一种用于吸附苯酚的碱改性荷梗生物炭及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种改性荷梗生物炭的制备方法及其应用，具体涉及一种碱改性荷梗生物炭的制备方法及其应用。制备方法包括以下步骤：清洗干燥、粉碎研磨、热解炭化、高温活化、清洗干燥、碱性浸渍、清洗干燥。按照上述制备方法制备得到的碱改性荷梗生物炭的比表面积能达到2600m2/g，碱改性荷梗生物炭的得率大于25％，碱改性荷梗生物炭对苯酚的吸附值能达到335.31mg/g。能够广泛应用于吸附石化工业、造纸业、电镀业、印染业、农医药等工业废水中的苯酚类化合物以及苯酚的意外泄露应急吸附。酚类化合物以及苯酚的意外泄露应急吸附。酚类化合物以及苯酚的意外泄露应急吸附。

【技术实现步骤摘要】
一种用于吸附苯酚的碱改性荷梗生物炭及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及生物炭
，尤其涉及一种用于吸附苯酚的碱改性荷梗生物炭及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]生物炭是生物质在进行限氧热解后的产物，已被广泛用于土壤修复与吸附领域。制备生物炭最常见的是价格低廉的植物秸秆、椰壳、可可壳、核桃壳、甘蔗壳、木屑等原料。继而又发展了动物残骸及粪便、城市垃圾、污泥等作为制备生物炭的原料。
[0003]我国南方水泽分布广泛，许多水泽中生长有荷。人们除夏季采摘莲蓬，冬季挖藕后，对于荷梗往往是弃置于水中，等待荷梗自然腐烂，资源被浪费。而荷梗的主要成分为纤维素，且富含通孔结构，十分有利于生物炭的微孔形成，是一种优秀的碱改性荷梗生物炭原材料。
[0004]苯酚作为现代工业生产制造中最常用最基本的化工原料，在石化工业、造纸业、电镀业、印染业、农医药等工业中作为原料或中间产物有着广泛应用。一方面，含酚废水排放前必须进行处理以去除苯酚；另一方面，苯酚运输意外泄漏事故突发，危害泄漏源居民用水安全。因此需要高效的吸附剂吸附苯酚，常见的吸附剂有蒙脱石、壳聚糖和生物炭等。然而蒙脱石主要用阳离子的相关吸附，对苯酚吸附能力较差；壳聚糖存在酸性条件下不稳定、易溶解的缺陷，而苯酚的溶液环境却是多种多样。生物炭作为原材料环保低廉，吸附效果优秀的吸附剂，能很好的应用于吸附苯酚。而原材料又决定了生物炭的吸附相关性质。对比于动物粪便与遗骸生物炭或污泥生物炭，植物型生物炭的比表面积可能更高，其内部孔隙结构也相对更加发达，对苯酚吸附效果更好。荷梗原材料较其它植物型原材料，富含孔道结构，可以使制备的荷梗生物炭较其它原材料具有更好的孔道结构，因此可以选用荷梗制备碱改性生物炭。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的之一是提供一种用于吸附苯酚的碱改性荷梗生物炭的制备方法，荷梗原材料来源广泛，再利用价值高，且富含通孔结构，利于生物炭表面的微孔形成，工艺方法简单高效。
[0006]本专利技术的目的之二是提供一种用于吸附苯酚的碱改性荷梗生物炭，制备的荷梗生物炭比表面积高，对苯酚的吸附效果好。
[0007]本专利技术的目的之三是提供一种用于吸附苯酚的碱改性荷梗生物炭的应用，可广泛运用于工业废水中的苯酚或苯酚类化合物的吸附和苯酚的应急吸附。
[0008]本专利技术实现目的之一所采用的方案是：一种用于吸附苯酚的碱改性荷梗生物炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0009](1)将荷梗在超纯水中浸泡，清洗并过滤杂质，然后干燥至恒重，研磨过筛，得到荷梗渣；
[0010](2)将步骤(1)中得到的荷梗渣在氮气限氧气氛下炭化，然后自然冷却至室温，得到荷梗生物炭；
[0011](3)将步骤(2)中得到的荷梗生物炭与碱活化剂混合均匀，然后在氮气气氛下活化，得到活化后的荷梗生物炭；
[0012](4)将步骤(3)中得到的活化后的荷梗生物炭用稀盐酸溶液反复酸洗，酸洗后继续用超纯水水洗至pH为中性，干燥至恒重后加入碱性溶液中，水浴恒温震荡浸渍，得到浸渍后的荷梗生物炭；
[0013](5)将步骤(4)中得到的浸渍后的荷梗生物炭采用稀盐酸溶液反复酸洗，酸洗后继续用超纯水洗至pH为中性，然后干燥至恒重，得到碱改性荷梗生物炭。
[0014]上述技术方案中，所述步骤(1)中，选用的荷梗为新鲜荷梗，浸泡时间为12h
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24h，干燥温度为110℃
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120℃，干燥时间为8h
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12h，选用的筛网为100目筛网，筛网孔径为0.15mm。选取的新鲜荷梗为9月带绿含水荷梗，此时荷梗孔隙发育完全，且未发生腐烂现象，富含通孔结构，有利于荷梗生物炭孔隙结构的生成。干燥的目的为了去除带绿含水荷梗中的自由水与结合水，110℃是去除荷梗结合水的临界温度，选择干燥温度为110℃
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120℃能有效去除自由水与结合水，降低能耗。粒径的大小与产物最后的总表面积有关，粒径越小，表面积越大，表面的可吸附位点和生成的化学官能团的含量越多，而粒径太小则会造成结块现象，反而降低表面积。选用100目筛网，可以有效保证荷梗渣粒径在0.15mm左右保持一致，使得产物的表面积达到理想情况。
[0015]上述技术方案中，所述步骤(2)中，氮气流速为450mL/min，升温速率为10℃/min，炭化温度为700℃
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800℃，炭化时间为1.5h
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2h。选取氮气为环境氛围气体，流速为450mL/min能充分保证限氧环境并带走挥发的焦油气体。升温速率为10℃/min，在温度缓慢的提高下，纤维素与半纤维的分解有助于生物炭表面官能团和发达的孔隙形成。炭化温度700℃
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800℃，炭化时间为1.5h
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2h能充分完成荷梗生物炭的第一次造孔。
