可选地，脱重处理得到的重组分杂质经蒸发、冷凝后，循环至脱重塔；
[0026]所述蒸发的温度控制为150-190℃，压力为10-60mmHg；
[0027]脱重处理得到的己二腈经冷凝后部分循环进入填料脱重塔用于控制填料脱重塔塔顶的温度，剩余部分经进一步冷却即为己二腈产品。
[0028]可选地，所述己二腈粗品是指含有环戊酮等杂质的已二腈产品，包括但不限于采用现有生产工艺生产的未精制的含有环戊酮的己二腈产品或采用现有工艺精制后的含有环戊酮的己二腈产品，只要环戊酮的含量不小于0.1wt％均属于本专利技术所述的己二腈粗品。
[0029]如己二腈粗品中己二腈含量为88-92wt％，水含量为7.0-8.0wt％，5-氰基戊酰胺含量为0.8-2.0wt％，ICCP含量为0.2-0.5wt％，环戊酮含量为0.1-0.5wt％，剩余杂质含量小于0.5wt％。
[0030]本专利技术还提供了一种己二腈的精制装置，包括，
[0031]脱酮装置，包括己二腈粗品入口、含环戊酮的杂质出口和粗己二腈出口；
[0032]脱轻装置，包括粗己二腈入口和己二腈溶液出口，所述粗己二腈入口与脱酮装置的粗己二腈出口连通；
[0033]脱重装置，包括己二腈出口和己二腈溶液入口，所述己二腈溶液入口与脱轻装置的己二腈溶液出口连通。
[0034]可选地，所述脱酮装置为填料精馏塔。
[0035]可选地，所述精制装置还包括脱酮再沸器；所述脱酮塔的塔底与脱酮再沸器连通并形成循环。
[0036]可选地，所述精制装置还包括脱酮冷凝器；所述脱酮装置还包括含环戊酮的杂质入口；所述含环戊酮的杂质出口通过脱酮冷凝器与含环戊酮的杂质入口连通。
[0037]可选地，所述脱酮冷凝器与真空装置连通。
[0038]可选本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种己二腈的精制方法，其特征在于，包括，首先脱除己二腈粗品中的环戊酮。2.根据权利要求1所述的己二腈的精制方法，其特征在于，从所述己二腈粗品中分离环戊酮与水的共沸物从而实现环戊酮的脱除。3.根据权利要求1或2所述的己二腈的精制方法，其特征在于，采用脱酮塔实现环戊酮的脱除，且控制脱酮塔塔底温度为140-180℃，塔底压力为120-250mmHg；所述脱酮塔为填料精馏塔。4.根据权利要求3所述的己二腈的精制方法，其特征在于，所述脱酮塔塔顶压力为100-200mmHg，塔顶温度控制为40-60℃。5.根据权利要求4所述的己二腈的精制方法，其特征在于，所述脱酮塔的回流比为1-3。6.根据权利要求1-5任一项所述的己二腈的精制方法，其特征在于，还包括对脱除环戊酮的己二腈粗品进行脱轻处理，采用填料脱轻塔进行所述脱轻处理，所述填料脱轻塔塔底的温度控制为160-195℃，塔底压力为20-65mmHg，塔顶的温度控制为140-180℃，塔顶压力为5-50mmHg。7.根据权利要求6所述的己二腈的精制方法，其特征在于，还包括对脱轻处理的己二腈粗品进行脱重处理，采用填料脱重塔进行所述脱重处理，所述脱重塔塔底的温度控制为160-195℃，塔底压力为20-65mmHg，塔顶的温度控制为150-180℃，塔顶压力为10-50mmHg。8.根据权利要求7所述的己二腈的精制方法，其特征在于，所述脱重塔的回流比为0.8-3.0。9.根据权利要求7或8所述的己二腈的精制方法，其特征在于，在对脱轻处理的己二腈粗品进行脱重处理之前，还包括对脱轻处理的己二腈粗品进行二次脱轻处理，采用第二填...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘怡宏，刘骥川，王凤瑞，蔡文生，帕尔阿内欧斯，
申请(专利权)人：瑞典国际化工技术有限公司，
类型：发明
国别省市：