一种BHT合成方法技术

本发明专利技术提供一种简单、高效的对甲酚和异丁烯反应连续合成BHT的方法。可以使反应产物与催化剂很容易分离，大大简化了后处理过程。大大简化了后处理过程。大大简化了后处理过程。

【技术实现步骤摘要】
一种BHT合成方法


[0001]本专利技术涉及一种BHT合成反应器的结构以及合成及分离方法。

技术介绍

[0002]2，6-二叔丁对甲酚（BHT）是一种重要的主抗氧剂，它能抑制或延缓塑料或橡胶的氧化降解而延长使用寿命，作为食品添加剂能延迟食物的酸败。抗氧剂BHT用于动植物油脂以及含动植物油脂的食品中。此外，抗氧剂BHT还可应用于油墨、粘合剂、皮革、铸造、印染、涂料和电子工业中。
[0003]目前，BHT抗氧剂的生产一般都是以对甲酚和异丁烯为原料，在酸性催化剂（如硫酸、对甲苯磺酸等）的作用下进行烷基烷合成的。反应方式大多采用间歇釜式反应，反应效率较低，而且采用的均相催化剂与反应产物互溶性很好，导致反应后催化剂与产物很难分离，增加了后处理的难度。
[0004]BHT的合成反应是典型的气-液两相反应，提高气液反应效率的关键在于尽量增大两相混合接触面积，实现气-液两相混合的设备种类很多，比如：气体以气泡形态分散在液相中的鼓泡塔反应器、搅拌鼓泡釜式反应器和板式反应器、、液体以液滴状分散在气相中的喷雾、喷射和文氏反应器、液体以膜状运动与气相进行接触的填料塔反应器和降膜反应器等。现有这些反应器均难以最大化实现气液接触面，影响传质与传热。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的是提供一种简单、高效的对甲酚和异丁烯反应连续合成BHT的方法。
[0006]技术人员在研究中发现氮甲基吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体或氮甲基吡咯烷酮硫酸氢盐与氨基磺酸组成的复合离子液体在催化对甲酚与异丁烯的烷基化反应时表现出很高的效率，反应温度较传统催化剂低很多。同时，该离子液体还可以做为反应的溶剂，能与对甲酚很好的互溶，而反应产物BHT却难溶于离子液体中，使反应后BHT会从离子液体中析出并上浮于离子液体表面，从而与催化剂实现分离。另外，反应由于反应条件温和，异丁烯在反应过程中几乎无聚合物生成。
[0007]本专利技术采用的技术方案是：对甲酚与离子液体酸以一定比例在管道混合器内连续混合，打入气液反应器内，与通入气液混合器的异丁烯在一定条件下进行反应，经充分反应后，反应液从反应器流出进入分相罐进行催化剂与产品分离，上层BHT产品采出去精馏塔进行精制，下层离子液体酸经循环泵升压后，在管道混合器内与打入的原料对甲酚混合，再进入反应器与异丁烯反应，实现BHT的连续合成与分离。
[0008]技术方案中，气液反应器结构为：（1）上部带封头的管式反应器；（2）中部是一组管式气液混合器或一组以上的管式气液混合器和管式反应器的组合单元；（3）下部带封头的管式反应器，气液反应器下部封头由隔板均分成（4）和（5）两个腔体，反应器上中下三部分列管为一一对应关系，原料酚类（S）从腔体（4）进入反应器，与从气液混合器（2）进入的异丁
烯气体（G）混合，在一定条件下进行反应，然后再经上部封头（6）流出进入腔体（5）侧管程，与异丁烯气体（G）进一步反应，最后从腔体（5）产品出口流出。
[0009]技术方案中，气液反应器为管壳式结构，内部管程可以是列管也可以是单管，反应器上、中、下三部分的管程需一一对应安装。
[0010]技术方案中，所用催化剂离子液体酸是氮甲基吡咯烷酮硫酸氢盐或氮甲基吡咯烷酮硫酸氢盐与氨基磺酸复合离子液体。
[0011]技术方案中，催化剂离子液体酸与对甲酚的流量质量比为10/1～1/10，优选5/1～1/5。
[0012]技术方案中，气液混合器为多孔管式气体分布器，气体从气液混合器的壳程进入，通过多孔管进入管程内，多孔管的孔径范围在10nm～100μm之间均可。
[0013]技术方案中，为了控制反应温度，管式反应器的壳程内需采用介质加热或取热，介质通常可以是热水、也可以是有机热载体。
[0014]技术方案中，管式反应器与气液混合器高度比优选在2/1～10/1之间，管式反应器的高度可以相同也可以不同。
[0015]技术方案中，气液反应器封头的各腔体上均设有排空阀。
