制备(I-III-VI族)AgInS2量子点的方法技术

本发明专利技术公开了制备(I

【技术实现步骤摘要】
制备(I
‑
III
‑
VI族)AgInS2量子点的方法


[0001]本专利技术涉及材料领域，具体而言，本专利技术涉及制备(I
‑
III
‑
VI族)AgInS2量子点的方法。

技术介绍

[0002]量子点(QD)又称为半导体纳米晶，表现出独特的电子和光学性质，如激发光谱宽、发射光谱窄、发光波长随尺寸组分可调、光稳定性好等，这些特点使他们广泛应用于生物成像、发光二极管、太阳能电池和发光器件等领域中。
[0003]目前，人们应用最多的是二元量子点，这些量子点多由II
‑
VI族和IV
‑
VI族半导体元素组成，如CdSe、CdTe和PbS等，而这些量子点中含有Cd、Pb等重金属元素潜在的毒性却极大限制了其实际应用。
[0004]AgInS2量子点不含重金属元素，具有其低毒环保的优点，并且在可见光区域具有很大的吸收系数，是一种极具潜力的发光材料。
[0005]对于AgInS2量子点的合成，存在的普遍挑战是平衡两种阳离子前体与一种阴离子前体的反应性，因为Ag
+
和In
3+
的反应活性存在很大差异，其与S之间形成的键能不一，易产生本征缺陷。为了平衡Ag源、In源和S源的反应，在2007年的时候，有研究者使用单一前驱体热解法来制备AgInS2量子点，不过该方法必须为每种组合物设计分子前体，并且由于分解过程的复杂性而难以控制粒径和形状。可见，现有的制备(I
‑r/>III
‑
VI族)AgInS2量子点的方法仍有待改进。

