一种合成高纯度2-氟-4-溴苯甲酸叔丁酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成高纯度2‑氟‑4‑溴苯甲酸叔丁酯的方法，即通过2‑氟‑4‑溴苯甲酸合成化合物2‑氟‑4‑溴苯甲酰氯，然后再通过化合物2‑氟‑4‑溴苯甲酰氯合成目标化合物2‑氟‑4‑溴苯甲酰叔丁酯，对产物进行油浴120deg.c，压差3.8mmHg，顶温在106‑108deg.c内收集馏分，得到16g油状液体。本发明专利技术在制备叔丁醇锂的过程中，可以在较高温度下使用正丁基锂，也使得反应可以不用在低温下进行，便于操作，同时叔丁醇锂较好的溶解度，也使得反应的体系可以变得更小便于处理，提高了反应的转化率以及收率。

【技术实现步骤摘要】
一种合成高纯度2-氟-4-溴苯甲酸叔丁酯的方法
本专利技术涉及2-氟-4-溴苯甲酸叔丁酯制备
，尤其涉及一种合成高纯度2-氟-4-溴苯甲酸叔丁酯的方法。
技术介绍
叔丁酯作为一种相对于甲酯、乙酯较难以获得的酯类化合物，以往的文献报道在制备卤代芳香环的叔丁酯类化合物的时候多采用叔丁醇钾作为酯化反应的原料。但是在上述制备过程中因为叔丁醇钾的反应性较差，需要2.0当量或者更多，使得在反应过程中副反应明显增多，因而导致其转化率常常小于50％，因而导致收率更低，从而导致了后处理时纯化部分的工作量较大。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出一种合成高纯度2-氟-4-溴苯甲酸叔丁酯的方法。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种合成高纯度2-氟-4-溴苯甲酸叔丁酯的方法，技术路径为：即通过2-氟-4-溴苯甲酸合成化合物2-氟-4-溴苯甲酰氯，然后再通过化合物2-氟-4-溴苯甲酰氯合成目标化合物2-氟-4-溴苯甲酰叔丁酯；具体包括以下步骤：(1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成高纯度2-氟-4-溴苯甲酸叔丁酯的方法，其特征在于，技术路径为：/n

【技术特征摘要】
1.一种合成高纯度2-氟-4-溴苯甲酸叔丁酯的方法，其特征在于，技术路径为：

即通过2-氟-4-溴苯甲酸合成化合物2-氟-4-溴苯甲酰氯，然后再通过化合物2-氟-4-溴苯甲酰氯合成目标化合物2-氟-4-溴苯甲酰叔丁酯；
具体包括以下步骤：
(1)将50mlSOCl2置于100ml四颈瓶中，投入20g2-氟-4-溴苯甲酸，搅拌下60-65deg.c工作温度下搅拌2-3hr；
(2)将步骤(1)反应物将其转移至100ml单颈瓶中，40-45deg.c减压拉干，为棕褐色油状物，然后加20mlTHF溶解待用；
(3)投50mlTHF于250ml四颈瓶中，体系用氮气保护，然后加入7.4g叔丁醇，得到反应液一并冷却，然后再加入7.4g叔丁醇，得到反应液二并冷却，滴加40.2ml2.5MnBuLi即正己烷溶液，滴加过程中保持体系温度0-10deg.c，得到叔丁醇锂溶液；
(4)步骤(3)滴加完毕后，在此温度区间搅拌15min，然后滴加步骤(2)中的溶液，保持体系温度0-10deg.c，滴加完毕后，在0-10deg.c搅拌3hr；
(5)对步骤(4)反应液进行后处理，40-45deg.c将体系拉干，体系为黄色悬浊液，向拉干得到的悬浊液中，加入定量的甲基叔丁基醚和水搅拌15min；
(6)将过滤出的滤液转移至分液漏斗中，分去水...

【专利技术属性】
技术研发人员：成杨，
申请(专利权)人：南京爱可德夫科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32