一种同步制取和定量测量SO3的系统及其方法技术方案

本发明专利技术提供了一种同步制取和定量测量SO3的系统包括：配气系统、反应测量系统、冷却吸收系统、尾气测量系统和真空系统，通过催化测量一体腔的设计实现了SO3制备和测量的同步进行，避免了SO3吸附、反应和形态变化；且一体腔中空室和催化室的设计实现了相同实验环境(温度/压力)下对未催化(初始状态)和发生催化氧化两种情况下的SO2/SO3光谱测量。光谱测量。光谱测量。

【技术实现步骤摘要】
一种同步制取和定量测量SO3的系统及其方法


[0001]本专利技术涉及SO3制取和定量测量装置制造
，具体而言，涉及一种同步制取和定量测量SO3的系统。

技术介绍

[0002]如何精准的对SO3定量测量对环境检测等具有重要意义。现有研究采用激光吸收光谱技术同步测量SO2和SO3，包括激光测量光路，高温管式炉和多次反射测量气腔。待测气体(SO2/SO3)通入多次反射腔后由下游真空泵抽离进而形成稳定流动，QCL激光测量气体吸收光谱，数据传输至电脑处理信号得到气体的吸收光谱和物性参数(Hieta T,Merimaa M.Simultaneous detection of SO2,SO
3 and H2O using QCL spectrometer for combustion applications[J].Applied Physics B,2014,117(3):847
‑
854)。但是其中SO3气体制备和测量系统分离，导致SO3从制备系统进入测量系统过程中导致浓度变化，主要由于SO3温度降低时易液化且极易与H2O反应形成H2SO4，因此难以定量控制。并且该论文中采用SO2催化氧化制备SO3，由于不同类型催化剂性质不同，反应转化率未知，因此导致制备的SO3浓度未知。其中明确提到无法通过调节SO2/O2进气流量和催化剂量与分布来定量得到SO3。其他检测系统包括激光测量光路，高温管式炉，单光程测量气腔和气路控制系统。待测气体(SO2/SO3)通过气路控制系统调控形成稳定流动，该系统采用两支波长分别为7.50和7.16微米的QCL激光器分别测量SO2和SO3，激光穿过测量腔后被探测器接收从而测量得到待测气体吸收光谱。该系统中SO3是将高纯氮气通入SO3液体中加压至122atm，制取SO3饱和的SO3/N2混合气体，但本方法由于需要在极高压条件下进行，因此危险系数较高(Rawlins W T,Hensley J M,Sonnenfroh D M,et al.Quantum cascade laser sensor for SO
2 and SO
3 for application to combustor exhaust streams[J].Applied Optics,2005,44(31):6635
‑
43)。更有其他相关的研究，如测量系统由激光测量光路，单光程测量气腔和多光程参考气腔组成。该系统通过测量4.1微米波长处的SO2和SO3吸收光谱，从而测量得到两种气体浓度，其中SO3是通过SO2和O2催化氧化制取，使用的是商用的催化氧化容器，未给出型号和结构(Tokura A,Tadanaga O,Nishimiya T,et al.Investigation of SO
3 absorption line for in situ gas detection inside combustion plants using a 4
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μm
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band laser source[J].Appl Opt,2016,55(25):6887
‑
6892)。其中采用激光吸收光谱测量SO3非常困难，主要原因是SO3光谱数据库不完整，且SO3测量环境中一般含有SO2，两者吸收光谱重叠严重，难以在两者浓度均未知时解耦分离。
[0003]因此，如何提供一种同步制取和定量测量SO3的系统，实现SO3气体制备和同步定量测量其浓度和生成转化率是本领域技术人员亟需解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一，提出了一种同步制取和定量测量SO3的系统，通过催化测量一体腔的设计，在高温制备SO3的同时采用激光吸
收光谱技术进行同步定量测量，且通过装配尾气测量腔室测量反应后SO2浓度得到制备过程中催化反应转化率，保证高温下制备的SO3在气相状态被直接测量，不会因为温度降低而液化，且可测得SO2催化氧化为SO3反应转化率随温度压力的变化关系以及SO3的高温吸收光谱。
