一种动物性食品中残留杀菌剂的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种动物性食品中残留杀菌剂的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：S1：将动物性食品、分散剂和氯化钠混合震荡，离心取上清液A；S2：离心后的沉淀用分散剂震荡离心，取上清液与上清液A混合，得到溶液A；S3：将溶液A经过固相萃取处理，得到待测液；S4：制备目标杀菌剂的标准溶液，使用液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种动物性食品中残留杀菌剂的检测方法


[0001]本专利技术属于检测
，具体涉及一种动物性食品中残留杀菌剂的检测方法。

技术介绍

[0002]动物源性食品是人民日常生活消费的重要组成部分，主要包括各种可食用的动物组织及蛋和生乳等。而随着人民生活水平的提高，动物源性食品在人们生活水平中的比重日益增大，动物源性食品安全问题成为全球会关注的焦点，其中生乳的质量直接影响乳制品安全。
[0003]随着科技的发展，规模化管理养殖、质量控制、技术装备等方面均能达到质量安全的要求，真正影响动物源性安全的因素多来自生产养殖环节，一方面如故意在养殖过程中加入一些本不应加入的物质甚至是有害物质，如一些违禁使用兽药等。另一方面，养殖区环境是否存在污染等因素，饲料是否已受到农药残留污染，都决定着动物源性的质量与安全。
[0004]杀菌剂是一般指用于防治由各种病原微生物引起的植物病害的农药，主要施用作物果树和经济作物。病害的抗性发展要求不断开发新的作用位点的杀菌剂，杀菌剂已成为近年来农药研发的热点之一，随着越来越多品种的开发及使用，其残留物可随着谷物及饲料的消耗转移至动物组织中，继而可能存在于生乳、动物肌肉等动物源产品中，最终可通过食物链对人类健康产生危害。为此，非常有必要针对动物源性食品中杀菌剂残留检测方法进行深入研究，对其残留量进行监测，以确保消费者身体健康。
[0005]GB 2763
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2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》，2020年2月15日已正式实施。规定了356种(类)食品中483种农药共有杀菌剂有140项，其中涉及动物源性食品的有28项，16项没有相应检测标准，其余部分为参照标准包含基质范围少，动物肌肉中农药包含范围少；或参照水果和蔬菜、蜂蜜的检测标准，不太适用。GB/T 20772
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2008动物肌肉中461种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱
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串联质谱法、GB/T 19650
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2006动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱
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质谱法、GB/T 20771
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2008蜂蜜中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱
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串联质谱法、GB 23200.8
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2016食品安全国家标准水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱
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质谱法、GB/T 20769
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2008水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱
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串联质谱法。
[0006]上述标准只有4项检测方法基质适用于生乳和动物肌肉检测，其余大都参照水果蔬菜、蜂蜜等农产品的检测，主要使用气相质谱、液相色谱质谱联用，前处理通过使用乙腈提取，弗罗里硅藻土或者氨基SPE柱固相萃取净化，反复氮吹浓缩等方法，并没有一个方法针对性用来检测杀菌剂这一类农药残留。现行有效的标准检测方法中《GB/T 22979
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2008牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱
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质谱法》检测项目过于单一局限，而《GB/T 23210
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2008牛奶和奶粉中511种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱
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质谱法》和《GB/T 23211
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2008牛奶和奶粉中493种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱
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串联质谱法》也主要涉及常规农药残留检测，对于杀菌剂的检测也极少涉及。

