一种氮甲基1-己烯的合成生产工艺制造技术

本发明专利技术属于氮甲基1

【技术实现步骤摘要】
一种氮甲基1
‑
己烯的合成生产工艺


[0001]本专利技术涉及一种氮甲基1
‑
己烯的合成生产工艺
，尤其涉及一种氮甲基1
‑
己烯的合成生产工艺。

技术介绍

[0002]化学试剂的生产过程中，经常伴随有杂质的生成，不仅会影响产物的收率，还会影响最终药品的质量，进而影响到药物使用的效果。有效的监控化学合成过程中杂质的生成，对保证产品质量、收率以及降低杂质对化学产品有效性的影响起着关键的作用。
[0003]氮甲基1
‑
己烯有个不饱和健端官能团和一个氨基官能团，可用来高分子交联剂，使链状高分子形成网格状高分子，增加强度，拓宽其使用范围。也可利用烯健进一步衍生成别的官能团(如醛，酸等)作为有些医药中间体的扩展剂，可形成团状的新的关键中间体，但是现有的方法在制备氮甲基1
‑
己烯时，纯化过程比较复杂，并且不利于得到高纯度的试剂，降低了制备的效率。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中“制备氮甲基1
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮甲基1
‑
己烯的合成生产工艺，其特征在于，技术路径为：step1step2其中包括以下步骤：(1)制备获得6
‑
溴
‑1‑
己烯：S1取250kg 1,6
‑
二溴己烷，将其置于500L油加热釜中；S2调节体系的真空，将真空维持在60torr；S3升温至体系温度至130deg.c；S4缓慢向油加热釜中滴加HMPA进行初始蒸馏；S5随着HMPA的滴加，逐渐蒸馏出6
‑
溴
‑1‑
己烯；S6初始蒸馏至没有物料可蒸馏出后，降温，并放空，得到180kg无色液体粗品6
‑
溴
‑1‑
己烯；S7对粗品6
‑
溴
‑1‑
己烯进行二次蒸馏得到6
‑
溴
‑1‑
己烯。(2)制备获得氮甲基
‑1‑
己烯：S1取一个干净的200L不锈钢低温釜，将不锈钢低温釜使用液氮冷却至
‑
20deg.c；S2将甲胺通过用50L冰机作为循环的夹套预冷，并通入200L釜中，用减重法称取90kg甲胺；S3向高位槽中抽入65kg化合物6
‑
溴
‑1‑
己烯；S4向釜中滴加化合物6
‑
溴
‑1‑
己烯，并保持温度在
‑
10deg.c到
‑
15deg.c之间；S5滴加完毕以后，保持温度在
‑
10deg.c搅拌2小时，自然升温，搅拌过夜；S6取样GC分析，待其反应完全，将其转移到200L搪玻璃反应釜中；S7将200L搪玻璃釜夹套循环水开启，减压除去其中的甲胺，甲胺气经过一个装有300kg浓盐酸的500L的搪玻璃釜进行吸收；S8待甲胺基本减压除尽，温度升至12度，并向200L搪...

【专利技术属性】
技术研发人员：张成，
申请(专利权)人：南京爱可德夫科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：