[0005]有鉴于此，根据本专利技术第一个目的提出了一种同步制取和定量测量SO3的系统，包括：
[0006]配气系统；包括SO2储存罐，N2储存罐，O2储存罐和混合气罐；其中SO2储存罐，N2储存罐和O2储存罐分别与混合气罐通过输送管道连接；
[0007]反应测量系统；设置在配气系统下游，包括高温炉以及设置在高温炉内的高温测量室、催化室和空室，其中催化室和空室对称设置在高温测量室上下方；催化室和空室均一端与高温测量室连通，另一端延伸到高温炉外；
[0008]冷却吸收系统；设置在反应测量系统下游，包括冷却系统和吸收系统，吸收系统设置在冷却系统下游；
[0009]尾气测量系统；设置在吸收系统下游；包括尾气测量腔室和测量光路装置；测量光路装置分别与尾气测量腔室和高温测量室连接；尾气测量腔室的光程为高温测量室的5倍。
[0010]优选的，其中冷却系统为蛇形冷凝管；吸收系统为装有石英棉的吸收池吸附SO3液滴。
[0011]优选的，测量光路装置包括信号发生器、激光控制器、激光器、可见光光束、分光镜、反射镜、探测器和数据采集器，其中激光器产生的中红外激光经分光镜分为两束同时射入高温测量室和尾气测量腔室，数据采集器分别连接热电偶探头和两支探测器；数据采集器分别通过探测器对尾气测量腔室和高温测量室内进行数据采集。分束测量实现了催化氧化反应后剩余SO2浓度的测量，进而实现反应转化率和SO3生成量的定量测量。
[0012]优选的，真空系统与尾气测量腔室连接处，即尾气测量腔室端口处设置压力计；且在冷却系统连接吸收系统的中部位置设置压力计。压力计的设置反应混合气体的变化情况。
[0013]进一步的，输送管道上分别设置质量流量计，控制SO2、N2和O2流量。
[0014]进一步的，混合气罐内设置聚四氟小球。
[0015]进一步的，高温测量室表面固定有若干热电偶探头，两侧均设置带有楔角的BaF2柱体；热电偶探头与测量光路装置连接。
[0016]其中优选的，热电偶探头为3个，分别测量高温测量室前、中、后3个位置处的实验温度。
[0017]本专利技术中高温测量室、催化室和空室为三个圆柱形腔室，催化测量一体腔的设计实现了SO3制备和测量的同步进行，避免了SO3吸附、反应和形态变化；且一体腔中空室和催化室和空室的设计实现了相同实验环境(温度/压力)下对未催化(初始状态)和发生催化氧化两种情况下的SO2/SO3光谱测量。
[0018]进一步的，催化室和空室延伸到高温炉外的一端上均设置针阀。
[0019]进一步的，真空系统包括真空泵和中和装置，中和装置与尾气测量腔室连接；真空泵将尾气测量腔室的气体抽入中和装置内，经过中和后抽出排空。
[0020]进一步的，测量光路装置上设置分束装置，将中红外激光同时射入高温测量室和
尾气测量腔室。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同步制取和定量测量SO3的系统，其特征在于，包括配气系统；包括SO2储存罐，N2储存罐，O2储存罐和混合气罐；其中所述SO2储存罐，所述N2储存罐和所述O2储存罐分别与所述混合气罐通过输送管道连接；反应测量系统；设置在所述配气系统下游，包括高温炉以及设置在所述高温炉内的高温测量室、催化室和空室，其中所述催化室和所述空室对称设置在所述高温测量室上下方；所述催化室和所述空室均一端与所述高温测量室连通，另一端延伸到所述高温炉外；冷却吸收系统；设置在所述反应测量系统下游，包括冷却系统和吸收系统，所述吸收系统设置在所述冷却系统下游；尾气测量系统；设置在所述吸收系统下游；包括尾气测量腔室和测量光路装置；所述测量光路装置分别与所述尾气测量腔室和所述高温测量室连接；所述尾气测量腔室的光程为所述高温测量室的5倍。2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述输送管道上分别设置质量流量计，控制SO2、N2和O2流量。3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述混合气罐内设置聚四氟小球。4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述高温测量室表面固定有若干热电偶探头，两侧均设置带有楔角的BaF2柱体；所述热电偶探头与所述测量光路装置连接。5.根据权利要求1所述的系统...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭志敏，李济东，丁艳军，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：