一种尺寸可调近红外发光长余辉纳米材料及其制备方法技术

一种尺寸可调近红外发光长余辉纳米材料及其制备方法。本发明专利技术所述长余辉纳米材料以Zn

【技术实现步骤摘要】
一种尺寸可调近红外发光长余辉纳米材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及发光材料领域，具体涉及一种尺寸可调近红外发光长余辉纳米材料的制备方法。

技术介绍

[0002]长余辉发光纳米粒子在紫外
‑
可见光、近红外光、太阳光等光源激发下储存能量，移除激发光源后，在几分钟、数小时甚至几天内，在黑暗中持续发光的纳米材料。由于长余辉材料的广阔应用前景，近年来引起了人们研究的极大兴趣。长余辉材料的形态已从粉末扩展至玻璃、单晶、薄膜和玻璃陶瓷，对其应用的探讨也从弱光照明、指示灯扩展到信息存储、高能射线探测、生物医学分析等领域。
[0003]近红外发光的长余辉纳米材料由于其发射波长在“光学窗口”(650nm
‑
1450nm)内，具有超长的余辉发光、低的自体荧光、高的信噪比、深组织穿透性等优良的性质，在生物医学分析中应用具有超好的应用潜力。长余辉纳米材料在生物医学应用应具备优良的光学性能、良好的分散性、极小的颗粒以及均匀的粒径。因此，急需研发尺寸可调、余辉性质良好的近红外发光长余辉纳米材料。发展既具有优良的余辉性质，粒径又小、尺寸可调、单分散的长余辉纳米材料的制备具有重要的意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术目针对上述问题，通过一步水热法制备一种尺寸可调近红外发光长余辉纳米材料，该方法制备的近红外长余辉纳米材料形貌规整、尺寸和发光性质可调控，余辉时间较长，余辉时间超过5天以上，可以被红色LED灯重复激发，不受余辉时间的限制、粒径可调，平均水合粒径从18.17nm调控至105.7nm、制备方法简单、反应条件温和，易于大规模推广应用。
[0005]本专利技术的技术方案
[0006]一种尺寸可调的新型近红外发光长余辉纳米材料，其通式如式(1)所示：Zn
1.4
Ga2O4:0.03Cr
3+
,xIn
3+
式(1)，其中，0≤x≤0.01；优选的，x分别为0、0.002、0.004、0.006、0.008、0.01；所述发光纳米材料可以被红光LED灯重复激发，持续发出近红外长余辉光，具有光激励性能。当x为0.004时，所述近红外发光长余辉纳米材料的发光亮度、余辉时间最强、尺寸最小。
[0007]本专利技术同时提供一种尺寸可调的近红外发光长余辉纳米材料的制备方法，该方法以Zn
1.4
Ga2O4作为基质，以Cr
3+
作为发光中心，In
3+
为共掺杂离子，按照通式Zn
1.4
Ga2O4:0.03Cr
3+
,xIn
3+
的化学计量关系进行投料，其中，0≤x≤0.01，通过调控In
3+
的共掺杂量，采用一步水热反应，将硝酸锌、硝酸镓、硝酸铬和硝酸铟溶液混合后进行水热反应，然后用离心机离心分离、洗涤、烘干而得。
[0008]上述化合物混合液pH调为8～9；所述水热反应温度为180
‑
220摄氏度，所述水热反应时间为10
‑
24小时。
[0009]所述离心分离转速为8000
‑
10000rpm；所述洗涤液选自稀盐酸或无水乙醇；洗涤次数为3次；所述烘干温度为60
‑
70摄氏度；所述烘干时间为10
‑
12小时。
[0010]本专利技术通过调节共掺杂离子铟的掺杂量实现了长余辉材料余辉发光性质和尺寸的可调。铟的掺杂量即x取值分别为0、0.002、0.004、0.006、0.008或0.01。
[0011]本专利技术制备的新型余辉发光和尺寸可调近红外发光长余辉发光纳米材料具有光激励性能，可以被红光LED灯重复激发，持续发出近红外长余辉，不受余辉时间的限制。
[0012]本专利技术的优点和有益效果：
