一种单宁酸颗粒的溶出度检测方法技术

本发明专利技术公开了一种单宁酸颗粒的溶出度检测方法，属于饲料添加剂技术领域。本发明专利技术通过科学实验研究确定，采用紫外分光光度计在274nm波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度，采用外标法计算不同时间内单宁酸的溶出度。本发明专利技术的检测方法填补了饲料中单宁酸颗粒的质量控制空白，适合作为单宁酸颗粒的溶出度的质量控制方法，有利于建立单宁酸颗粒的质量控制标准。控制标准。控制标准。

【技术实现步骤摘要】
一种单宁酸颗粒的溶出度检测方法


[0001]本专利技术涉及饲料添加剂
，具体涉及一种单宁酸颗粒的溶出度检测方法。

技术介绍

[0002]在动物饲养过程中，长期使用抗生素容易产生耐药性及药物残留等问题，从而影响食品安全。单宁酸作为植物源的抗菌物质，在饲料中应用越来越广泛。单宁酸是一种多酚类化合物，具有很强的生物学特性和药理活性，是植物代谢过程中产生的一种次生物质。研究表明，单宁酸对于禽类动物具有抗菌、抗氧化、消炎、改善肠道微生态环境和促进动物生长等作用，因此应用单宁酸可以有效减少抗生素的用量。
[0003]但是单宁酸在饲料中的应用还存在很多问题：1、单宁酸容易被高温高湿等环境因素破坏；2、单宁酸呈酸性，直接应用在饲料中容易被碱性物质中和；3、单宁酸的活性成品在胃、十二指肠前段吸收，影响其它营养物质吸收和适口性等。因此，单宁酸无法直接使用到饲料中，需要制成缓释制剂才能避免以上问题。缓释制剂的制备工艺对单宁酸在体内的溶解和药理作用会有严重的影响：溶解太慢，药物则无法达到血药浓度，无法产生药理作用；溶解太快，无法达到缓释效果。
[0004]因此，十分有必要建立一种单宁酸颗粒的溶出度检测方法，以便于有效判断单宁酸缓释制剂的效果、利于单宁酸颗粒的质量控制。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种单宁酸颗粒的溶出度检测方法，该方法可以可靠地预测单宁酸颗粒的生物有效性。
[0006]为解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0007]一种单宁酸颗粒的溶出度检测方法，其采用紫外分光光度法，具体步骤为：从溶出仪中取出待检测的供试品溶液，稀释、滤过，采用紫外分光光度计在274nm波长处测定吸光度，采用外标法计算不同时间内单宁酸的溶出度。
[0008]具体地，本专利技术的溶出度检测方法包括如下步骤：
[0009]称取单宁酸颗粒，照中国药典2020版通则0931第一法溶出度与释放度测定法，以750ml盐酸溶液为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经1.5h时，取样滤过，取续滤液滤过作为供试品溶液；照紫外分光光度法，在274nm波长处测定吸光度；取样后，加入250ml磷酸钠溶液，继续运转0.5、1、2h，取续滤液作为供试品溶液，同法测定；
[0010]另精密称取单宁酸对照品，加水适量，超声溶解，配制成适宜浓度的溶液，作为对照品溶液，同法测定；
[0011]以外标法计算盐酸溶液和磷酸钠溶液pH6.8中的溶出量。
[0012]作为本专利技术优选的实施方式，所述单宁酸颗粒在盐酸溶液中1.5小时的溶出度小于等于20％。
[0013]作为本专利技术优选的实施方式，所述单宁酸颗粒在磷酸钠溶液中0.5、1、2h小时的溶
出度分别为10～30％、40～70％、大于等于75％。
[0014]作为本专利技术优选的实施方式，所述盐酸溶液的浓度为0.1mol/L。
[0015]作为本专利技术优选的实施方式，所述磷酸钠溶液的浓度为0.2mol/L。
[0016]作为本专利技术优选的实施方式，所述磷酸钠溶液的温度为37℃
±
0.5℃。
[0017]作为本专利技术优选的实施方式，所述超声溶解的超声时间为10
‑
20min。
[0018]相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：
[0019]本专利技术提供的饲料用单宁酸颗粒的溶出度检测方法，设计合理、准确可靠、专属性强且操作简单，据此建立单宁酸颗粒的质量控制标准，填补了饲料中单宁酸颗粒的质量控制空白，该方法能客观反映单宁酸颗粒的溶出行为，可以简便、快速、准确地测定单宁酸颗粒的溶出度及溶出曲线，可有效帮助控制单宁酸颗粒生产、使用等环节中的产品质量，保证生产工艺可控，确保临床使用安全，为产品疗效稳定确切提供了可靠保障。本专利技术的检测方法专属性强，线性关系好，准确度、稳定性等均符合要求。
附图说明
