一种BOC-3-甲氧基-2-甲基苯胺的合成工艺制造技术

本发明专利技术属于BOC

【技术实现步骤摘要】
一种BOC
‑3‑
甲氧基
‑2‑
甲基苯胺的合成工艺


[0001]本专利技术涉及一种BOC
‑3‑
甲氧基
‑2‑
甲基苯胺的合成工艺
，尤其涉及一种BOC
‑3‑
甲氧基
‑2‑
甲基苯胺的合成工艺。

技术介绍

[0002]硫酸二甲酯是活性较高的良好烷化剂，为无色或微黄色，略有葱头气味的油状易燃性液体。低温时微溶于水，常温时易溶于水，易溶于乙醚、乙醇、氯仿等有机溶剂。冷水中缓慢分解，随着温度上升而加速，50℃时形成未分解的硫酸二甲酯雾，极易水解成硫酸和甲醇，188℃完全分解，现有的BOC
‑3‑
甲氧基
‑2‑
甲基苯胺的合成工艺，通过硫酸二甲酯进行合成甲基化能力差一级收率低。
[0003]为此我们提供一种BOC
‑3‑
甲氧基
‑2‑
甲基苯胺的合成工艺来解决上述问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中“甲基化能力差一级收本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种BOC
‑3‑
甲氧基
‑2‑
甲基苯胺的合成工艺，其特征在于，技术路径为：其中包括以下步骤：(1)向四口瓶中加入BOC
‑3‑
甲氧基苯胺、THF搅拌；(2)搅拌完成后，将四口瓶内抽至真空，随后向内冲入氮气，反复进行三次；(3)使用干冰乙醇对其进行降温；(4)向四口瓶中加入正丁基锂；(5)滴加完成后让其自然升温到温室下进行反应3小时；(6)对反应液进行降温，随后向容器内加入硫酸二甲酯；(7)加入完成后，使其自然反应升温；(8)温度达到10
°
时，对其取样，随后进行液相中控检测；(9)向反应液中加入500ml水溶液进行淬灭反应，加入300ml乙酸乙酯萃取、分液，水相用350ml乙酸乙酯萃取一次，合并有机层，有机相使用Brine；(10)500ml水溶液洗涤一次得到有机相，随后用硫酸钠进行干燥、过滤，滤液旋干得53g粗品；(11)对粗品产物进行重结晶得到41.1g白色固体。2.根据权利要求1所述的一种BOC
‑3‑
甲氧基
‑2‑
甲基苯胺的合成工艺，其特征在于，所述步骤(2)THF体积为600ml，B的质量为40...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵桂波，吉顺龙，邓一成，王奇，
申请(专利权)人：南京爱可德夫科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：