本发明专利技术公开了一种吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法及其应用，属于生物炭技术领域。本发明专利技术的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法包括以下步骤：将荷梗粉末加入到氯化铁溶液中，浸渍后烘干得到混合物；将混合物在氮气限氧环境下高温炭化，得到磁性荷梗生物炭；将磁性荷梗生物炭与碱活化剂粉末混匀，在氮气环境下高温活化进行碱改性；将改性后的生物炭先用酸溶液清洗，再用水洗至中性，干燥，得到可回收再生磁性荷梗生物炭。本发明专利技术制备得到的荷梗生物炭可用于含铬废水/污水的处理，其比表面积高、表面含氧官能团丰富，对Cr(VI)具有良好的吸附效果，通过解吸剂解吸再生后可重复吸附Cr(VI)、循环利用，具有良好的回收性和可再生性。收性和可再生性。收性和可再生性。
【技术实现步骤摘要】
一种吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法及其应用
[0001]本专利技术涉及生物炭
，具体涉及一种吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法及其应用。
技术介绍
[0002]我国印染加工、金属加工、冶金电镀、皮革鞣制、矿石开采等工业活动都会用到铬，铬酸和重铬酸盐的消耗量极大且有飞速上升的趋势，在这些含铬化学药品的生产过程中有大量的铬渣产生，最终会转化为高毒性Cr(VI)稳定存在于水体中。Cr(VI)是一种范围广、毒性大、难生物降解并易于生物富集的污染物，具有极强的毒性、氧化性和“三致”效应(致畸、致癌、致突变)，易于穿透植物和动物表皮，刺激组织，造成DNA损伤、使细胞死亡并改变基因表达，引起肝肾功能障碍和神经元细胞的损伤。我国工业排放污水中Cr(VI)含量不能超过0.5mg/L，饮用水中Cr(VI)浓度必须低于0.05mg/L，因此需要高效的吸附剂吸附Cr(VI)。
[0003]生物炭通常是由生物质原料在较高温度和缺氧环境下热解制备而成的一种吸附剂，具有来源广泛、价格低廉、制备简单、比表面积高、孔隙结构丰富和表面官能团丰富等优点。制备生物炭的常见原料有农业废弃物、动物骨头及粪便、城市垃圾、污泥等。我国南方水泽分布广泛，荷的种植面积较大，产量丰富。在莲藕被挖出之后，荷梗作为农作物废料被简单丢弃或自然腐烂。而荷梗的主要成分为纤维素，且富含通孔结构，将它作为一种优秀的生物炭吸附剂原材料可以减少资源的浪费。然而，生物炭吸附完成后，从液相中分离粉末状生物炭通常需要离心和过滤步骤，经过复杂的处理后仍难以将其有效的完全分离和回收，不利于再生与重复使用。因此本专利技术将荷梗生物炭进行磁化改性，将磁性颗粒负载在材料表面，吸附完成后可以通过外加磁场使其快速从水体中分离回收，实现再生利用。在磁化改性后用碱进行进一步的活化改性，增加生物炭的比表面积和含氧官能团，进一步促进了生物炭对Cr(VI)的吸附。
[0004]目前存在荷梗生物炭作为吸附剂吸附重金属离子或抗生素的研究，但是对荷梗生物炭进行磁化改性后用于吸附Cr(VI)的研究很少见，对于磁性荷梗生物炭的进一步活化的研究暂时没有。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的是提供一种吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法。荷梗原材料来源广泛，价格低廉，易于获得，再利用价值高，方法简单且稳定性高，可重复率高，便于工业化生产。
[0006]本专利技术的另一目的是提供所述可回收再生磁性荷梗生物炭对吸附Cr(VI)的应用，对于含铬废水具有良好的吸附性和处理效果。
[0007]本专利技术的再一目的是提供所述可回收再生磁性荷梗生物炭的回收再生方法。
[0008]本专利技术的目的采用以下技术方案实现：
[0009]一种吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法，包括以下步骤：
[0010](1)磁性浸渍：将荷梗粉末加入到氯化铁溶液中，浸渍后烘干，得到混合物。
[0011](2)热解炭化：将步骤(1)得到的混合物在氮气限氧环境下高温炭化，得到磁性荷梗生物炭。
[0012](3)碱改性：将步骤(2)热解炭化后的磁性荷梗生物炭与碱活化剂粉末混匀，在氮气环境下高温活化进行碱改性。
[0013](4)清洗干燥：将步骤(3)改性后的生物炭先用酸溶液清洗，再用水洗至中性，干燥，得到吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭。
[0014]优选地，所述步骤(1)中，荷梗粉末通过包括以下步骤的方法得到：
①
清洗干燥：将荷梗原材料在水中浸泡12h
‑
24h，洗净后过滤，在干燥箱中干燥至恒重；
②