[0020]图1为本专利技术空白溶液、辅料溶液、对照品溶液、供试品溶液的扫描图谱；
[0021]图2为本专利技术所述的溶出度检测方法的线性图。
具体实施方式
[0022]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。
[0023]一种单宁酸颗粒的溶出度检测方法，其包括以下具体步骤：
[0024]称取单宁酸颗粒(约相当于单宁酸130mg)，照中国药典2020版通则0931第一法溶出度与释放度测定法，以浓度为0.1mol/L的750ml盐酸溶液为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经1.5h时，取样10ml，滤过，取续滤液1ml置10ml量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，滤过作为供试品溶液；照紫外分光光度法，在274nm波长处测定吸光度；取样后，加入温度为37℃
±
0.5℃、浓度为0.2mol/L的250ml磷酸钠溶液，继续运转0.5、1、2h，取续滤液1ml置10ml量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，同法测定；
[0025]另精密称取单宁酸对照品约13mg置50ml量瓶中，加水适量，超声溶解，超声时间为10～20min，用水稀释至刻度，精密量取5ml置100ml量瓶中，加水定容至刻度，作为对照品溶液，同法测定；
[0026]以外标法计算盐酸溶液和磷酸钠溶液pH6.8中的溶出量。其中，单宁酸颗粒在盐酸溶液中1.5小时的溶出度小于等于20％；单宁酸颗粒在磷酸钠溶液中0.5、1、2h小时的溶出度分别为10～30％、40～70％、大于等于75％。
[0027]一、方法学验证
[0028]1、专属性
[0029]1)空白溶液：
[0030]量取盐酸溶液750ml置烧杯中，加0.2mol/L磷酸钠溶液250ml搅拌均匀，量取1ml置10ml量瓶中，用水稀释至刻度，作为空白溶液。
[0031]2)辅料溶液：
[0032]称取辅料33mg置500ml量瓶中，加水适量，超声15min，用水稀释至刻度，摇匀，滤
过，精密量取续滤液1ml置10ml量瓶中，用水稀释至刻度，作为辅料溶液。
[0033]3)对照品溶液：
[0034]称取单宁酸13mg置50ml量瓶中，加水适量，超声15min，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，作为对照品溶液。
[0035]4)供试品溶液：
[0036]取样品研细，称取细粉(相当于单宁酸13mg)置50ml量瓶中，加水适量，超声15min，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，作为供试品溶液。
[0037]5)样品测定：
[0038]取空白溶液、辅料溶液、对照品溶液、供试品溶液，以水作为空白调基线，照紫外
‑
可见分光光度法(中国药典2020年版四部通则0401)在200～400nm的波长范围内测定。
[0039]6)可接受标准：
[0040]空白溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单宁酸颗粒的溶出度检测方法，其特征在于：采用紫外分光光度法，具体步骤为：从溶出仪中取出待检测的供试品溶液，稀释、过滤，采用紫外分光光度计在274nm波长处测定吸光度，采用外标法计算不同时间内单宁酸的溶出度。2.根据权利要求1所述的单宁酸颗粒的溶出度检测方法，其特征在于：包括如下步骤：称取单宁酸颗粒，照中国药典2020版通则0931第一法溶出度与释放度测定法，以750ml盐酸溶液为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经1.5h时，取样滤过，取续滤液滤过作为供试品溶液；照紫外分光光度法，在274nm波长处测定吸光度；取样后，加入250ml磷酸钠溶液，继续运转0.5、1、2h，取续滤液作为供试品溶液，同法测定；另精密称取单宁酸对照品，加水适量，超声溶解，配制成适宜浓度的溶液，作为对照品溶液，同法测定；以外标法计算盐酸溶液和磷酸钠溶液pH6.8中...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓明，麦耀权，周序诚，谭垚婷，黄家俊，沈黎江，
申请(专利权)人：珠海天凯生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：