一种微波烧结合成V2AlC块体材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种微波烧结合成V2AlC块体材料及其制备方法，包括以下步骤：按照V：Al：C=2:（1.1

【技术实现步骤摘要】
一种微波烧结合成V2AlC块体材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及无机非金属材料领域，具体涉及一种微波烧结合成V2AlC块体材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]V2AlC是一种三元过渡族金属碳化物，属于MAX相的一种，它兼具陶瓷和金属的优良性能，如较低的密度（4.07g/cm
３
）、高模量（283 GPa）、良好的导电性（4
×
106S
·
m
‑1）和导热性能（48W
·
m
‑1·
K
‑1）、优良的抗氧化性(500℃以下)、抗热震性、良好的耐高压性，且加工性能优越。因此，V2AlC材料可用做耐磨材料、金属基复合材料的增强相材料、加热元件、喷嘴等方面。
[0003]合成V2AlC的方法包括热等静压、热压、放电等离子体烧结等，采用热等静压法以1600℃/8 h工艺制备了致密的V2AlC多晶材料；原位热压烧结制备致密的单相V2AlC多晶材料一般需要在1400～1600 ℃、保温1 h条件下进行。这些方法主要用于制备块状的V2AlC时普遍存在合成温度过高、烧结时间长、纯度低的缺点。

