本发明专利技术涉及兽药残留分析技术领域，具体涉及一种8
【技术实现步骤摘要】
一种8
‑
2 FTOH及其代谢产物的残留分析方法
[0001]本专利技术涉及兽药残留分析
，具体涉及一种8
‑
2 FTOH及其代谢产物的残留分析方法。
技术介绍
[0002]8‑
2含氟调聚物(8
‑
2 FTOH)属于新型持久性有机污染物，其疏油、疏水、低表面张力等独特的理化性质使其得以大量生产以及广泛应用，例如油漆，粘合剂，蜡，抛光剂，金属，电子产品和嵌缝胶。8
‑
2 FTOH能通过空气、土壤和食物等多种途径进入动物和人体。
[0003]8‑
2 FTOH被证明在不同基质中存在着相同的降解途径，即先产生8
‑
2饱和氟调聚酸(8
‑
2 FTCA)和8
‑
2不饱和氟调聚物羧酸(8
‑
2 FTUCA)，这些中间体又会最终被氧化降解成7
‑
3饱和氟调聚酸(7
‑
2 FTCA)和最终产物全氟戊酸(PFPeA)、全氟己酸(PFHxA)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)和全氟壬酸(PFNA)。目前已在鱼、肉、海鲜制品、鸡蛋以及蛋制品中检测到8
‑
2 FTOH的代谢产物。
[0004]8‑
2 FTOH及其代谢产物的残留对人、畜均能造成毒性反应，包括肝毒性、肾毒性、内分泌干扰等多种生物毒性。而Gebbink等人推测，随着时间的推移，ΣPFCAs的浓度增加与基于氟调聚物的化合物的产量增加有关。此外，8
‑
2 FTOH的PFOA和其他代谢物比8
‑
2 FTOH毒性更大。
[0005]8‑
2 FTOH及其代谢产物的残留检测方法主要包括气相色谱
‑
串联质谱(GC
‑
MS/MS)和液相色谱
‑
串联质谱(LC
‑
MS/MS)。GC
‑
MS/MS无法同时检测母体化合物8
‑
2 FTOH和代谢产物，因此目前国内外关于8
‑
2 FTOH及其代谢产物残留的检测方法主要为液相色谱
‑
串联质谱法。Nabb(2007)建立用于鉴定11种化合物的残留量的LC
‑
MS/MS方法，最低定量限为0.45
–
30μg/kg。李飞(2016)采用LC
‑
MS/MS同时检测厌氧生物中14种化合物的残留，样品采用甲醇溶液提取，加入石墨碳吸附剂吸附化合物，方法的回收率为68～117％。郭萌萌(2020)建立LC
‑
MS/MS同时检测虾夷扇贝肝脏、鳃、性腺中6种化合物的残留检测方法，其样品经90％乙腈水溶液超声提取，使用WAX固相萃取柱和Envi
‑
carb固相萃取柱萃取净化，该方法的最低检出限为0.01～0.02ng/g，回收率在75％～117％范围内。8
‑
2 FTOH及其代谢产物的样品前处理方法包括液
‑
液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)。但常规的前处理方法溶剂消耗量大以及费用高，且所开发的样品制备方法仅适用于血浆、大鼠组织、卵和水样。对于鸡和猪的组织、粪便和尿液中的8
‑
2 FTOH及其8种代谢产物，则没有有效简便的提取和清除的方法。
技术实现思路
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种8
‑
2 FTOH及其代谢产物的残留分析方法。通过使用QuEChERS前处理方法结合磁性金属有机骨架材料，同时提取生物基质中的8
‑
2 FTOH及其代谢物，减少提取溶剂的体积，缩短处理时间并提高提取效率。
[0007]本专利技术的技术方案：一种8
‑
2 FTOH及其代谢产物的残留分析方法，所述代谢产物为以下8种中的一种或多种：8
‑
2 FTCA,8
‑
2 FTUCA,7
‑
3 FTCA,PFPeA,PFHxA,PFHpA,PFOA,
PFNA；
[0008]分析方法包括以下步骤：
[0009](1)样品消化提取得到消化提取液；
[0010](2)以磁性金属有机骨架材料作为吸附剂对消化提取液进行吸附纯化得到吸附有8
‑
2 FTOH及其代谢产物的磁性金属有机骨架材料；
[0011](3)对吸附有8
‑
2 FTOH及其代谢产物的磁性金属有机骨架材料进行洗脱得到样品溶液；
