【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于新型近红外二区长余辉复合纳米材料的制备领域，具体涉及长余辉/双钙钛矿复合纳米材料的制备方法及其在近红外二区余辉发光的展示。
技术介绍
1、现代生物学研究越来越依赖图像数据作为揭示生命的细胞和分子机制的主要信息来源。最先进的显微镜产生的数据的数量和复杂性阻碍了视觉或人工分析，需要先进的成像技术来充分探索丰富的信息。生物成像技术有助于将复杂的生物现象整合到分子水平的快速可视化过程中，可以使生物图像分析更有效、客观和可重复性。荧光成像由于具有非侵入性、高灵敏度、高时空分辨率等优点，被广泛用于生命科学和临床医学等领域。相对于可见光窗口(400-650纳米)和近红外第一窗口(650-900纳米)而言，生物组织在近红外第二窗口(1000-1700纳米)对于激发光和发射光的吸收与散射作用较小。因此，近红外第二窗口区间的光学信号可以极大地提高活体成像的穿透深度、分辨率和信噪比。在近红外二区成像有助于提高分析的准确性和灵敏度，并有助于揭示人眼可能无法注意到的微妙之处并将其应用扩展到治疗和高通量药物筛选中。然而，传统的荧光成像需要利用外部激发光源实时激发生物体内的荧光探针，不可避免地会产生生物组织背景荧光，从而影响成像的分辨率和信噪比。余辉发光是指在光激发停止后，材料仍能余辉发光的现象。不同于荧光成像这种传统的光学成像方式，余辉成像不依赖于实时的光激发，只需要光预先照射材料，因而将光照射过程与信号收集过程分离开来，避免了组织自发荧光造成的背景信号的干扰，成像的信噪比更高。因此，余辉成像在生物医学成像应用中更具优势。
2、长
技术实现思路
1、本专利技术目的是解决长余辉纳米材料局限于可见光区及近红外第一窗口的缺点问题，结合双钙钛矿优良的光学性质及稳定性，为近红外二区长余辉成像提供一种新型材料以及创新性的思路，拓宽余辉成像在生物医学成像中的应用，提高余辉成像的分辨率和成像深度。
2、双钙钛矿材料(abb’o6)具有良好的电学、磁学和光学性质和稳定性，在双钙钛矿中，a离子的配位数为12，b离子的配位数为8，b’离子的配位数为4。由于其独特的晶体结构和丰富的配位数，使得其可以作为良好的稀土离子掺杂载体开发出许多近红外二区发光材料。
3、本专利技术创新性的将长余辉纳米颗粒跟双钙钛矿材料结合，结合两种材料各自优点制备出新型长余辉/双钙钛矿复合纳米材料：锰掺杂镓酸锌长余辉材料/铒掺杂钛酸镧镁双钙钛矿复合材料(简称为：zgom/lmtoe)，并应用于近红外二区余辉发光。
4、本专利技术的技术方案：
5、本专利技术首先提供了一种近红外二区余辉发光的长余辉/双钙钛矿复合纳米材料的制备方法，所述复合纳米材料为锰掺杂镓酸锌长余辉材料/铒掺杂钛酸镧镁双钙钛矿复合材料：zn3-xga4o9:x mn2+/la2-ymgtio6:y er3+(简称为：zgom/lmtoe)，其中x为0.001～0.01，y为0.01～0.1，制备方法包括以下步骤：
6、(1)将zncl2、ga(no3)3、mncl2分别溶于去离子水中配置成zn2+、ga3+、mn2+溶液，按照zn2+:ga3+:mn2+摩尔比3-x:4:x依次加入所述zn2+溶液，ga3+溶液，mn2+溶液于容器中形成混合溶液，再加入等体积的乙二醇，v混合溶液：v乙二醇＝1:1，在室温下搅拌20～40分钟，然后用稀氨水调节溶液ph，继续搅拌1～3小时，得到长余辉材料前驱体溶液；
7、(2)将步骤(1)得到的长余辉材料前驱体溶液置于四氟乙烯内衬的高压反应釜中，水热反应，反应结束后自然冷却至室温，使用无水乙醇洗涤上诉水热反应得到的沉淀物，洗涤结束后将沉淀物超声分散于乙二醇中形成浓度为c长余辉材料＝1mol/l的长余辉材料胶体a，计为zgom；
8、(3)将la(no3)3、mg(no3)2、er(no3)3分别溶于去离子水中配置成la3+、mg2+、er3+溶液，然后按照la3+:mg2+:er3+摩尔比2-y:1:y依此加入所述la3+溶液、mg2+溶液、er3+溶液于容器中，室温下搅拌10～20分钟；
9、(4)取与步骤(3)中加入的mg2+溶液中所含mg2+相同的物质的量的钛酸四丁酯溶于等体积的2mol/l稀硝酸中，v钛酸四丁酯：v稀硝酸＝1:1；；
10、(5)将步骤(3)与步骤(4)中得到的溶液混合，室温下搅拌10～20分钟，得到溶液浓度为c双钙钛矿材料＝1mol/l的双钙钛矿材料前驱体溶液b，计为lmtoe；