粉碎研磨：将干燥后的荷梗采用粉碎机磨碎，采用筛网过筛。
[0015]上述步骤
①
中，选用的荷梗优选为新鲜翠绿荷梗。本专利技术中，选取荷梗为9月带绿含水荷梗，此时荷梗孔隙发育完全，且未发生腐烂现象，富含通孔结构，有利于荷梗生物炭孔隙结构的生成。
[0016]上述步骤
①
中，干燥箱干燥温度优选为110℃
‑
120℃。本专利技术中，为了去除新鲜荷梗中的自由水与结合水，选取干燥温度为110℃
‑
120℃。110℃是去除荷梗结合水的临界温度，在110℃
‑
120℃干燥能有效去除自由水与结合水，且在内部水分完全挥发的条件下降低能耗。
[0017]上述步骤
②
中，所选用的筛网优选为100目筛网，筛网孔径优选为0.15mm。本专利技术中，粒径的大小与产物最后的总表面积有关，粒径越大，表面积越小，吸附效果越差；粒径越小，表面积越大，表面的可吸附位点和生成的化学官能团的含量越多，但粒径太小会造成结块现象，反而降低表面积。本专利技术通过选用100目筛网，控制荷梗粉末粒径在150μm左右，使制得的生物炭的比表面积最大，吸附性能最优。
[0018]优选地，所述步骤(1)中，氯化铁溶液质量分数为30
‑
35％，浸渍时间为2h
‑
3h。
[0019]本专利技术中，选取氯化铁溶液为磁前驱体。通过浸渍氯化铁溶液使铁元素负载在荷梗粉末表面，氯化铁质量分数为30
‑
35％，浸渍时间为2
‑
3h。当氯化铁溶液质量分数低于30％或浸渍时间少于2h时，浸渍效果未达到最佳，磁改性效果未达到最佳；当氯化铁溶液质量分数高于35％或浸渍时间超过3h时，会造成生物质原料的孔结构被破坏，降低比表面积。
[0020]优选地，所述的步骤(2)中的高温炭化和步骤(3)中的高温活化在高温管式炉中进行。
[0021]优选地，所述的步骤(2)中，在氮气限氧环境下高温炭化的条件：氮气流速为450mL/min，升温速率为10℃/min，炭化温度为500℃
‑
600℃，炭化时间为1.5h
‑
2h。
[0022]本专利技术中，选取氮气为环境氛围气体，流速为450mL/min能充分保证限氧环境并带走挥发的焦油气体。升温速率为10℃/min，在温度缓慢的提高下，纤维素与半纤维的分解有助于生物炭表面官能团和发达的孔隙形成。在高温煅烧下，生物炭的炭化和磁化同时实现，步骤简洁，且经高温热解后磁性颗粒和生物炭材料的结合更牢固。炭化温度500℃，炭化时间为2h能充分完成荷梗生物炭的第一次造孔。炭化温度低于500℃，造孔效果较差；炭化时间低于1.5h，造孔效果不足。
[0023]优选地，所述步骤(3)中，所述的碱活化剂为氢氧化钠，氢氧化钠粉末与磁性荷梗
生物炭比例为3:1；在氮气环境下高温活化的条件：氮气流速为450mL/min，升温速率为10℃/min，活化温度为700℃
‑
800℃，活化时间为0.5h
‑
1h。
[0024]本专利技术中，选取氢氧化钠为碱活化剂。采用氢氧化钠为活化剂，增加了磁性荷梗生物炭的孔隙率和比表面积，产生大量的含氧官能团，从而提高对Cr(本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)磁性浸渍：将荷梗粉末加入到氯化铁溶液中，浸渍后烘干，得到混合物；(2)热解炭化：将步骤(1)得到的混合物在氮气限氧环境下高温炭化，得到磁性荷梗生物炭；(3)碱改性：将步骤(2)热解炭化后的磁性荷梗生物炭与碱活化剂粉末混匀，在氮气环境下高温活化进行碱改性；(4)清洗干燥：将步骤(3)改性后的生物炭先用酸溶液清洗，再用水洗至中性，干燥，得到吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭。2.根据权利要求1所述的吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的荷梗粉末通过包括以下步骤的方法得到：
①
清洗干燥：将荷梗原材料在水中浸泡12h
‑
24h，洗净后过滤，在干燥箱中干燥至恒重；
②
粉碎研磨：将干燥后的荷梗采用粉碎机磨碎，采用筛网过筛；步骤
①
中，选用的荷梗为新鲜翠绿荷梗，干燥温度为110℃
‑
120℃；步骤
②
中，所选用的筛网为100目筛网，筛网孔径为0.15mm。3.根据权利要求1所述的吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的氯化铁溶液的质量分数为30
‑
35％，所述的浸渍的时间为2h
‑
3h。4.根据权利要求1所述的吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘艳艳，王洁，张宁坤，叶晓春，田质涛，严裕州，陶俊，李雅茹，谢晓晓，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：
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