[0012](4)采用液相色谱
‑
串联质谱对样品溶液进行分析检测。
[0013]进一步地，所述步骤(1)包括以下步骤：
[0014]用醋酸盐缓冲液和硫酸酯酶/β
‑
葡萄糖醛酸苷酶溶液对样品进行消化得到消化液；
[0015]消化液用乙腈提取得到消化提取液；
[0016]进一步地，所述醋酸缓冲溶液的pH为5.2，醋酸盐缓冲液和硫酸酯酶/β
‑
葡萄糖醛酸苷酶溶液的体积比为30:4。
[0017]进一步地，所述磁性金属有机骨架材料具体为磁性Fe
‑
MOF，制备方法包括以下步骤：
[0018]①
DMF中加入NH2‑
H2BDC和FeCl3·
6H2O，一次加热搅拌反应，产物洗涤干燥，得到Fe
‑
MOF；
[0019]②
Fe
‑
MOF分散于水中，加入FeCl3和FeCl2，搅拌混匀后加入氨水，二次加热搅拌反应，产物洗涤干燥得磁性Fe
‑
MOF。
[0020]进一步地，步骤
①
中，NH2‑
H2BDC和FeCl3·
6H2O的摩尔比为1:1；一次加热搅拌反应具体为在110℃下搅拌反应24h；
[0021]进一步地，步骤
②
中，Fe
‑
MOF、FeCl3、FeCl2、氨水溶液的质量体积比为0.08g:0.8g:0.3g:10mL，二次加热搅拌反应具体为在85℃下搅拌反应45min，所述氨水溶液为质量分数为25％的氨水溶液。
[0022]进一步地，所述步骤(2)中的吸附纯化具体包括：超声振荡10
‑
30min。
[0023]进一步地，洗脱溶剂为体积比为1:999的氨水:甲醇混合溶液，洗脱过程重复四次，合并洗脱液经氮气吹至0.5mL，将其与相同体积的初始流动相混合，经0.22μm PTFE微孔过滤膜得到样品溶液。
[0024]进一步地，高效液相色谱条件：
[0025]色谱柱：Poroshell 120EC
‑
C18(100mm
×
2.1mm,2.7μm)柱，和C18保护柱(4mm
×<本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种8
‑
2FTOH及其代谢产物的残留分析方法，其特征在于，所述代谢产物为以下8种中的一种或多种：8
‑
2FTCA,8
‑
2FTUCA,7
‑
3FTCA,PFPeA,PFHxA,PFHpA,PFOA,PFNA；分析方法包括以下步骤：(1)样品消化提取得到消化提取液；(2)以磁性金属有机骨架材料作为吸附剂对所述消化提取液进行吸附纯化得到吸附有8
‑
2FTOH及其代谢产物的磁性金属有机骨架材料；(3)对所述吸附有8
‑
2FTOH及其代谢产物的磁性金属有机骨架材料进行洗脱得到样品溶液；(4)采用液相色谱
‑
串联质谱对所述样品溶液进行分析检测。2.根据权利要求1所述的8
‑
2FTOH及其代谢产物的残留分析方法，其特征在于，所述步骤(1)包括以下步骤：用醋酸盐缓冲液和硫酸酯酶/β
‑
葡萄糖醛酸苷酶溶液对样品进行消化得到消化液；所述消化液用乙腈提取得到消化提取液。3.根据权利要求2所述的8
‑
2FTOH及其代谢产物的残留分析方法，其特征在于，所述醋酸缓冲溶液的pH为5.2，所述醋酸盐缓冲液和所述硫酸酯酶/β
‑
葡萄糖醛酸苷酶溶液的体积比为30:0.4。4.根据权利要求1所述的8
‑
2FTOH及其代谢产物的残留分析方法，其特征在于，所述磁性金属有机骨架材料具体为磁性Fe
‑
MOF，制备方法包括以下步骤：
①
DMF中加入NH2‑
H2BDC和FeCl3·
6H2O，一次加热搅拌反应，产物洗涤干燥，得到Fe
‑
MOF；
②
Fe
‑
MOF分散于水中，加入FeCl3和FeCl2，搅拌混匀后加入氨水，二次加热搅拌反应，产物洗涤干燥得磁性Fe
‑
MOF。5.根据权利要求4所述的8
‑
2FTOH及其代谢产物的残留分析方法，其特征在于，步骤
①
中，NH2‑
H2BDC和FeCl3·
【专利技术属性】
技术研发人员：陈冬梅，陈敏，谢书宇，赵迎，
申请(专利权)人：华中农业大学，
类型：发明
国别省市：
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