【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化合物的合成，具体涉及一种抗氧剂1010及其制备方法与应用。
技术介绍
1、我国是塑料生产和消费大国，在制备塑料的时候，塑料制品中的一些组会与氧发生反应，使得制品出现变色、开裂等问题，为了防止或延缓塑料制品的氧化，最常用的方法是在制备塑料制品的时候加入抗氧剂以阻止或延缓氧化反应的发生。
2、抗氧剂1010作为氧化剂属于多元受阻酚型抗氧剂，与大多数聚合物具有很好的相容性，被广泛用于聚合物制备塑料制品中，目前抗氧剂1010的合成路线为2,6-二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯反应得到(3,5,-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯，(3,5,-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与季戊四醇在催化剂作用下进行酯交换反应得到抗氧剂1010粗品，抗氧剂1010粗品进行重结晶精制，催化剂为碱催化剂、有机锡等。抗氧剂1010是大分子型抗氧剂，可用于聚乙烯等。抗氧剂1010与辅助抗氧剂dltdp并用于聚丙烯树脂中，可以显著地提高其热稳定性，是目前酚类抗氧剂中性能最为优良的品种之一。
3、cn115611736a中使用离子液体作为催化剂催化β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与季戊四醇进行反应制备抗氧剂1010，但是属于均相反应，反应会的离子液体虽然能够通过水分离出来，但是其工艺较为复杂。
4、现有的通过β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与季戊四醇进行反应制备抗氧剂1010的反应使用的催化剂大多为均相催化剂，但是均相催化剂使用时存在不好分离的缺陷，经济性较差。
技术
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术中在制备抗氧剂1010的反应体系均为均相反应体系，均相催化剂使用时存在不好分离的、经济性较差的问题。提供一种抗氧剂1010及其制备方法与应用。
2、本专利技术第一方面提供一种抗氧剂1010的制备方法，该制备方法包括：
3、s1 在非均相碱性催化剂、助催化剂和溶剂存在下，β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与季戊四醇在惰性气氛中进行酯交换反应得到产物料；
4、s2 过滤产物料得到非均相碱性催化剂和粗抗氧剂1010混合料；
5、s3 粗抗氧剂1010混合料经过降温结晶、过滤洗涤、干燥。
6、优选地，所述非均相碱性催化剂包括载体和活性组分；所述载体为分子筛、所述活性组分为碱性离子液体。
7、优选地，所述非均相碱性催化剂中，碱性离子液体的含量为15-30wt%；所述分子筛选自mcm-41分子筛、naβ分子筛、ts-1分子筛和usy分子筛中的至少一种；所述碱性离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑甲酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑丙酸盐中的至少一种。
8、优选地，所述助催化剂选自季铵盐类化合物、季鏻盐类化合物、亚磷酸酯类化合物和硫代酯类化合物中的至少一种。
9、优选地，所述季铵盐类化合物选自氢氧化四甲铵和/或氢氧化四丁铵；所述季鏻盐类化合物选自季鏻盐氢氧化四辛鏻、氢氧化四丁鏻、和乙酸四丁鏻中的至少一种。
10、优选地，所述亚磷酸酯类化合物选自三-(2，4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯和/或双(2，4二叔丁基苯酚)季戊四醇亚磷酸酯；所述硫代酯类化合物选自硫代二丙酸二(十四)醇酯和/或硫代二丙酸二月桂酯。
11、优选地，所述溶剂选自四氢呋喃、甲苯、乙醚和环己烷中的至少一种，优选为环己烷。
12、优选地，所述非均相碱性催化剂与助催化剂的质量比为（15-30）：1；所述β-(3，5-二叔基-4-羟基苯基)内酸甲酯与非均相碱性催化剂的质量比为1：0.01-0.03。
13、优选地，所述β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与季戊四醇的摩尔比（4.5-5）:1；所述溶剂的用量为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯质量的2-3倍。
14、优选地，步骤s1中，酯交换反应分为三段反应：第一段反应为：先在130-140℃下回流反应1-2h；第二段反应为：升温至160-180℃下回流反应1-2h；第三段反应为：升温至190-210℃，回流反应2-3h。
15、本专利技术第二方面提供一种抗氧剂1010，所述抗氧剂1010由本专利技术所述的制备方法制备得到。
16、本专利技术第三方面提供本专利技术所述抗氧剂1010在制备聚乙烯中的应用。
17、与现有技术相比，本专利技术至少具有下述有益效果：
18、（1）本专利技术的专利技术人针对现有技术的问题提出了使用非均相碱性催化剂进行抗氧剂1010的制备，通过简单过滤回收非均相碱性催化剂可以重复使用，且催化剂活性与目标产物抗氧剂1010的选择性可以保持好的效果，且意外发现本专利技术的专利技术体系还具有好的原料利用率；
