一种连续生产丙硫菌唑的方法及系统技术方案

本发明专利技术涉及丙硫菌唑生产技术领域，具体公开一种连续生产丙硫菌唑的方法及系统。将原料2‑(1‑氯‑环丙‑1‑基)‑1‑(2‑氯苯基)‑2‑羟基‑3‑(1,2,4‑三唑烷‑5‑硫酮‑1‑基)‑丙烷在氧化剂氯化铁的存在下反应制得所述的丙硫菌唑，所述氧化反应和析晶纯化均在管式反应器中进行。本发明专利技术采用管式反应器进行连续流氧化反应和连续结晶操作，制备得到的产品晶体为正方体状晶粒，产品粒度在100～200μm之间，提高了产品质量的稳定性和生产效率，同时氯化铁可循环再生使用，几乎无三废产生，清洁环保，产品纯度达到99％以上，转化率100％，收率99％以上，适于工业化生产，有很好的经济和社会效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及丙硫菌唑生产的，尤其涉及一种连续生产丙硫菌唑的方法及系统。

技术介绍

1、丙硫菌唑是拜耳公司生产研制的一种低毒、高效、广谱的三唑硫酮类杀菌剂，主要用于防治谷类、麦类和豆类等作物的众多病害。目前通过氧化2-(1-氯-环丙-1-基)-1-(2-氯苯基)-2-羟基-3-(1,2,4-三唑烷-5-硫酮-1-基)-丙烷来制备丙硫菌唑的方法已有文献报道。该方法需要使用空气或催化量的硫粉、或过量的硫粉作为反应试剂，在较高温度下进行氧化反应，该反应会生成具有异味的副产物，且产物产率不高。还有文献中报道以过量的三氯化铁作为反应试剂，该方法会生成大量固废，需要深度无害化处理。除此之外，这些方法大多为间歇生产，产品质量不稳定波动大，产品的粒度也不均匀，产量小，不利于实现工业化生产。

2、目前，国内出现了一系列连续化生产的方法，有文献报道了以管式反应器作为反应容器，将2-(1-氯-环丙-1-基)-1-(2-氯苯基)-2-羟基-3-(1,2,4-三唑烷-5-硫酮-1-基)-丙烷溶于溶剂中，同时向溶剂中加入氧化剂混匀，然后将混匀物和氧气同时通入管式反应器进行本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种连续生产丙硫菌唑的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的连续生产丙硫菌唑的方法，其特征在于，步骤a中，所述反应溶剂为乙腈、四氢呋喃、丙酮、甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇或水中的一种或几种；和/或

3.如权利要求1所述的连续生产丙硫菌唑的方法，其特征在于，步骤b中，所述低温反应段的停留时间为0.5min～20min，所述升温反应段的升温时间为0.2min～2min，所述高温反应段的停留时间为0.5min～5min；和/或

4.如权利要求1所述的连续生产丙硫菌唑的方法，其特征在于，步骤c中，所述析晶溶剂为水；和/或

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【技术特征摘要】

1.一种连续生产丙硫菌唑的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的连续生产丙硫菌唑的方法，其特征在于，步骤a中，所述反应溶剂为乙腈、四氢呋喃、丙酮、甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇或水中的一种或几种；和/或

3.如权利要求1所述的连续生产丙硫菌唑的方法，其特征在于，步骤b中，所述低温反应段的停留时间为0.5min～20min，所述升温反应段的升温时间为0.2min～2min，所述高温反应段的停留时间为0.5min～5min；和/或

4.如权利要求1所述的连续生产丙硫菌唑的方法，其特征在于，步骤c中，所述析晶溶剂为水；和/或

5.如权利要求1所述的连续生产丙硫菌唑的方法，其特征在于，步骤d中，所述精制溶剂为乙腈、四氢呋喃、丙酮、甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇、甲苯、二甲苯或氯苯中的一种或几种；和/或

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【专利技术属性】
技术研发人员：张辰亮，曹彤彤，胡志彪，吴会帆，高舒，闫罗凯，闫成会，张盖飞，杨晶晶，田浩，丁小强，
申请(专利权)人：河北诚信集团有限公司，
类型：发明
国别省市：