[0013]本专利技术提供了一种尺寸可调新型近红外发光长余辉纳米材料，该专利技术体系余辉明亮，余辉时间超过5天以上，可以被红色LED灯重复激励，发出持续的长余辉光，不受余辉时间的限制；同时，当铟掺杂量不同时，获得不同尺寸、不同余辉发光的长余辉纳米材料；另外该体系不含放射性元素，对生物体系不会造成危害，制备方法简单，易于大规模推广应用。
附图说明
[0014]图1最底部为ZnGa2O4的标准卡片对应的XRD图谱，上部分别为不同铟掺杂量时制备的Zn
1.4
Ga2O4:0.03Cr
3+
,xIn
3+
(x为0、0.002、0.004、0.006、0.008、0.01)近红外发光材料的XRD图谱。
[0015]图2为制备的Zn
1.4
Ga2O4:0.03Cr
3+
,xIn
3+
(x为0、0.002、0.004、0.006、0.008、0.01)近红外发光材料的透射电镜图谱。图中，a为铟掺杂量为0时的透射电镜图谱；b为铟掺杂量为0.002时的透射电镜图谱；c为铟掺杂量为0.004时的透射电镜图谱；d为铟掺杂量为0.006时的透射电镜图谱；e为铟掺杂量为0.008时的透射电镜图谱；f为铟掺杂量为0.01时的透射电镜图谱
[0016]图3为制备的Zn
1.4
Ga2O4:0.03Cr
3+
,xIn
3+
(x为0、0.002、0.004、0.006、0.008、0.01)水合粒径分布图。
[0017]图4为制备的Zn
1.4
Ga2O4:0.03Cr
3+
,xIn
3+
(x为0、0.002、0.004、0.006、0.008、0.01)的发射光谱图。
[0018]图5为制备的Zn
1.4
Ga2O4:0.03Cr
3+
,xIn
3+
(x为0、0.002、0.004、0.006、0.008、0.01)的激发光谱图。
[0019]图6为制备的Zn
1.4
Ga2O4:0.03Cr
3+
,xIn
3+
(x为0、0.002、0.004、0.006、0.008、0.01)的余辉衰减曲线。
[0020]图7为为制备的Zn
1.4
Ga2O4:0.03Cr
3+
,0.04In
3+
的EDS元素分布图。
[0021]图8为制备的Zn
1.4
Ga2O4:0.03Cr
3+
,0.04In
3+
的余辉成像图。
具体实施方式
[0022]下面结合实例，对本专利技术作进一步地详细说明。
[0023]以下实施实例所使用的的各种原料，如未作特别说明，均为本领域公知的市售产品。
[0024]实施例1：
[0025]Cr/In离子共掺杂近红外发光Zn
1.4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种尺寸可调近红外发光长余辉纳米材料，其通式为Zn
1.4
Ga2O4:0.03Cr
3+
,x In
3+
，其中，0≤x≤0.01；所述发光纳米材料可以被红光LED灯重复激发，持续发出近红外长余辉光，具有光激励性能。2.根据权利要求1所述的尺寸可调近红外发光长余辉纳米材料，其特征在于：x分别为0、0.002、0.004、0.006、0.008或0.01。3.根据权利要求1或2所述的尺寸可调近红外发光长余辉纳米材料，其特征在于：x为0.004时，所述近红外发光长余辉纳米材料的发光亮度、余辉时间最强、尺寸最小。4.权利要求1所述的尺寸可调近红外发光长余辉纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的尺寸可调近红外发光长余辉纳米材料以Zn
1.4
Ga2O4作为基质，以Cr
3+
作为发光中心，In
3+
为共掺杂离子，按照通式Zn
1.4
Ga2O4:0.03Cr
3+
,x In
3+
的化学计量关系进行投料，其中...

【专利技术属性】
技术研发人员：热娜古丽，
申请(专利权)人：喀什大学，
类型：发明
国别省市：