11、(6)将步骤(5)得到的溶液b(lmtoe)与步骤(2)中得到的胶体a(zgom)按体积比例混合，vzgom:vlmtoe＝z:1，在70～90℃条件下搅拌20～40分钟，用稀氨水调节混合溶液的ph，继续搅拌10～20分钟，将得到的混合液体在140℃～160℃条件下干燥10～15小时，得到固体物质；
12、(7)将步骤(6)中得到的固体物质置于玛瑙研钵内仔细研磨20～40分钟，将研磨后的样品煅烧，反应结束后，得到制备完成的复合纳米材料zgom/lmtoe。
13、按照上述实验条件，分别调整步骤(1)、(6)中的ph值，步骤(1)、(3)中的摩尔比，长余辉材料跟双钙钛矿材料的复合比例(vzgom:vlmtoe＝z:1)，调整煅烧温度和煅烧时间，最终可以确定最佳制备条件。
14、优选的，所述步骤(1)、步骤(6)中的ph值为6～8，更优选的为7。
15、优选的，所述步骤(1)摩尔比(3:4:x)中的x为0.001-0.01，更优选的为x＝0.005。
16、优选的，所述步骤(2)水热反应温度设置为160～180℃，更优选的为170℃，水热处理时间为13～15小时，更优选的为14小时。
17、优选的，所述步骤(3)摩尔比(2:1:y)中的y为0.01-0.1，更优选的为y＝0.03。
18、优选的，所述步骤(6)长余辉材料跟钙钛矿材料的复合比例(vzgom:vlmtoe＝z:1)中的z为1～3，更优选的为z＝2.5。
19、优选的，所述步骤(7)煅烧条件设置为：500～700℃下5～7小时、1200～1400℃下5～7小时，升温速率为9～11℃/分钟；更优选的为600℃下6小时、1300℃下6小时，升温速率为10℃/分钟。
20、(8)本专利技术方法还包括对以上制备的zgom/lmtoe进行精细化处理步骤：
21、将步骤(7)得到的zgom/lmtoe置于玛瑙研钵内仔细研磨本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种近红外二区余辉发光的长余辉/双钙钛矿复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述材料为锰掺杂镓酸锌长余辉材料/铒掺杂钛酸镧镁双钙钛矿复合材料:Zn3-xGa4O9:xMn2+/La2-yMgTiO6:y Er3+，简称为：ZGOM/LMTOE，制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(6)中所述调节溶液pH为6～8。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述水热反应条件为：水热温度为160～180℃，水热时间为13～15小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述x为0.001～0.01，步骤(3)中所述Y为0.01～0.1，步骤(6)中所述Z为1～3。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述煅烧条件为：500～700℃下5～7小时、1200～1400℃下5～7小时，升温速率为9～11℃/分钟。
7.权利要求1至6任一项所述方法制备的
8.一种权利要求7所述长余辉/双钙钛矿复合纳米材料在近红外二区余辉发光中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述材料发射波长为1500～1600纳米并余辉发光。
...【技术特征摘要】
1.一种近红外二区余辉发光的长余辉/双钙钛矿复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述材料为锰掺杂镓酸锌长余辉材料/铒掺杂钛酸镧镁双钙钛矿复合材料:zn3-xga4o9:xmn2+/la2-ymgtio6:y er3+，简称为：zgom/lmtoe，制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(6)中所述调节溶液ph为6～8。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述水热反应条件为：水热温度为160～180℃，水热时间为13～15小时。
5.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：阿不都卡德尔·阿不都克尤木，龙钢，
申请(专利权)人：喀什大学，
类型：发明
国别省市：
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