技术实现思路

[0007]针对上述现有技术的缺点，本专利技术提供一种动物性食品中残留杀菌剂的检测方法。本专利技术所述检测方法可同时检测对动物性食品中21中杀菌剂的残留量，且所述检测方法的检测结果精密度、稳定性和重现性高。
[0008]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种动物性食品中残留杀菌剂的检测方法，包括如下步骤：
[0009]S1：将动物性食品、分散剂和氯化钠混合震荡后，离心取上清液A；
[0010]S2：离心后的沉淀用分散剂重复震荡离心，取上清液与上清液A混合，得到溶液A；
[0011]S3：将溶液A经过固相萃取柱处理，得到待测液；
[0012]S4：制备目标杀菌剂的标准溶液，使用液相色谱
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质谱联用仪检测目标杀菌剂的色谱峰保留时间和色谱峰面积，以标准溶液的质量浓度为横坐标，相应的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到目标杀菌剂的线性方程；
[0013]S5：结合标准曲线，将S3的待测样中的目标杀菌剂使用液相色谱
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质谱联用仪进行定性定量的测定。
[0014]本专利技术通过将动物性食品、分散剂和氯化钠溶剂提取过程与固相萃取净化相结合对动物性食品进行净化前处理，采用液相质谱联用仪同时检测动物性食品21中杀菌剂的残留量。本专利技术所述目标杀菌剂的浓度在0.5～20μg/L范围线性良好，方法检出限在0.7μg/kg，方法定量限2.0μg/kg，相关系数均大于0.995，平均回收率为70.0％～119.7％，相对偏差小于10.0％。
[0015]作为本专利技术的优选实施方式，所述分散剂为乙腈、含0.2％vol甲酸和80％vol乙腈的水溶液、含0.1％
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1％vol甲酸的乙腈溶液中的一种。
[0016]本专利技术经过大量实验探究上述5中分散剂能够提高动物性食品中杀菌剂的回收率。
[0017]作为本专利技术的优选实施方式，所述分散剂为含0.2％vol甲酸的乙腈溶液。
[0018]本专利技术经过大量实验探究，分散剂为含0.2％vol甲酸的乙腈溶液时，对动物性食品中杀菌剂提取的回收率最高。
[0019]作为本专利技术的优选实施方式，所述S1中动物性食品、氯化钠与分散剂的配比为1g
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5g：1g
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10g：2mL
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20mL；所述S1中的分散剂与S2中分散剂的添加量相同。
[0020]作为本专利技术的优选实施方式，所述目标杀菌剂为吡唑醚菌酯、醚菌酯、嘧菌酯、苯醚甲环唑、丙环唑、氟硅唑、三唑醇、三唑酮、丙硫菌唑、苯并烯氟菌唑、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟吡菌胺、咪鲜胺、嘧菌环胺、嘧霉胺、嗪氨灵、苯菌酮、嘧霉胺
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羟基、脱硫丙硫菌唑、苯醚甲环唑醇。
[0021]采取本专利技术所述检测方法可以同时对动物性食品中21种以下杀菌剂进行定性和定量检测。
[0022]采取本专利技术所述检测方法可以同时对动物性食品中21种杀菌剂进行定性和定量检测。
[0023]作为本专利技术的优选实施方式，所述动物性食品为生牛乳、牛肉、奶粉、纯牛奶等动物性食品。
[0024]更优选地，所述动物性食品为生牛乳、牛肉、奶粉或纯牛奶。
[0025]作为本专利技术的优选实施方式，所述S1中，动物性食品为奶粉时，将奶粉加入水中浸泡后再与分散剂和氯化钠混合震荡；动物性食品为牛肉时，将牛肉匀浆后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种动物性食品中残留杀菌剂的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将动物性食品、分散剂和氯化钠混合震荡后，离心取上清液A；S2：离心后的沉淀用分散剂重复震荡离心，取上清液与上清液A混合，得到溶液A；S3：将溶液A经过固相萃取柱处理，得到待测液；S4：制备目标杀菌剂的标准溶液，使用液相色谱
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质谱联用仪检测目标杀菌剂的色谱峰保留时间和色谱峰面积，以标准溶液的质量浓度为横坐标，相应的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到目标杀菌剂的线性方程；S5：结合标准曲线，将S3的待测样中的目标杀菌剂使用液相色谱
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质谱联用仪进行定性定量的测定。2.如权利要求1所述的动物性食品中残留杀菌剂的检测方法，其特征在于，所述分散剂为乙腈、含0.2％vol甲酸和80％vol乙腈的水溶液、含0.1％
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1％vol甲酸的乙腈溶液中的一种。3.如权利要求1所述的动物性食品中残留杀菌剂的检测方法，其特征在于，所述分散剂为含0.2％vol甲酸的乙腈溶液。4.如权利要求1所述的动物性食品中残留杀菌剂的检测方法，其特征在于，所述S1中动物性食品、氯化钠与分散剂的配比为1g
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5g：1g
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10g：2mL
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20mL；所述S1中的分散剂与S2中分散剂的添加量相同。5.如权利要求1所述的动物性食品中残留杀菌剂的检测方法，其特征在于，所述目标杀菌剂为吡唑醚菌酯、醚菌酯、嘧菌酯、苯醚甲环唑、丙环唑、氟硅唑、三唑醇、三唑酮、丙硫菌唑、苯并烯氟菌唑、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟吡菌胺、咪鲜胺、嘧菌环胺、嘧霉胺、嗪氨灵、苯菌酮、嘧霉胺
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羟基、脱硫丙硫菌唑、苯醚甲环唑醇。6.如权利要求1所述的动物性食品中残留杀菌剂的检...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤苗苗，张晓莉，侯赛，郭良起，孙晶，范玲，
申请(专利权)人：河南广电计量检测有限公司，
类型：发明
国别省市：