本发明专利技术提供一种能够提高氧浓度低的单晶硅的制造成品率的石英玻璃坩埚。本发明专利技术的石英玻璃坩埚(1)具有圆筒状的侧壁部(10a)、底部(10b)、以及连接侧壁部(10a)与底部(10b)的角部(10c)，所述石英玻璃坩埚(1)具备：透明层(11)，由不含气泡的石英玻璃构成；气泡层(12)，形成在透明层(11)的外侧，由包含多个气泡的石英玻璃构成；以及半熔融层(13)，形成在气泡层12的外侧，原料二氧化硅粉在半熔融的状态下凝固而成。去除半熔融层(13)的状态下的角部(10c)的红外线透射率为25～51％，去除半熔融层(13)的状态下的角部(10c)的红外线透射率比侧壁部(10a)的红外线透射率低，去除半熔融层(13)的状态下的侧壁部(10a)的红外线透射率比底部(10b)的红外线透射率低。底部(10b)的红外线透射率低。底部(10b)的红外线透射率低。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】石英玻璃坩埚、及使用该石英玻璃坩埚的单晶硅的制造方法、石英玻璃坩埚的红外线透射率测定方法及制造方法
[0001]本专利技术涉及一种利用提拉法(CZ法)的单晶硅制造中所使用的石英玻璃坩埚、及使用该石英玻璃坩埚的单晶硅的制造方法。并且，本专利技术涉及一种这样的石英玻璃坩埚的红外线透射率评价方法及使用该评价方法的石英玻璃坩埚的制造方法。
技术介绍
[0002]利用CZ法的单晶硅制造中使用石英玻璃坩埚。CZ法中，在石英玻璃坩埚内加热熔融硅原料，在该硅熔液中浸泡籽晶，一边旋转坩埚，一边慢慢提拉籽晶，培育单晶。为了以低成本制造半导体器件用的高品质单晶硅，需要在一次提拉工序中提高单晶化率，因此需要能够稳定地保持硅熔液，且能够承受长时间使用的形状稳定的坩埚。
[0003]关于石英玻璃坩埚，专利文献1中记载有，为了提拉单晶化率高且氧溶入量多的单晶硅，包含坩埚的侧壁部、弯曲部及底部中的任意部位的红外线透射率为30～80％，弯曲部的平均红外线透射率比侧壁部及底部的平均红外线透射率大的石英玻璃坩埚。并且，专利文献1中记载有，坩埚的红外线透射率根据表面粗糙度也不同，该表面粗糙度能够根据原料的石英粉粒度调整，粒度粗时透射率下降，粒度细时透射率上升。
[0004]并且，专利文献2中记载有，为了抑制硅熔液的热液面振动，红外线透射率为3～30％，热传导度为3.0
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℃，外表面的面粗糙度Ra为2～20μm(微米)，气泡层的气泡面积为0.5～5％的石英玻璃坩埚。尤其记载有若坩埚壁外表面的形成状态平滑，则可抑制热线的散乱，红外线透射变得容易。
[0005]专利文献3中记载有，为了提高单晶化率，至少坩埚底部不透明，坩埚的外表面全体的中心线平均粗糙度Ra为0.1μm～50μm的石英玻璃坩埚。并且，专利文献4中记载有，为了提高DF率(单晶的提拉成品率)，外周壁面的平均粗糙度Ra为6～14μm，最大高度Ry为40～70μm的石英玻璃坩埚。而且，专利文献5中还记载有，含有气泡的外表面层表面上形成半熔融石英层的石英玻璃坩埚中，半熔融石英层的表面粗糙度Ra为50～200μm，半熔融层的层厚为0.5～2.0mm。现有技术文献专利文献
[0006]专利文献1：日本特开平9
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157082号公报专利文献2：日本特开2000
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219593号公报专利文献3：日本特开平7
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53295号公报专利文献4：日本特开2004
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107163号公报专利文献5：日本特开2009
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84114号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的技术问题
[0007]单晶硅的提拉工序中，石英玻璃坩埚的内表面与硅熔液接触而渐渐融损，因此利用CZ法制造的单晶硅中包含从坩埚供给的氧。虽然单晶硅中的氧不仅成为污染金属的吸杂位置(gettering site)，且达到不移动位错增加机械强度的作用，但氧浓度过高时，对电源器件特性不仅带来不好的影响，还成为降低机械强度的原因。近年来由于制造技术的改善，比起吸杂效果的确保更重视电源器件特性的改善，因此要求格子间氧浓度例如是12
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atoms/cm3以下(Old ASTM_F121(1979))的低氧浓度的单晶硅。
[0008]为了制造低氧浓度的单晶硅，需要抑制坩埚的加热温度，因此，需要调整坩埚的红外线透射率，但加热温度过低时，由于硅熔液的温度变低，晶体提拉控制变得困难，有单晶化率恶化的问题。
[0009]以二氧化硅粉为原料制造的石英玻璃坩埚的外表面有时形成半熔融层。半熔融层是通过原料二氧化硅粉的一部分在不完全熔融的状态下冷却而形成的层，且为表面粗糙度大而不透明的层，因此，由于表面凹凸产生的乱反射而红外线透射率下降，由于半熔融层的形成状态偏差而红外线透射率偏差也变大。另一方面，可知晶体提拉工序中的坩埚成为1500℃以上的高温，使坩埚的外表面平滑化而乱反射消失。实际上，提拉后取出的坩埚的外表面融合于碳基座内表面的状态下冷却凝固，表面粗糙度变得相同。因此，在维持形成半熔融层的使用前的状态的情况下评价石英玻璃坩埚的红外线透射率时，根据其评价结果，难以精密地控制单晶硅中的氧浓度。
