本发明专利技术提供一种有机硅树脂组合物及其固化物和LED元件。在本发明专利技术中，以具有苯基的含铈乙烯基支化聚硅氧烷为基体树脂，并配合具有苯基的线形有机氢聚硅氧烷，由此制成的有机硅树脂组合物其固化物能够兼具适宜的硬度和强度、高透光率、低黄度和低光衰，尤其是其邵氏D硬度不低于50，450nm透光率不低于98%，黄度b*值不高于1，断裂伸长率不低于40%，拉伸强度不低于5.0MPa和500小时光衰不高于1%。5.0MPa和500小时光衰不高于1%。
【技术实现步骤摘要】
有机硅树脂组合物及其固化物和LED元件
[0001]本专利技术涉及有机硅树脂组合物，尤其涉及用于封装LED芯片的有机硅树脂组合物及其固化物和由所述固化物构成封装层的LED元件。
技术介绍
[0002]近年来，随着LED产品的亮度和功率不断提升，相应也对LED封装材料的性能提出了更为苛刻的要求。在硬度、强度、黄度、透光率、光衰等方面表现出良好综合性能的LED封装材料越来越受到关注。
[0003]已有现有技术报道使用有机硅树脂作为LED封装材料，并围绕上述性能需求进行技术改进。例如，中国专利申请CN105121556A公开了在有机硅树脂基体中加入作为耐热添加剂的含铈有机聚硅氧烷，可以在一定程度上抑制其固化物的硬度、透光率、黄度等性能在热老化测试中的劣化。但是，由该固化物封装的LED元件其在工作温度为85℃和工作电流为700mA的条件下连续发光300小时后的光衰至少为5%以上，表现出较差的使用寿命。
[0004]为此，需要尽快开发兼具适宜的硬度和强度、高透光率、低黄度和低光衰的有机硅树脂封装材料。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的之一在于提供一种有机硅树脂组合物，其固化物能够兼具适宜的硬度和强度、高透光率、低黄度和低光衰。
[0006]本专利技术的目的之二在于提供由上述有机硅树脂组合物经固化而形成的固化物。
[0007]本专利技术的目的之三在于提供包含由上述固化物构成的封装层的LED元件。
[0008]一方面，本专利技术提供一种有机硅树脂组合物，其包含：（A）100重量份的铈含量为40ppm至200ppm的含铈乙烯基支化聚硅氧烷，其制备方法包括如下步骤：（S1）使下述式（1）所示的乙烯基支化聚硅氧烷（I）（I）与碱金属或碱土金属的氢氧化物（II）反应，得到所述乙烯基支化聚硅氧烷的硅醇盐（III）；(ViMe2SiO
1/2
)
a
(Me2SiO
2/2
)
b
(MeSiO
3/2
)
c
(PhSiO
3/2
)
d
（1）式（1）中，Vi表示乙烯基，Me表示甲基，Ph表示苯基；a、b、c、d分别表示摩尔比，并且a为0.05至0.5，b为0.05至0.5，c为0.4至0.9，d为0.4至0.9；（S2）使所述乙烯基支化聚硅氧烷的硅醇盐（III）与铈盐（IV）反应，得到所述含铈乙烯基支化聚硅氧烷（A）；（B）1重量份至40重量份的下述式（2）所示的线形有机氢聚硅氧烷：(HMe2SiO
1/2
)(Ph2SiO
2/2
)
n
(HMe2SiO
1/2
)
ꢀꢀ
（2）式（2）中，Me表示甲基，Ph表示苯基；n表示聚合度，并且n为1至20的整数；和（C）催化有效量的硅氢化反应催化剂。
[0009]根据本专利技术所述的有机硅树脂组合物，优选地，步骤（S1）中，所述碱金属或碱土金
属的氢氧化物（II）为氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化钙或其组合。
[0010]根据本专利技术所述的有机硅树脂组合物，优选地，步骤（S1）中，所述碱金属或碱土金属的氢氧化物（II）的用量为所述乙烯基支化聚硅氧烷（I）质量的1ppm至2000ppm。
[0011]根据本专利技术所述的有机硅树脂组合物，优选地，步骤（S2）中，所述铈盐（IV）为氯化铈、2
‑
乙基己酸铈、环烷酸铈、油酸铈、月桂酸铈、硬脂酸铈或其组合。
[0012]根据本专利技术所述的有机硅树脂组合物，优选地，步骤（S2）中，所述铈盐（IV）的用量为所述乙烯基支化聚硅氧烷（I）质量的1ppm至2000ppm。
[0013]根据本专利技术所述的有机硅树脂组合物，优选地，其还包含：（D）0.001重量份至2重量份的硅氢化反应抑制剂。
[0014]根据本专利技术所述的有机硅树脂组合物，优选地，其还包含：（E）0.1重量份至10重量份的粘合促进剂。
[0015]另一方面，本专利技术还提供一种固化物，其是由本专利技术所述的有机硅树脂组合物经固化而形成。
[0016]根据本专利技术所述的固化物，优选地，其具有如下性能：（i）邵氏D硬度不低于50；（ii）450nm透光率不低于98%；（iii）黄度b*值不高于1；（iv）断裂伸长率不低于40%；（v）拉伸强度不低于5.0MPa；和（vi）500小时光衰不高于1%，其中光衰测定方法如下：制造包含LED芯片和覆盖所述LED芯片的封装层的LED元件，其中所述LED芯片的主发光中心峰为450nm且尺寸为36mil