技术实现思路

[0006]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出制备(I
‑
III
‑
VI族)AgInS2量子点的方法。该方法可制备得到窄带边发射的AgInS2量子点，且方法可控性高，能够满足实际应用的要求。
[0007]在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种制备AgInS2量子点的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：将Ag源、In源、表面配体与第一溶剂混合，得到阳离子前驱体溶液；将S源与第二溶剂混合，得到阴离子前驱体溶液；将所述阳离子前驱体溶液进行第一加热处理后，向所述阳离子前驱体溶液中注入所述阴离子前驱体溶液，并进行第一合成反应，得到AgInS2量子点原液；对所述AgInS2量子点原液进行离心处理，并对所得清液进行清洗处理，得到所述AgInS2量子点。由此，该方法可以制备得到窄带边发射的AgInS2量子点，且方法可控性高，能够满足实际应用的要求。
[0008]另外，根据本专利技术上述实施例的制备AgInS2量子点的方法还可以具有如下附加的技术特征：
[0009]在本专利技术的一些实施例中，所述Ag源选自醋酸银、碳酸银、硝酸银、硫酸盐、卤化银中的至少之一。
[0010]在本专利技术的一些实施例中，所述In源选自醋酸铟、硝酸铟、硫酸铟、卤化铟、乙酰丙
酮铟中的至少之一。
[0011]在本专利技术的一些实施例中，所述表面配体为十二硫醇。
[0012]在本专利技术的一些实施例中，所述S源选自硫脲、N,N
‑
二甲基硫脲、硫单质中的至少之一。
[0013]在本专利技术的一些实施例中，所述第一溶剂选自油胺、十八胺、十八烯中的至少之一。
[0014]在本专利技术的一些实施例中，所述第二溶剂选自乙醇、甲醇、正丙醇、异丙醇中的至少之一。
[0015]在本专利技术的一些实施例中，所述Ag源、所述In源、所述表面配体、所述第一溶剂的摩尔比为1:(0.5～3):(2～8):(60～70)。
[0016]在本专利技术的一些实施例中，按照所述阳离子前驱体溶液中Ag
+
与所述S源的摩尔比为1:(2～10)，向所述阳离子前驱体溶液中注入所述阴离子前驱体溶液。
[0017]在本专利技术的一些实施例中，按照1～20mL/h的速率，向所述阳离子前驱体溶液中以连续滴注的方式注入所述阴离子前驱体溶液。
[0018]在本专利技术的一些实施例中，按照1～20mL/h的速率，向所述阳离子前驱体溶液中以连续滴注的方式注入所述阴离子前驱体溶液。
[0019]在本专利技术的一些实施例中，所述第二溶剂预先预热至50～70℃。
[0020]在本专利技术的一些实施例中，所述第一加热处理所采用的温度为120～130℃，时间为30～60min。
[0021]在本专利技术的一些实施例中，所述第一合成反应所采用的温度为140～200℃，时间为10～90min。
[0022]在本专利技术的一些实施例中，所述离心处理所采用的转速为4000～8000r/min，时间为3～10min。
[0023]在本专利技术的另一方面，本专利技术提出了一种制备AgInS2/GaS
x
量子点的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：提供AgInS2量子点；将Ga源、S源与第三溶剂混合，得到包壳试剂前驱体溶液；将所述包壳试剂前驱体溶液进行第二加热处理后，向所述包壳试剂前驱体溶液中注入所述AgInS2量子点，并进行第二合成反应，得到AgInS2/GaS
x
量子点原液；对所述AgInS2/GaS
x
量子点原液进行清洗处理，得到所述AgInS2/GaS
x
量子点。由此，该方法可以制备得到窄带边发射的AgInS2/GaS
x
量子点，且方法可控性高，能够满足实际应用的要求。
[0024]另外，根据本专利技术上述实施例的制备AgInS2/GaS
x
量子点的方法还可以具有如下附加的技术特征：
[0025]在本专利技术的一些实施例中，所述AgInS2量子点是由上述实施例的制备AgInS2量子点的方法制备得到的。
[0026]在本专利技术的一些实施例中，所述Ga源选自乙酰丙酮镓、氯化镓、硝酸镓中的至少之一。
[0027]在本专利技术的一些实施例中，所述第三溶剂选自油胺、十八烯中的至少之一。
[0028]在本专利技术的一些实施例中，所述Ga源、所述S源、所述第三溶剂的摩尔比为1:(1～3):(100～300)。
[0029]在本专利技术的一些实施例中，按照所述AgInS2量子点与所述Ga源的摩尔比为1:(1～
50)，向所述包壳试剂前驱体溶液中注入所述AgInS2量子点。
[0030]在本专利技术的一些实施例中，所述第二加热处理所采用的温度为120～130℃，时间为30～60min。
[0031]在本专利技术的一些实施例中，所述第二合成反应所采用的温度为200～300℃，升温速率为1～3℃/min，时间为5～60min。
[0032]本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
附图说明
[0033]本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备AgInS2量子点的方法，其特征在于，包括：将Ag源、In源、表面配体与第一溶剂混合，得到阳离子前驱体溶液；将S源与第二溶剂混合，得到阴离子前驱体溶液；将所述阳离子前驱体溶液进行第一加热处理后，向所述阳离子前驱体溶液中注入所述阴离子前驱体溶液，并进行第一合成反应，得到AgInS2量子点原液；对所述AgInS2量子点原液进行离心处理，并对所得清液进行清洗处理，得到所述AgInS2量子点。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Ag源选自醋酸银、碳酸银、硝酸银、硫酸盐、卤化银中的至少之一；任选地，所述In源选自醋酸铟、硝酸铟、硫酸铟、卤化铟、乙酰丙酮铟中的至少之一；任选地，所述表面配体为十二硫醇；任选地，所述S源选自硫脲、N,N
‑
二甲基硫脲、硫单质中的至少之一；任选地，所述第一溶剂选自油胺、十八胺、十八烯中的至少之一；任选地，所述第二溶剂选自乙醇、甲醇、正丙醇、异丙醇中的至少之一。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Ag源、所述In源、所述表面配体、所述第一溶剂的摩尔比为1:(0.5～3):(2～8):(60～70)；任选地，按照所述阳离子前驱体溶液中Ag
+
与所述S源的摩尔比为1:(2～10)，向所述阳离子前驱体溶液中注入所述阴离子前驱体溶液；任选地，按照1～20mL/h的速率，向所述阳离子前驱体溶液中注入所述阴离子前驱体溶液，优选地，按照1～20mL/h的速率，向所述阳离子前驱体溶液中以连续滴注的方式注入所述阴离子前驱体溶液。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二溶剂预先预热至50～70℃。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一加热处理所采用的...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙笑，程陆玲，
申请(专利权)人：合肥福纳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：