[0016]上述技术方案中，所述步骤(3)中，荷梗生物炭与碱活化剂的质量比为1:1
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1:3，氮气流速为450mL/min，升温速率为10℃/min，活化温度为700℃
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800℃，活化时间为1h
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1.5h。进一步地，所述碱活化剂为氢氧化钠。
[0017]采用氢氧化钠为活化剂，增大了荷梗生物炭的比表面积，减少了荷梗生物炭表面含氧酸性官能团，增强了荷梗生物炭对苯酚的吸附能力。在这个过程中，氢氧化钠会一方面与炭反应生成碳酸盐而有助于孔隙的形成，同时碳酸盐分解产生金属氧化物和二氧化碳也能够帮助微孔的形成；另一方面碳酸盐、金属氧化物与炭反应生成金属，金属会扩散进入碳层，增加炭的反应性。氢氧化钠与荷梗生物炭的质量比为1:1至3:1。当质量比低于1:1时，氢氧化钠造孔效果未达到最佳；当质量比高于3:1时，氢氧化钠会造成结块效果。活化温度为700℃
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800℃，活化时间为1h
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1.5h能保证充分的造孔效果。
[0018]上述技术方案中，所述步骤(4)中，酸洗的稀盐酸浓度为0.5mol/L
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1.0mol/L，酸洗时间为5min
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10min，水洗至pH为6.0
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8.0，干燥温度为110℃
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120℃，干燥时间为8h
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12h，碱性溶液为质量分数10％
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12％碳酸氢铵溶液，水浴恒温温度为20℃
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30℃，浸渍时间为6h
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8h。
[0019]此步骤中，采用稀盐酸进行酸洗的作用是去除活化后生物炭表面残留的碳酸盐与氢氧化钠杂质，稀盐酸浓度过低会导致清洗不干净，浓度过高会导致对生物炭孔壁造成腐
蚀效果，导致比表面积降低。干燥的目的是为了除去表面的残余水分及稀盐酸。采用碳酸氢铵溶液作为改性剂浸渍荷梗生物炭，减少了荷梗生物炭表面的含氧酸性官能团，增多了更多的碱性官能团。在对苯酚的吸附探究中，酸性官能团由于电荷相斥作用，往往对苯酚吸附起到负面作用。一方面，在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于吸附苯酚的碱改性荷梗生物炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将荷梗在超纯水中浸泡，清洗并过滤杂质，然后干燥至恒重，研磨过筛，得到荷梗渣；(2)将步骤(1)中得到的荷梗渣在氮气限氧气氛下炭化，然后自然冷却至室温，得到荷梗生物炭；(3)将步骤(2)中得到的荷梗生物炭与碱活化剂混合均匀，然后在氮气气氛下活化，得到活化后的荷梗生物炭；(4)将步骤(3)中得到的活化后的荷梗生物炭用稀盐酸溶液反复酸洗，酸洗后继续用超纯水水洗至pH为中性，干燥至恒重后加入碱性溶液中，水浴恒温震荡浸渍，得到浸渍后的荷梗生物炭；(5)将步骤(4)中得到的浸渍后的荷梗生物炭采用稀盐酸溶液反复酸洗，酸洗后继续用超纯水洗至pH为中性，然后干燥至恒重，得到碱改性荷梗生物炭。2.根据权利要求1所述的一种用于吸附苯酚的碱改性荷梗生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，选用的荷梗为新鲜荷梗，浸泡时间为12h
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24h，干燥温度为110℃
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120℃，干燥时间为8h
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12h，选用的筛网为100目筛网，筛网孔径为0.15mm。3.根据权利要求1所述的一种用于吸附苯酚的碱改性荷梗生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氮气流速为450mL/min，升温速率为10℃/min，炭化温度为700℃
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800℃，炭化时间为1.5h
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2h。4.根据权利要求1所述的一种用于吸附苯酚的碱改性荷梗生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，荷梗生物炭与碱活化剂的质量比为1:1
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1:3，氮气流速为450mL/min，升温速率为10℃/min，活化温度为700℃
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800℃，活化时间为1h
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1.5h。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘艳艳，张宁坤，严裕州，李潇川，梁嘉莉，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：