×
26mil，所述封装层由本专利技术所述的固化物构成且厚度为0.6mm；在工作温度为105℃和工作电流为800mA的条件下点亮所述LED元件，测定其初始光通量F0和持续发光500小时后的光通量F
500
，其中F0和F
500
的单位均为lm；通过如下公式计算得到500小时光衰：500小时光衰=[(F0‑
F
500
)/F0]×
100%。
[0017]再一方面，本专利技术还提供一种LED元件，其包含：LED芯片；和覆盖所述LED芯片的封装层；其中，所述封装层由本专利技术所述的固化物构成。
[0018]本专利技术意外地发现，以具有苯基的含铈乙烯基支化聚硅氧烷为基体树脂，并配合具有苯基的线形有机氢聚硅氧烷，由此制成的有机硅树脂组合物其固化物能够兼具适宜的硬度和强度、高透光率、低黄度和低光衰，尤其是其邵氏D硬度不低于50，在450nm下的透光率不低于98%，黄度b*值不高于1，断裂伸长率不低于40%，拉伸强度不低于5.0MPa和500小时光衰不高于1%。
具体实施方式
[0019]下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。
[0020]<术语解释>
本专利技术中在描述有机硅树脂组合物时所提及的“固化”或“固化反应”，如无特别说明，其与硅氢化反应具有实质上相同的含义。
[0021]本专利技术中在描述有机硅封树脂组合物时所提及的各项性能，如无特别说明，均是将所述有机硅树脂组合物固化之后对其固化物进行测定而获得。当然，为了更好地说明本专利技术所述的有机硅树脂组合物在配制过程中或固化之前的有益性能，有时也会在固化之前对所述有机硅树脂组合物的性能进行测定。
[0022]本专利技术中在描述所述有机硅树脂组合物各组分含量时所提及的重量份，如无特别说明，均是相对于所述含铈乙烯基支化聚硅氧烷（A）的含量为100重量份而言。
[0023]本专利技术中所提及的“ppm”是指重量百万分比含量（或浓度）。
[0024]本专利技术中所提及的“催化有效量”具有本领域公认的含义，即能够催化硅氢化反应有效进行的催化剂用量。
[0025]<有机硅树脂组合物>本专利技术所述的有机硅树脂组合物，其包本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种有机硅树脂组合物，其特征在于，其包含：（A）100重量份的铈含量为40ppm至200ppm的含铈乙烯基支化聚硅氧烷，其制备方法包括如下步骤：（S1）使下述式（1）所示的乙烯基支化聚硅氧烷（I）与碱金属或碱土金属的氢氧化物（II）反应，得到所述乙烯基支化聚硅氧烷的硅醇盐（III）；(ViMe2SiO1/2)a(Me2SiO2/2)b(MeSiO3/2)c(PhSiO3/2)d
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（1）式（1）中，Vi表示乙烯基，Me表示甲基，Ph表示苯基；a、b、c、d分别表示摩尔比，并且a为0.05至0.5，b为0.05至0.5，c为0.4至0.9，d为0.4至0.9；（S2）使所述乙烯基支化聚硅氧烷的硅醇盐（III）与铈盐（IV）反应，得到所述含铈乙烯基支化聚硅氧烷（A）；（B）1重量份至40重量份的下述式（2）所示的线形有机氢聚硅氧烷：(HMe2SiO1/2)(Ph2SiO2/2)n(HMe2SiO1/2)
ꢀꢀ
（2）式（2）中，Me表示甲基，Ph表示苯基；n表示聚合度，并且n为1至20的整数；和（C）催化有效量的硅氢化反应催化剂。2.根据权利要求1所述的有机硅树脂组合物，其特征在于，步骤（S1）中，所述碱金属或碱土金属的氢氧化物（II）为氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化钙或其组合。3.根据权利要求1所述的有机硅树脂组合物，其特征在于，步骤（S1）中，所述碱金属或碱土金属的氢氧化物（II）的用量为所述乙烯基支化聚硅氧烷（I）质量的1ppm至2000ppm。4.根据权利要求1所述的有机硅树脂组合物，其特征在于，步骤（S2）中，所述铈盐（IV）为氯化铈、2
‑
乙基己酸铈、环烷酸铈、油酸铈、月桂酸铈、硬脂酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓祚主，马静，刘慧娟，
申请(专利权)人：北京康美特科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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