一种氮甲基1-己烯的合成生产工艺制造技术

本发明专利技术属于氮甲基1

【技术实现步骤摘要】
一种氮甲基1
‑
己烯的合成生产工艺


[0001]本专利技术涉及一种氮甲基1
‑
己烯的合成生产工艺
，尤其涉及一种氮甲基1
‑
己烯的合成生产工艺。

技术介绍

[0002]化学试剂的生产过程中，经常伴随有杂质的生成，不仅会影响产物的收率，还会影响最终药品的质量，进而影响到药物使用的效果。有效的监控化学合成过程中杂质的生成，对保证产品质量、收率以及降低杂质对化学产品有效性的影响起着关键的作用。
[0003]氮甲基1
‑
己烯有个不饱和健端官能团和一个氨基官能团，可用来高分子交联剂，使链状高分子形成网格状高分子，增加强度，拓宽其使用范围。也可利用烯健进一步衍生成别的官能团(如醛，酸等)作为有些医药中间体的扩展剂，可形成团状的新的关键中间体，但是现有的方法在制备氮甲基1
‑
己烯时，纯化过程比较复杂，并且不利于得到高纯度的试剂，降低了制备的效率。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中“制备氮甲基1
‑
己烯时，纯化过程比较复杂，并且不利于得到高纯度的试剂，降低了制备的效率”的缺陷，从而提出一种氮甲基1
‑
己烯的合成生产工艺。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]一种氮甲基1
‑
己烯的合成生产工艺，技术路径为：
[0007][0008]其中包括以下步骤：
[0009](1)制备获得6
‑
溴
‑1‑
己烯：
[0010]S1取250kg 1,6
‑
二溴己烷，将其置于500L油加热釜中；
[0011]S2调节体系的真空，将真空维持在60torr；
[0012]S3升温至体系温度至130deg.c；
[0013]S4缓慢向油加热釜中滴加HMPA进行初始蒸馏；
[0014]S5随着HMPA的滴加，逐渐蒸馏出6
‑
溴
‑1‑
己烯；
[0015]S6初始蒸馏至没有物料可蒸馏出后，降温，并放空，得到180kg无色液体粗品6
‑
溴
‑1‑
己烯；
[0016]S7对粗品6
‑
溴
‑1‑
己烯进行二次蒸馏得到6
‑
溴
‑1‑
己烯。
[0017](2)制备获得获得氮甲基
‑1‑
己烯：
[0018]S1取一个干净的200L不锈钢低温釜，将不锈钢低温釜使用液氮冷却至
‑
20deg.c；
[0019]S2将甲胺通过用50L冰机作为循环的夹套预冷，并通入200L釜中，用减重法称取90kg甲胺；
[0020]S3向高位槽中抽入65kg化合物6
‑
溴
‑1‑
己烯；
[0021]S4向釜中滴加化合物6
‑
溴
‑1‑
己烯，并保持温度在
‑
10deg.c到
‑
15deg.c之间；
[0022]S5滴加完毕以后，保持温度在
‑
10deg.c搅拌2小时，自然升温，搅拌过夜；
[0023]S6取样GC分析，待其反应完全，将其转移到200L搪玻璃反应釜中；
[0024]S7将200L搪玻璃釜夹套循环水开启，减压除去其中的甲胺，甲胺气经过一个装有300kg浓盐酸的500L的搪玻璃釜进行吸收；
[0025]S8待甲胺基本减压除尽，温度升至12度，并向200L搪玻璃釜中加入20％(m/v)的NaOH溶液；
[0026]S9搅拌2小时并继续减压除去剩余的甲胺，温度在保持20度；
[0027]S10待甲胺基本除尽，停止搅拌，静置30分钟；
[0028]S11分液除去下层水相；
[0029]S12向有机相中加入9.5kg的固体NaOH，并搅拌30分钟后静置15分钟；
[0030]S13分去水相；
[0031]S14将有机相放出装入50L桶中，得到有机相40kg；
[0032]S15加入10kg固体NaOH干燥，得到获得氮甲基
‑1‑
己烯的粗品；
[0033]S16对得到的粗品进行精细蒸馏。
[0034]优选的，所述步骤(1)中S7的二次蒸馏方法为：将得到的第一步粗品6
‑
溴
‑1‑
己烯加入到500L油加热釜中，调节体系的真空，将真空维持在60torr，并调节体系外温至100deg.c，对油加热釜中的粗品6
‑
溴
‑1‑
己烯进行蒸馏，得到含量85％的粗产物。
[0035]优选的，所述步骤(2)中S16的精细蒸馏步骤为：将得到的粗品转移至500L油加热釜中，调节体系真空，使其稳定在40torr，缓慢调节体系夹套温度至80deg.c，可以观察到有无色液体被蒸馏出，接收为前馏分，GC跟踪检测，待含量符合要求，则该接收为产品，蒸馏完成后，冷却，放空，得到合格的产品。