[0010]专利文献1～5中公开有控制坩埚的表面粗糙度等调整红外线透射率的内容。但是，专利文献1～5中均未考虑半熔融层的影响，未着眼于提拉时的实际传热
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散乱而调整红外线透射率，制造氧浓度低的单晶硅所需要的坩埚特性的精密地控制困难。
[0011]因此，本专利技术的目的在于提供一种能够提高氧浓度低的单晶硅的制造成品率的石英玻璃坩埚及使用该石英玻璃坩埚的单晶硅的制造方法。本专利技术的另一目的在于提供可提高具有目标氧浓度的单晶硅的制造成品率的石英玻璃坩埚的红外线透射率测定方法及制造方法。用于解决技术问题的方案
[0012]为了解决上述技术问题，本专利技术所涉及的石英玻璃坩埚具有圆筒状的侧壁部、底部以及连接所述侧壁部与所述底部的角部，所述石英玻璃坩埚的特征在于，具备：透明层，由不含气泡的石英玻璃构成；气泡层，形成在所述透明层的外侧，由包含多个气泡的石英玻璃构成；以及半熔融层，形成在所述气泡层的外侧，原料二氧化硅粉在半熔融的状态下凝固而成，去除所述半熔融层的状态下的所述角部的红外线透射率为25～51％，去除所述半熔融层的状态下的所述角部的红外线透射率比去除所述半熔融层的状态下的所述侧壁部的红外线透射率低，去除所述半熔融层的状态下的所述角部的红外线透射率比去除所述半熔融层的状态下的所述底部的红外线透射率低。
[0013]根据本专利技术，抑制来自坩埚角部的过度入热而能够抑制坩埚的融损，且抑制从坩埚向硅熔液供给氧而能够制造低氧浓度的单晶硅。并且，本专利技术能够在接近晶体提拉工序中的实际使用状态的状态下评价坩埚的红外线透射率，能够更精密地控制坩埚的红外线透射率。因此，能够提高低氧浓度的单晶硅的制造成品率。
[0014]本专利技术中，去除所述半熔融层的状态下的所述侧壁部的红外线透射率，优选为比去除所述半熔融层的状态下的所述底部的红外线透射率高。在该情况下，优选为去除所述
半熔融层的状态下的所述侧壁部的红外线透射率为46～84％，去除所述半熔融层的状态下的所述底部的红外线透射率为36～70％。由此，能够提高低氧浓度的单晶硅的制造成品率。并且，提拉工序初期，能够一边压低加热器功率，一边加热硅熔液。
[0015]本专利技术中，去除所述半熔融层的状态下的所述角部的导热系数为1.5
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℃，优选为去除所述半熔融层的状态下的所述角部的导热系数比去除所述半熔融层的状态下的所述侧壁部的导热系数低，且去除所述半熔融层的状态下的所述角部的导热系数比去除所述半熔本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种石英玻璃坩埚，其具有圆筒状的侧壁部、底部以及连接所述侧壁部与所述底部的角部，所述石英玻璃坩埚特征在于，具备：透明层，由不含气泡的石英玻璃构成；气泡层，形成在所述透明层的外侧，由包含多个气泡的石英玻璃构成；以及半熔融层，形成在所述气泡层的外侧，原料二氧化硅粉在半熔融的状态下凝固而成，去除所述半熔融层的状态下的所述角部的红外线透射率为25～51％，去除所述半熔融层的状态下的所述角部的红外线透射率比去除所述半熔融层的状态下的所述侧壁部的红外线透射率低，去除所述半熔融层的状态下的所述角部的红外线透射率比去除所述半熔融层的状态下的所述底部的红外线透射率低。2.根据权利要求1所述的石英玻璃坩埚，其中，去除所述半熔融层的状态下的所述侧壁部的红外线透射率比去除所述半熔融层的状态下的所述底部的红外线透射率高。3.根据权利要求1或2所述的石英玻璃坩埚，其中，去除所述半熔融层的状态下的所述侧壁部的红外线透射率为46～84％，去除所述半熔融层的状态下的所述底部的红外线透射率为36～70％。4.根据权利要求1至3中任一项所述的石英玻璃坩埚，其中，去除所述半熔融层的状态下的所述角部的导热系数为1.5
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℃，去除所述半熔融层的状态下的所述角部的导热系数比去除所述半熔融层的状态下的所述侧壁部的导热系数低；去除所述半熔融层的状态下的所述角部的导热系数比去除所述半熔融层的状态下的所述底部的导热系数低。5.根据权利要求4所述的石英玻璃坩埚，其中，去除所述半熔融层的状态下的所述侧壁部的导热系数为3.5
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℃，去除所述半熔融层的状态下的所述底部的导热系数为2.7
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℃。6.根据权利要求1至5中任一项所述的石英玻璃坩埚，其中，所述角部的所述气泡层厚度为10～35mm，所述侧壁部的所述气泡层厚度为1～21mm，所述底部的所述气泡层厚度为4～21mm。7.一种单晶硅的制造方法，其为利用提拉法的单晶硅制造方法，所述单晶硅的制造方法的特征在于，使用权利要求1至6中任一项所述的石英玻璃坩埚，提拉具有12
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atoms/c...
【专利技术属性】
技术研发人员：北原贤，福井正德，岸弘史，片野智一，北原江梨子，
申请(专利权)人：胜高股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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