一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯及其合成方法技术

本发明专利技术涉及化合物合成技术领域，具体涉及一种2，4，6‑三羟基苯基甲酸丙二醇酯及其合成方法。合成方法包括如下步骤：在催化剂的作用下，反应原材料2，4，6‑三羟基苯基甲酸甲酯和丙二醇发生反应，生成2，4，6‑三羟基苯基甲酸丙二醇酯粗品，再经过滤、降温结晶、烘干粉碎得到高纯度2，4，6‑三羟基苯基甲酸丙二醇酯成品。本方法中所得产品收率为85～90％，其中2，4，6‑三羟基苯基甲酸丙二醇酯的有效含量为96～97％(质量分数)。本发明专利技术所制备产品是受阻酚类抗氧剂中适用性较广泛的无毒、无味、色浅的产品之一，可作为聚烯烃及润滑油、聚氨酯泡沫塑料及橡胶、食品包装材料、医用及生活乳胶材料等材料的抗氧剂使用。

【技术实现步骤摘要】
一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯及其合成方法
本专利技术涉及化合物合成
，具体涉及一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯及其合成方法。
技术介绍
抗氧剂KY514，名称为2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，是一种高效稳定、无毒无味、色浅等特点，加工性好，环保性好，可广泛用于橡胶助剂、医用及生活保健乳胶制品、润滑油及增塑剂和保湿剂等行业。抗氧剂KY514的合成在现有传统的抗氧剂合成方法中，反应物的低温度条件大大降低了能耗，反应批次周期的缩短，增加了产量，生成物所产生的甲醇可回收再利用，经精制还可用于洗料工艺，全程反应几乎无毒通过真空抽走甲醇和2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯微过量促进平衡不断正移从而提高反应转化率，且过量的2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯还可再通过蒸馏回收用到下一批反应，增加产量的同时大大降低了成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种无毒环保、高效稳定的2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯的合成方法。为实现上述目的，本专利技术所提供的技术方案为：一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，合成方法包括如下步骤：在催化剂的作用下，反应原材料2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯和丙二醇发生反应，生成2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯粗品，再经过滤、降温结晶、烘干粉碎得到高纯度2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯成品。优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其反应温度为110-120℃，反应时间为2.5h。优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其丙二醇与2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯的摩尔比为1：2-2.3。优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其催化剂为KOH，质量为丙二醇的五十分之一。优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，反应过程中为全真空状态。优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，过滤方法为热过滤，防止温度降低结晶析出。优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，结晶所使用溶剂为甲醇，对成品不产生含量影响且微溶。优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，烘干温度为80℃。优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，过滤之前加甲醇和冰醋酸热溶中和。本专利技术的有益效果：1.催化剂可反复用于催化反应，仅需进行过滤、离心即可回收，若催化效果不理想，可另行添加部分催化剂，重复使用。2.本方法中不使用有机溶剂进行反应，原料熔点低直接加热熔化发生均相反应，加热脱掉2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯后的粗品可直接经过滤获得，便于分离，并有效提高生产效率。粗产品结晶后的母液可直接蒸馏回收得到结晶溶剂，可重复使用，不产生有机废液，有效降低了成本。3.本方法中采用KOH作为催化剂，该催化剂廉价易得且便于回收，用量调整区间且在足量的情况下对反应结果影响极小，且在反应体系中遇丙二醇会放热减少能耗，反应吸热促进反应正向进行。本方法中所得产品收率为85～90％，其中2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯的有效含量为96～97％(质量分数)。本专利技术所制备产品是受阻酚类抗氧剂中适用性较广泛的无毒、无味、色浅的产品之一，可作为聚烯烃及润滑油、聚氨酯泡沫塑料及橡胶、食品包装材料、医用及生活乳胶材料等材料的抗氧剂使用。反应原料理论物质的量比为1：2，但2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯过量更有利于反应进行，且过量的2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯可再回收利用，故本专利技术中尝试增大了摩尔比以探究最佳投料比，最终采用1：2.3。具体实施方式实施例1在装有填料管、温度计和搅拌器的500ml反应器中，加入15.2g丙二醇(纯度99.6％)、3.04gKOH、85.1g2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯，开启真空泵全真空状态，加热至70℃时2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯完全熔化，开启搅拌，持续升温至110℃，反应体系保温约2.5小时此阶段中期产生大量气泡(甲醇气体)。保温结束，氮气球破真空加100ml甲醇和1.5g醋酸钠热溶中和，再升温至150℃蒸馏约6min左右，将反应液降温至110℃左右进行热过滤。将滤液加入带有温度计、机械搅拌四口烧瓶中，降温搅拌结晶，过滤，固体烘干，得到41.76g产品，收率87％，产品熔点97.2℃。实施例2在装有填料管、温度计和搅拌器的1L反应器中，加入76g丙二醇(纯度99.6％)、15.2gKOH、425g2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯，全真空加热70℃，至2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯完全熔化，开启搅拌，持续升温至110℃，反应体系保温约2.5小时，此阶段中期产生大量气泡(甲醇气体)。氮气破真空升高温度在150℃脱去过量原料，加500mL甲醇和7.5g冰醋酸热溶、中和、回流，将反应液降温至110℃左右进行热过滤。将滤液加入带有温度计、机械搅拌的四口烧瓶中，降温搅拌结晶，过滤，固体烘干，得到213.36g产品，收率88.9％，产品熔点97.4℃。实施例3在装有填料管、温度计和搅拌器的5L反应器中，加入380g丙二醇(纯度99.6％)、76KOH、2125g2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯，全真空加热70℃，至2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯完全熔化，开启搅拌，持续升温至110℃，反应体系保温约2.5小时，此阶段中期产生大量气泡(甲醇气体)。氮气破真空升高温度在150℃脱去过量原料，加2500mL甲醇和37.5g冰醋酸热溶、中和、回流，将反应液降温至110℃左右进行热过滤。将滤液加入带有温度计、机械搅拌的四口烧瓶中，降温搅拌结晶，过滤，固体烘干，得到1067.6g产品，收率89％，产品熔点97.4℃。离心所得母液进行蒸馏回收，所得甲醇可重复回收使用。本专利技术中所得产品总收率约为85～90％，熔点96.5-97.8℃，灰分≤0.4％，外观为白色无定性结晶粉末。长期暴露在空气中光照会逐渐变暗。本专利技术产品分子式为：C16O10H16。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其特征在于，合成方法包括如下步骤：在催化剂的作用下，反应原材料2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯和丙二醇发生反应，生成2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯粗品，再经过滤、降温结晶、烘干粉碎得到高纯度2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其特征在于，合成方法包括如下步骤：在催化剂的作用下，反应原材料2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯和丙二醇发生反应，生成2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯粗品，再经过滤、降温结晶、烘干粉碎得到高纯度2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯成品。


2.根据权利要求书1所述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其特征在于，其丙二醇与2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯的摩尔比为1：2-2.5。


3.根据权利要求书2所述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其特征在于，其丙二醇与2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯的摩尔比为2.3。


4.根据权利要求书3所述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其特征在于，其催化剂为KOH，质量为丙二醇的五十分之一。

...

【专利技术属性】
技术研发人员：张杨，王磊，丁长坤，王玉莹，许才宇，
申请(专利权)人：营口风光新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21