[0036]优选的，所述步骤(1)中S4向油加热釜中滴加HPMA需维持体系温度在130deg.c。
[0037]优选的，所述步骤(2)中S7中的500L搪玻璃釜需要通过循环水进行降温。
[0038]优选的，所述步骤(2)中S8中的NaOH溶液质量为100kg。
[0039]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0040]1、本方法在制备B:6
‑
溴己烯时，采用边反应边蒸出的方法，避免了1,6
‑
已二烯杂质的生成及产物的自聚，提高收率和纯度。
[0041]2、制备氮甲基1
‑
己烯时利用液体甲胺即做反应物又做溶剂，避免了杂质的生成，反应安全可靠，纯化简单，提高了产物纯度和收率。
附图说明
[0042]图1为本专利技术提出的一种氮甲基1
‑
己烯的合成生产工艺的流程图；
[0043]图2为图1中步骤1的具体操作流程图；
[0044]图3为图1中步骤2的具体操作流程图；
[0045]图4为精细蒸馏时的GC图。
具体实施方式
[0046]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0047]参照图1—4，一种氮甲基1
‑
己烯的合成生产工艺，技术路径为：
[0048][0049]其中包括以下步骤：
[0050](2)制备获得6
‑
溴
‑1‑
己烯：
[0051]S1取250kg 1,6
‑
二溴己烷，将其置于500L油本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮甲基1
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己烯的合成生产工艺，其特征在于，技术路径为：step1step2其中包括以下步骤：(1)制备获得6
‑
溴
‑1‑
己烯：S1取250kg 1,6
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二溴己烷，将其置于500L油加热釜中；S2调节体系的真空，将真空维持在60torr；S3升温至体系温度至130deg.c；S4缓慢向油加热釜中滴加HMPA进行初始蒸馏；S5随着HMPA的滴加，逐渐蒸馏出6
‑
溴
‑1‑
己烯；S6初始蒸馏至没有物料可蒸馏出后，降温，并放空，得到180kg无色液体粗品6
‑
溴
‑1‑
己烯；S7对粗品6
‑
溴
‑1‑
己烯进行二次蒸馏得到6
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溴
‑1‑
己烯。(2)制备获得氮甲基
‑1‑
己烯：S1取一个干净的200L不锈钢低温釜，将不锈钢低温釜使用液氮冷却至
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20deg.c；S2将甲胺通过用50L冰机作为循环的夹套预冷，并通入200L釜中，用减重法称取90kg甲胺；S3向高位槽中抽入65kg化合物6
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溴
‑1‑
己烯；S4向釜中滴加化合物6
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溴
‑1‑
己烯，并保持温度在
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10deg.c到
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15deg.c之间；S5滴加完毕以后，保持温度在
‑
10deg.c搅拌2小时，自然升温，搅拌过夜；S6取样GC分析，待其反应完全，将其转移到200L搪玻璃反应釜中；S7将200L搪玻璃釜夹套循环水开启，减压除去其中的甲胺，甲胺气经过一个装有300kg浓盐酸的500L的搪玻璃釜进行吸收；S8待甲胺基本减压除尽，温度升至12度，并向200L搪...

【专利技术属性】
技术研发人员：张成，
申请(专利权)人：南京爱可德夫科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：