一种酚类连续叔丁基化反应器制造技术

本发明专利技术提供一种结构简单、高效、功能独特和安全的酚类连续叔丁基化反应器。可以通过改变反应器安装方式，使气体和液体以逆流-顺流或顺流-逆流方式进行反应，增大物料间浓度梯度，提高物料的利用率，降低了物料的进料比。降低了物料的进料比。

【技术实现步骤摘要】
一种酚类连续叔丁基化反应器


[0001]本专利技术涉及一种酚类连续叔丁基化反应器的结构以及反应方法。

技术介绍

[0002]叔丁基酚类抗氧剂是一类重要的主抗氧剂，它被广泛用于天然橡胶、合成橡胶、聚烯烃塑料和纤维等高分子材料，还可用于石油产品和脂肪性食品的加工。因此叔丁基酚类抗氧剂的开发和研究也倍受关注。
[0003]目前，叔丁基酚类抗氧剂的生产一般都是以酚和异丁烯为原料，在酸性催化剂的作用下进行烷基烷合成的。反应方式大多采用间歇釜式反应，反应效率较低。
[0004]酚和异丁烯的反应是典型的气-液两相反应，提高气液反应效率的关键在于尽量增大两相混合接触面积，实现气-液两相混合的设备种类很多，按气液相接触形态可分为：（1）气体以气泡形态分散在液相中的鼓泡塔反应器、搅拌鼓泡釜式反应器和板式反应器；（2）液体以液滴状分散在气相中的喷雾、喷射和文氏反应器等；（3）液体以膜状运动与气相进行接触的填料塔反应器和降膜反应器等。现有这些反应器均难以最大化实现气液接触面，影响传质与传热。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的是提供一种结构简单、高效和功能更加独特和安全的酚和异丁烯连续式反应器。
[0006]本专利技术采用的技术方案是：反应器主体包括三部分：（1）上部带封头的；（2）中部是一组管式气液混合器或一组以上的管式气液混合器和管式反应器的组合单元；（3）下部带封头的管式反应器，气液反应器一侧封头由隔板均分成（4）和（5）两个腔体，反应器上中下三部分列管为一一对应关系，原料酚类（S）从腔体（4）进入反应器，与从气液混合器（2）进入的异丁烯气体（G）混合，在一定条件下进行反应，然后再经封头（6）流出进入腔体（5）侧管程，与异丁烯气体（G）进一步反应，最后从腔体（5）产品出口流出。
[0007]技术方案中，酚类可以是苯酚、烷基酚、双酚、苯二酚或者酚的苯环上带有醇类、酯类、醚类等官能团的化合物。
[0008]技术方案中，酚类结构中苯环的邻位或对位至少有一个空位。
[0009]技术方案中，若反应器上部封头用隔板分开时，原料酚类（S）从腔体（4）进入反应器，与从气液混合器（2）进入的异丁烯气体（G）形成逆流反应，然后经下封头（6）流出进入腔体（5）侧管程，与异丁烯气体（G）形成顺流反应；若反应器下部封头用隔板分开时，原料酚类（S）从腔体（4）进入反应器，与从气液混合器（2）进入的异丁烯气体（G）形成顺流反应，然后经上封头（6）流出进入腔体（5）侧管程，与异丁烯气体（G）形成逆流反应。可以通过改变反应器的安装方式来实现两种反应方案的互换。
[0010]技术方案中，气液反应器属于管壳式结构，内部管程可以是列管也可以是单管，反
应器（1）、（2）、（3）三部分的管程需一一对应安装。
[0011]技术方案中，酚类叔丁化反应所用催化剂可以是液体酸，包括：硫酸、磷酸、磺酸类、杂多酸、离子液体酸等；也可以是固体酸，包括：酸性分子筛、酸性树脂、氧化铝等。
[0012]技术方案中，当催化剂为液体时，催化剂与原料一起进入反应器；当催化剂为固体时，催化剂则装填于反应器的管程内，但气液混合器管内不装。
[0013]技术方案中，气液混合器（2）为多孔管式气体分布器，气体从气液混合器（2）的壳程进入，通过多孔管进入管程内，多孔管的孔径范围在10nm～100μm之间均可，这样当气体透过多孔管进入反应液时，能以纳米或微米级气泡分散在反应液中，大提高了反应效率。
[0014]技术方案中，为了控制反应温度，，管式反应器的壳程内需采用介质加热或取热，介质通常可以是水、蒸汽，也可以是有机热载体。
[0015]技术方案中，管式反应器与气液混合器高度比优选在2/1～10/1之间，管式反应器（1）和（3）的高度可以相同也可以不同。
[0016]技术方案中，气液反应器封头的各腔体上均设有排空阀。
[0017]技术方案中，气液反应器中部可以是一组气液混合器，也可以是一组以上气液混合器+管式反应器组合单元的串联（参见图3）。
[0018]技术方案中，酚类叔丁基化反应温度一般控制在30～150℃之间。
