一种甲基异丙基酮的溴化生产工艺制造技术

发明专利技术属于甲基异丙基酮的溴化生产工艺技术领域，尤其涉及一种甲基异丙基酮的溴化生产工艺包括以下步骤：在500L反应釜中，加入甲基异丙酮和甲醇，混合搅匀，冷却至

【技术实现步骤摘要】
一种甲基异丙基酮的溴化生产工艺


[0001]本专利技术涉及一种甲基异丙基酮的溴化生产工艺
，尤其涉及一种甲基异丙基酮的溴化生产工艺。

技术介绍

[0002]功能性噻唑羧酸有两大类制备方案，一是先形成一般性噻唑环，然后进行功能性修饰，连上各种可反应官能团；二是先修饰好相应的官能团，然后成环，得到特定的噻唑环。溴代的甲基异丙基酮是形成特定噻唑环的关键性原料，其纯度和可放大性对后续的生产关系很大。
[0003]甲基异丙基溴代是一个自由基反应，放热很明显，其多个位置均有可能被取代，其反应体系，反应条件的确定均对其纯度有很大影响，为此我们提供一种甲基异丙基酮的溴化生产工艺来解决上述问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中“甲基异丙基溴代是一个自由基反应，放热很明显，其多个位置均有可能被取代，其反应体系，反应条件的确定均对其纯度有很大影响”的缺陷，从而提出一种甲基异丙基酮的溴化生产工艺。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]一种甲基异丙基酮的溴化生产工艺，技术路径为：
[0007][0008]其中包括以下步骤：
[0009](1)取一500L反应釜洗净烘干；
[0010](2)在500L反应釜中，加入甲基异丙酮和甲醇，混合搅匀，冷却至
‑
5度；
[0011](3)抽入溴素54.0kg至反应釜中；
[0012](4)搅拌，直到温度突然上升，红色褪去或为浅红色，取样中控合格，控制原料小于5％；降温到
‑
5度；
[0013](5)向1000L釜中抽入水溶液，降温至5℃以下，淬灭反应；
[0014](6)将反应液从500L反应釜转移至1000L釜中，搅拌过夜；
[0015](7)向釜中加入550kg水，分取下层有机层；
[0016](8)水相用DCM萃取三次；
[0017](9)合并有机相；
[0018](10)88L 10％K2CO3溶液洗涤一次；
[0019](11)88L 水洗一次；
[0020](12)88L 10％NaCl洗涤一次；
[0021](13)有机层装桶，冷藏。
[0022]优选的，所述步骤(2)中甲基异丙酮的质量为29.3kg，甲醇质量为250kg。
[0023]优选的，所述步骤(4)中搅拌时初始温度保持在
‑3°
至2
°
之间。
[0024]优选的，所述步骤(5)中抽入釜中的水的体积为180L。
[0025]优选的，所述步骤(6)中反应釜温度控制在10℃以下。
[0026]优选的，所述步骤(8)中使用DCM的每次使用量为110kg。
[0027]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0028]1、该生产工艺所选用原料经济易得，且经过反应后最终得到的产品可保证了其纯度较高，可满足后续步骤的需求。
[0029]2、所得产品有较强烈的刺激性，由于本专利技术选用在低温反应，可大大降低产品对操作员工的不利影响，有利于绿色环保。
附图说明
[0030]图1为本专利技术提出的一种甲基异丙基酮的溴化生产工艺的流程图；
具体实施方式
[0031]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0032]参照图1，一种甲基异丙基酮的溴化生产工艺，技术路径为：
[0033]其中包括以下步骤：
[0034](1)取一500L反应釜洗净烘干；
[0035](2)在500L反应釜中，加入甲基异丙酮和甲醇，混合搅匀，冷却至
‑
5度；
[0036](3)抽入溴素54.0kg至反应釜中；
[0037](4)搅拌，直到温度突然上升，红色褪去或为浅红色，取样中控合格，控制原料小于5％；降温到
‑
5度；
[0038](5)向1000L釜中抽入水溶液，降温至5℃以下，淬灭反应；
[0039](6)将反应液从500L反应釜转移至1000L釜中，搅拌过夜；
[0040](7)向釜中加入550kg水，分取下层有机层；
[0041](8)水相用DCM萃取三次；
[0042](9)合并有机相；
[0043](10)88L 10％K2CO3溶液洗涤一次；
[0044](11)88L 水洗一次；
[0045](12)88L 10％NaCl洗涤一次；
[0046](13)有机层装桶，冷藏。
[0047]其中所述步骤(2)中甲基异丙酮的质量为29.3kg，甲醇质量为250kg。
[0048]其中所述步骤(4)中搅拌时初始温度保持在
‑3°
至2
°
之间。
[0049]其中所述步骤(5)中抽入釜中的水的体积为180L。
[0050]进一步的所述步骤(6)中反应釜温度控制在10℃以下。
[0051]更进一步的所述步骤(8)中使用DCM的每次使用量为110kg。
[0052]以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲基异丙基酮的溴化生产工艺，其特征在于，技术路径为：其中包括以下步骤：(1)取一500L反应釜洗净烘干；(2)在500L反应釜中，加入甲基异丙酮和甲醇，混合搅匀，冷却至
‑
5度；(3)抽入溴素54.0kg至反应釜中；(4)搅拌，直到温度突然上升，红色褪去或为浅红色，取样中控合格，控制原料小于5％；降温到
‑
5度；(5)向1000L釜中抽入水溶液，降温至5℃以下，淬灭反应；(6)将反应液从500L反应釜转移至1000L釜中，搅拌过夜；(7)向釜中加入550kg水，分取下层有机层；(8)水相用DCM萃取三次；(9)合并有机相；(10)88L 10％K2CO3溶液洗涤一次；(11)88L水洗一次；(12)88L 10％NaCl洗涤一次；(...

【专利技术属性】
技术研发人员：王奇，
申请(专利权)人：南京爱可德夫科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：