19、（2）将使用本专利技术的制备方法制备得到的抗氧剂1010用于聚合物制备制品，尤其是将其用于制备聚乙烯中，不但能够充分发挥抗氧剂1010抗氧化的作用，增加聚乙烯的抗氧化降解性，延长其使用寿命，而且还不会影响聚乙烯的其他性能。
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1.一种抗氧剂1010的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非均相碱性催化剂包括载体和活性组分；所述载体为分子筛、所述活性组分为碱性离子液体。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非均相碱性催化剂中，碱性离子液体的含量为15-30wt%；所述分子筛选自MCM-41分子筛、Naβ分子筛、TS-1分子筛和USY分子筛中的至少一种；所述碱性离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑甲酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑丙酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述助催化剂选自季铵盐类化合物、季鏻盐类化合物、亚磷酸酯类化合物和硫代酯类化合物中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述季铵盐类化合物选自氢氧化四甲铵和/或氢氧化四丁铵；所述季鏻盐类化合物选自季鏻盐氢氧化四辛鏻、氢氧化四丁鏻、和乙酸四丁鏻中的至少一种；所述亚磷酸酯类化合物选自三-(2，4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯和/或双(2，4二叔丁基苯酚)季戊四醇
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自四氢呋喃、甲苯、乙醚和环己烷中的至少一种，优选为环己烷。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述非均相碱性催化剂与助催化剂的质量比为（15-30）：1；所述β-(3，5-二叔基-4-羟基苯基)内酸甲酯与非均相碱性催化剂的质量比为1：0.01-0.03；所述β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与季戊四醇的摩尔比（4.5-5）:1；所述溶剂的用量为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯质量的2-3倍。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，酯交换反应分为三段反应：第一段反应为：先在130-140℃下回流反应1-2h；第二段反应为：升温至160-180℃下回流反应1-2h；第三段反应为：升温至190-210℃，回流反应2-3h。
9.一种抗氧剂1010，其特征在于，所述抗氧剂1010由权利要求1-8中任意一项所述制备方法制备得到。
10.权利要求9所述的抗氧剂1010在制备聚乙烯中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种抗氧剂1010的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非均相碱性催化剂包括载体和活性组分；所述载体为分子筛、所述活性组分为碱性离子液体。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非均相碱性催化剂中，碱性离子液体的含量为15-30wt%；所述分子筛选自mcm-41分子筛、naβ分子筛、ts-1分子筛和usy分子筛中的至少一种；所述碱性离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑甲酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑丙酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述助催化剂选自季铵盐类化合物、季鏻盐类化合物、亚磷酸酯类化合物和硫代酯类化合物中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述季铵盐类化合物选自氢氧化四甲铵和/或氢氧化四丁铵；所述季鏻盐类化合物选自季鏻盐氢氧化四辛鏻、氢氧化四丁鏻、和乙酸四丁鏻中的至少一种；所述亚磷酸酯类化合物选自三-(2，4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯和/或双(2，4二叔丁基苯酚)季戊四醇亚磷酸酯；所述硫代酯类化合物选自...
【专利技术属性】
技术研发人员：王磊，江洋，徐正鑫，
申请(专利权)人：营口风光新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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