技术实现思路

[0004]本专利技术为了解决目前V2AlC块体材料合成中存在的温度高、合成时间长、纯度低的问题，提供了一种更低温下短时间内合成高纯度的V2AlC块体材料的方法，还公开了该方法制备的V2AlC块体材料在耐磨材料及 V2C 二维材料的前驱体材料的应用。
[0005]基于上述目的，本专利技术采用如下技术方案：微波烧结合成V2AlC块体材料的方法，包括以下步骤：a.将钒粉、铝粉、石墨粉、烧结助剂加入到无水乙醇中，研磨混合均匀、真空干燥得到混合原料；所述烧结助剂为稀土氟化物；b.将混合原料在模具中压制成胚体；c.将胚体置于微波烧结装置中于真空或惰性气氛中加热，然后冷却至室温即得到V2AlC块体材料。
[0006]进一步地，所述烧结助剂为LaF3或CeF3。
[0007]进一步地，所述钒粉、铝粉和石墨粉的摩尔比为V:Al:C=2:（1.1
‑
1.4）:1，所述烧结助剂占钒粉、铝粉、石墨粉质量之和的2%
‑
4%。
[0008]进一步地，微波烧结的反应条件为微波烧结频率2.45GHz，功率900W，步骤c中微波加热升温速率为100℃/min，温度升至1250℃时保温5min，所述惰性气氛为氩气。
[0009]进一步地，所述步骤a中混合方式采用石英研钵研磨30min，真空干燥温度为50℃。
[0010]进一步地，所述步骤b中模具压制的压力为240MPa，压制时间为60s。
[0011]由上述方法制得的V2AlC块体材料，晶粒细小，微观组织均匀。
[0012]该方法制备的V2AlC块体材料由于具有高纯度和高密度，广泛应用于耐磨材料和V2C 二维材料的前驱体材料。
[0013]本专利技术的有益效果在于：（1）本专利技术充分利用了微波烧结的加热特点，混合均匀的原料在合成过程中，利用微波高效的内部加热方式，利用能量的直接供应和渗透，能量的扩散过程得到强化，避免了微观组织不均匀问题，使得合成V2AlC块体材料的晶粒细小，微观组织均匀。
[0014]（2）本专利技术采用微波烧结加热的方式，在配料时直接采用V2AlC的原子配比，控制原料加入量，避免引入其他杂质，微波加热过程加热速率高，本专利技术中升温速率可达100℃/min，且加入烧结助剂后，V2AlC合成时间大大缩短，可有效的抑制铝粉的挥发，同时大大减少能源损耗，提高生产效率。
[0015]（3）在反应过程中，LaF3或CeF3作为烧结助剂的加入，使得微波加热过程中材料的液相量增加，有助于元素扩散，有利于合成V2AlC反应，且合成的V2AlC纯度提高。
附图说明
[0016]图1为实施例1合成V2AlC的X射线衍射谱；图2为对比例2、对比例3、实施例1、实施例3对比下的合成V2AlC的X射线衍射谱；图3为实施例1合成V2AlC的扫描电镜图。
具体实施方式
[0017]对比例1无压烧结合成V2AlC块体材料的方法，包括以下步骤：a.按照V:Al:C=2:1.2:1的摩尔比称取2.09g钒粉、0.66g铝粉、0.25g石墨粉，将上述粉末加入5ml无水乙醇中，用石英研钵研磨30min，50℃条件下真空干燥5h，得到混合原料；b.将混合原料置于液压机中在10MPa压力下压制60s，形成圆柱状胚体。
[0018]c.将压制后的胚体置于管式炉中，在氩气气氛下，加热至1250℃，保温90min，经冷却后即可获得V2AlC块体材料。
[0019]对比例2无压烧结合成V2AlC块体材料的方法，包括以下步骤：a.按照V:Al:C=2:1.2:1的摩尔比称取2.09g钒粉、0.66g铝粉、0.25g石墨粉，加入0.06g LaF3（2%）作为烧结助剂，将上述粉末加入5ml无水乙醇中，用石英研钵研磨30min，50℃条件下真空干燥5h，得到混合原料；b.将混合原料置于钢制磨具中在240MPa压力下压制60s，形成圆柱状胚体。
[0020]c.将压制后的胚体置于管式炉中，在氩气气氛下，加热至1250℃，保温90min，经冷却后即可获得V2AlC块体材料。
[0021]对比例3微波烧结合成V2AlC块体材料的方法，包括以下步骤：a.按照V:Al:C=2:1.2:1的摩尔比称取2.09g钒粉、0.66g铝粉、0.25g石墨粉，不添加烧结助剂，将上述粉末加入5ml无水乙醇中，用石英研钵研磨30min，50℃条件下真空干燥5h，得到混合原料；b.将混合原料置于钢制磨具中在240MPa压力下压制60s，形成圆柱状胚体。
[0022]c.将压制后的胚体置于微波烧结装置中，在氩气气氛下，加热至1250℃，保温5min，经冷却后即可获得V2AlC块体材料。
[0023]实施例1微波烧结合成V2AlC块体材料的方法，包括以下步骤：a.按照V:Al:C=2:1.2:1的摩尔比称取2.09g钒粉、0.66g铝粉、0.25g石墨粉，加入0.12g LaF3（4%）作为烧结助剂，将上述粉末加入5ml无水乙醇中，用石英研钵研磨30min，50℃条件下真空干燥5h，得到混合原料；b.将混合原料置于钢制磨具中在240MPa压力下压制60s，形成圆柱状胚体。
[0024]c.将压制后的胚体置于微波烧结装置中，在氩气气氛下，加热至1250℃，保温5min，经冷却后即可获得V2AlC块体材料。
[0025]实施例2微波烧结合成V2AlC块体材料的方法，包括以下步骤：a.按照V:Al:C=2:1.2:1的摩尔比称取2.09g钒粉、0.66g铝粉、0.25g石墨粉，加入0.06g LaF3（2%）作为烧结助剂，将上述粉末加入5ml无水乙醇中，用石英研钵研磨30min，50℃条件下真空干燥5h，得到混合原料；b.将混合原料置于钢制磨具中在240MPa压力下压制60s，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微波烧结合成V2AlC块体材料的方法，其特征是，包括以下步骤：a.将钒粉、铝粉、石墨粉、烧结助剂加入到无水乙醇中，研磨混合均匀、真空干燥得到混合原料；所述烧结助剂为稀土氟化物；b.将混合原料在模具中压制成胚体；c.将胚体置于微波烧结装置中于惰性气氛中加热，然后冷却至室温即得到V2AlC块体材料。2.如权利要求1所述的微波烧结合成V2AlC块体材料的方法，其特征在于：所述烧结助剂为LaF3或CeF3。3.如权利要求2所述的微波烧结合成V2AlC块体材料的方法，其特征在于：所述钒粉、铝粉和石墨粉的摩尔比为V:Al:C=2:（1.1
‑
1.4）:1，所述烧结助剂占钒粉、铝粉、石墨粉质量之和的2%
‑
4%。4.如权利要求2所述的微波烧结合成V2AlC块体材料的方法，其特征在于：所述微波烧结的反应条件为...

【专利技术属性】
技术研发人员：苗保记，曹燕格，陈秋玲，张永辉，程巧换，
申请(专利权)人：河南工业大学，
类型：发明
国别省市：