[0016]技术方案中，BHT合成反应温度一般控制在30～100℃之间，优选40～70℃。
[0017]技术方案中，BHT合成反应压力可以是常压，也可以是带压，带压时压力通常在0.05～0.5MPa。
[0018]有益效果 ： 1、本专利技术的气液反应器结构简单，能使对甲酚与异丁烯气体接触充分，异丁烯气体通过多孔管后以纳米或微米级尺寸分散在液体中，使反应效率大大提高。
[0019]2、本专利技术采用的离子液体能与对甲酚很好的互溶，而产物BHT却难溶于离子液体，使产物与催化剂很容易分离，简化了后处理。
[0020]3、由于本专利技术气液反应器中的气液混合器属于静态混合器，使用时更加安全，尤其对于有烷基化这类热效应比较大的反应。
附图说明
[0021]图 1 是气液反应器组示意图 ；图 1中： 1、封头带隔板的管式反应器；2、气液混合器；3、带封头的管式反应器；4、封头分隔腔体；5、封头分隔腔体；6、封头；7、分相罐；8、管道混合器；9、循环泵组；S、原料进料口；P、反应产物出料口；G、进气口；W1～4、换热介质进出口；F1～3、排空口。
具体实施方式
[0022]实施例1对甲酚与异丁烯的烷基化合成BHT的反应，采用图1所示的反应系统。先从反应器进气口（G）连续通入氮气，对反应器进行充分置换，然后给管式反应器壳程通入40℃的循环水，再将氮气切换成异丁烯气体，同时从原料对甲酚（S）与离子液体催化剂（C）同时打入管道混合器，催化剂采用氮甲基吡咯烷酮硫酸氢盐，催化剂与对甲酚流量质量比为1/1，反应压力为0.2MPa，反应温度控制在40℃左右，反应控制对甲酚与异丁烯流量的摩尔比为1/2，反应后，反应混合液从反应器出口流出后进入分相罐，分相后，上层反应产物从分相罐上部出口
（P）流出去产品精制系统，下层催化剂经循环泵升压后与进料对甲酚混合，循环回反应系统。反应经采样分析，对甲酚转化率为100%，BHT的选择率为93%，2-叔丁基对甲酚的选择率为7%，异丁烯聚合物在反应产物中的含量<0.1%。
[0023]实施例2对甲酚与异丁烯的烷基化合成BHT的反应，采用图1所示的反应系统。先从反应器进气口（G）连续通入氮气，对反应器进行充分置换，然后给管式反应器壳程通入40℃的循环水，再将氮气切换成异丁烯气体，同时从原料对甲酚（S）与离子液体催化剂（C）同时打入管道混合器，催化剂采用氮甲基吡咯烷酮硫酸氢盐，催化剂与对甲酚流量质量比为5/1，反应压力为常压，反应温度控制在40℃左右，反应控制对甲酚与异丁烯流量的摩尔比为1/2，反应后，反应混合液从反应器出口流出后进入分相罐，分相后，上层反应产物从分相罐上部出口（P）流出去产品精制系统，下层催化剂经循环泵升压后与进料对甲酚混合，循环回反应系统。反应经采样分析，对甲酚转化率为100%，BHT的选择率为94%，2-叔丁基对甲酚的选择率为6%，异丁烯聚合物在反应产物中的含量<0.1%。
[0024]实施例3对甲酚与异丁烯的烷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种BHT合成方法，其特征在于：对甲酚与离子液体酸以一定比例在管道混合器内连续混合，打入气液反应器内，与通入气液混合器的异丁烯在一定条件下进行反应，经充分反应后，反应液从反应器流出进入分相罐进行催化剂与产品分离，上层BHT产品采出去精馏塔进行精制，下层离子液体酸经循环泵升压后，在管道混合器内与打入的原料对甲酚混合，再进入反应器与异丁烯反应，实现BHT的连续合成与分离。2.根据权利要求1所述，气液反应器结构为：（1）上部带封头的管式反应器；（2）中部是一组管式气液混合器或一组以上的管式气液混合器和管式反应器的组合单元；（3）下部带封头的管式反应器，气液反应器下部封头由隔板均分成（4）和（5）两个腔体，反应器上中下三部分列管为一一对应关系，原料酚类（S）从腔体（4）进入反应器，与从气液混合器（2）进入的异丁烯气体（G）混合，在一定条件下进行反应，然后再经上部封头（6）流出进入腔体（5）侧管程，与异丁烯气体（G）进一步反应，最后从腔体（5）产品出口流出。3.根据权利要求2所述，气液反应器为管壳式结构，内部管程可以是列管也可以是单...

【专利技术属性】
技术研发人员：衷晟，
申请(专利权)人：巨野百林化学有限公司，
类型：发明
国别省市：