[0019]技术方案中，酚类叔丁基化反应压力可以是常压，也可以是带压，带压时压力通常在0.05～1MPa。
[0020]有益效果 ： 1、本专利技术的气液反应器结构简单，能使酚与异丁烯气体接触充分，异丁烯气体通过多孔管后以纳米或微米级尺寸分散在液体中，使反应效率大大提高。
[0021]2、本专利技术气液反应器组，可以通过改变安装方式，使异丁烯气体和酚类以逆流-顺流或顺流-逆流方式进行反应， 增大物料间浓度梯度，提高物料的利用率，降低了物料的进料比。
[0022]3、由于本专利技术气液反应器中的气液混合器属于静态混合器，使用时更加安全，尤其对于有烷基化这类热效应比较大的反应。
附图说明
[0023]图 1 是气液反应器组示意图 ；图 1中：1、封头带隔板的管式反应器；2、气液混合器；3、带封头的管式反应器；4、封头分隔腔体；5、封头分隔腔体；6、封头；S、原料进料口；P、反应产物出料口；G、进气口；W1～4、换热介质进出口；F1～3、排空口。
[0024]图 2 是气液反应器组示意图；图 2中：1、封头带隔板的管式反应器；2、气液混合器；3、带封头的管式反应器；4、封头分隔腔体；5、封头分隔腔体；6、封头；S、原料进料口；P、反应产物出料口；G、进气口；W1～4、换热介质进出口；F1～3、排空口。
[0025]图 3 是气液反应器组示意图；图 3中：1、封头带隔板的管式反应器；2、气液混合器；3、管式反应器；4、气液混合器；5、带封头的管式反应器；6、封头分隔腔体；7、封头分隔腔体；8、封头；S、原料进料口；P、反应产物出料口；G、进气口；W1～6、换热介质进出口；F1～3、排空口。
具体实施方式
[0026]实施例1苯酚与异丁烯的烷基化反应，采用图1所示的反应器。先从反应器进气口（G）连续通入氮气，对反应器进行充分置换，然后给管式反应器壳程通入50℃的循环水，再将氮气切换成异丁烯气体，同时从原料进口（S）打入含催化剂的苯酚，催化剂采用硫酸，其用量为苯酚质量的1%，反应压力为常压，反应控制苯酚与异丁烯流量的摩尔比为1：1，反应产物从反应器出口（P）流出，经采样分析，反应苯酚转化率为87%，2-叔丁基苯酚的选择率为52%，4-叔丁基苯酚的选择率为35%，二叔丁基酚选择率为12%。
[0027]实施例2邻甲酚与异丁烯的烷基化反应，采用图2所示的反应器。催化剂采用强酸性大孔磺酸树脂，并装填于管式反应器内。反应开始前，先从反应器进气口（G）连续通入氮气，对反应器进行充分置换，然后给管式反应器壳程通入60℃的循环水，再将氮气切换成异丁烯气体，同时从原料进口（S）打入含催化剂的苯酚，反应压力为常压，反应控制邻甲酚与异丁烯流量的摩尔比为1：1，反应产物从反应器出口（P）流出，经采样分析，反应邻甲酚转化率为84%，6-叔丁基邻甲酚选择率为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酚类连续叔丁基化反应器，其特征在于，所述反应器主体包括三部分：（1）上部带封头的管式反应器；（2）中部是一组管式气液混合器或一组以上的管式气液混合器和管式反应器的组合单元；（3）下部带封头的管式反应器，气液反应器一侧封头由隔板均分成（4）和（5）两个腔体，反应器上中下三部分列管为一一对应关系，原料酚类（S）从腔体（4）进入反应器，与从气液混合器（2）进入的异丁烯气体（G）混合，在一定条件下进行反应，然后再经封头（6）流出进入腔体（5）侧管程，与异丁烯气体（G）进一步反应，最后从腔体（5）产品出口流出。2.根据权利要求1所述，酚类可以是苯酚、烷基酚、双酚、苯二酚或者酚的苯环上带有醇类、酯类、醚类等官能团的化合物。3.根据权利要求2所述，酚类结构中苯环的邻位或对位至少有一个空位。4.根据权利要求1所述，若反应器上部封头用隔板分开时，原料酚类（S）从腔体（4）进入反应器，与从气液混合器（2）进入的异丁烯气体（G）形成逆流反应，然后经下封头（6）流出进入腔体（5）侧管程，与气体（G）形成顺流反应。5.根据权利要求1所述，若反应器下部封头用隔板分开时，原料酚类（S）从腔体（4）进入反应器，与从气液混合器（2）进入的异丁烯气体（G）形成顺流反应，然后经上封头（6）流出进入腔体（5）侧管程，与气体（G）形成逆流反应。6.根据权利要求1所述，气液反应器为管壳...

【专利技术属性】
技术研发人员：衷晟，王继斌，
申请(专利权)人：巨野百林化学有限公司，
类型：发明
国别省市：