一种液体受阻酚类抗氧剂1135的生产新工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种液体受阻酚类抗氧剂1135的生产新工艺，包括以下步骤：S1：将一定量的3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基丙酸甲酯、异辛醇和催化剂投入反应器中，氮气吹扫，开真空和升温进行催化反应；S2：将反应结束后的反应器升温和增大真空度，蒸馏除去未反应的异辛醇，并将其套用步骤S1中；S3：将除去异辛醇的反应器降温至80～90℃后过滤，滤液为目标产物。本发明专利技术以固体酸为催化剂，工艺流程简单，并且固体酸可回收利用，污染小，安全环保。本发明专利技术将生产时间压缩到2h，大大缩减了生产时间，节约了能耗，降低了生产成本。本发明专利技术最高温度不超过140℃，降低了传统高工艺温度带来的隐患风险，保证了生产的安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种液体受阻酚类抗氧剂1135的生产新工艺
本专利技术涉及一种液体抗氧剂的制备方法，具体涉及一种液体受阻酚类抗氧剂1135的生产新工艺。
技术介绍
液体受阻酚类抗氧剂1135(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛酯)是广泛适用于各种聚合物的性能优异的抗氧剂，特别在汽车行业聚氨酯及其聚合多元醇的抗氧化和润滑油抗氧剂中具有独特功能，因此，液体抗氧剂1135是粉末抗氧剂所不能代替的新型高效液体抗氧剂，它的研制与开发具有重要意义。目前已有多种3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛酯制备方法。例如：美国专利US3330859和US5892097均采用有机锡为催化剂，3,5-甲酯和异辛醇进行酯交换反应，反应易于进行，但锡类催化剂不易除去，对环境有不利影响。美国专利US5481023提供了一种以异丙醇铝为催化剂，3,5-甲酯和异辛醇进行酯交换反应得到3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛酯的制备方法，该方法虽然采用非锡类催化剂，但在后处理过程中需要酸洗、水洗，产生大量废水，不利于保护环境。中国专利CN107954863A提供了一种以醋酸锌为催化剂，3,5-甲酯和异辛醇进行酯交换反应得到3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛酯的制备方法，该方法虽然不需要大量水洗，但是反应过程时间太长，需要6～12小时，抽异辛醇温度太高，达到180℃，能耗损失巨大。但目前国内外抗氧剂246的产量都较小，已不能满足市场需求，所以开发一种工艺流程简洁，产量大，产品纯度高的2,4,6-三叔丁基苯酚的制备方法具有重要意义。因此，开发一种工艺简单环保，产品纯度高、收率高，生产效率高的液体受阻酚类抗氧剂1135的生产新工艺具有重要意义。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种产品纯度高、收率高，无需对催化剂进行处理，工艺简单环保，生产时间短，减少能耗，大大降低生产成本，温度低，提高了生产的安全性的液体受阻酚类抗氧剂1135的生产新工艺。为了实现上述目的，一种液体受阻酚类抗氧剂1135的生产新工艺，包括如下步骤：S1：催化反应：将一定量的3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯(3,5-甲酯)、异辛醇和催化剂投入反应器中，氮气持续吹扫，打开反应器真空装置，将反应器升温进行催化反应；S2：回收异辛醇：将步骤S1中所述的催化反应结束后的反应器升温和增大真空度，蒸馏除去未反应的异辛醇，并将其套用步骤S1中；S3：回收催化剂：将步骤S2中所述的除去异辛醇的反应器降温至80～90℃，然后进行过滤操作，滤渣为催化剂，滤液为目标产物。进一步地，所述步骤S1中的3,5-甲酯与异辛醇摩尔比为1:1.3～1.5。进一步地，所述步骤S1中的催化剂为固体酸催化剂，其为强酸性离子交换树脂。进一步地，所述的催化剂的用量为3,5-甲酯质量的0.4％-0.6％。进一步地，步骤S1中催化反应的温度为100～120℃，真空度为-0.02～-0.04MPa，反应时间为0.5～2h。进一步地，所述步骤S2中蒸馏回收异辛醇的温度为120～140℃，真空度为-0.08～-0.1MPa，蒸馏时间为0.3～1h。进一步地，所述步骤S1中反应釜温度为70～100℃。进一步地，所述步骤S1和S2中全程使用氮气吹扫和真空相结合的方法。与已有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：(1)本专利技术以3,5-甲酯和异辛醇为原料，以固体酸为催化剂，反应结束后只需要过滤即可，不需要对催化剂进行处理，污染小，简化了工艺流程，符合环保要求，并且固体酸催化剂可回收利用，降低了生产成本；(2)本专利技术全程使用氮气吹扫和真空相结合的方法，反应加上处理时间只需2个小时左右，而传统工艺流程时间要6-10h，大大缩减了生产时间，节约能耗，降低了生产成本；(3)本专利技术与传统工艺温度高达180℃相比，本工艺的最高温度不超过140℃，大大降低了高工艺温度所带来的的隐患风险，保证了生产的安全性；(4)本专利技术所提供的与传统相比，具有产品纯度高、收率高的优点。具体实施方式:下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种液体受阻酚类抗氧剂1135的生产新工艺，操作步骤依序如下：在配有机械搅拌、温度计、蒸馏冷凝管、氮气入口的500mL四口烧瓶中加入3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯116.96g(0.4mol)，异辛醇78.14g(0.6mol)，HND-60.585g，氮气吹扫，真空度为-0.04MPa，逐渐升温至100℃，反应1h，反应期间有甲醇馏出，反应结束后，温度升高至120℃，真空度调整为-0.1MPa，蒸馏0.5h，蒸出未反应完的异辛醇，结束后降温至80℃，过滤除去催化剂得到水样透明153.15g，即为产品。该实施例制得的3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛酯的产率为98.05％，产品纯度为99.40％。实施例2：一种液体受阻酚类抗氧剂1135的生产新工艺，操作步骤依序如下：在配有机械搅拌、温度计、蒸馏冷凝管、氮气入口的500mL四口烧瓶中加入3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯116.96g(0.4mol)，异辛醇72.85g(0.56mol)，HND-80.585g，氮气吹扫，真空度为-0.03MPa，逐渐升温至110℃，反应1h，反应期间有甲醇馏出，反应结束后，温度升高至130℃，真空度调整为-0.09MPa，蒸馏0.5h，蒸出未反应完的异辛醇，结束后降温至80℃，过滤除去催化剂得到水样透明152.18g，即为产品。该实施例制得的3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛酯的产率为97.43％，产品纯度为99.35％。实施例3：一种液体受阻酚类抗氧剂1135的生产新工艺，操作步骤依序如下：在配有机械搅拌、温度计、蒸馏冷凝管、氮气入口的500mL四口烧瓶中加入3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯116.96g(0.4mol)，异辛醇78.14g(0.6mol)，CP0020.585g，氮气吹扫，真空度为-0.02MPa，逐渐升温至120℃，反应1h，反应期间有甲醇馏出，反应结束后，温度升高至140℃，真空度调整为-0.08MPa，蒸馏0.5h，蒸出未反应完的异辛醇，结束后降温至90℃，过滤除去催化剂得到水样透明153.29g，即为产品。该实施例制得的3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛酯的产率为98.14％，产品纯度为99.27％。实施例4：一种液体受阻酚类抗氧剂1135的生产新工艺，操作步骤依序如下：在有机械搅拌、温度计、蒸馏冷凝管、氮气入口的500mL四口烧瓶中加入3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯116本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种液体受阻酚类抗氧剂1135的生产新工艺，其特征在于：操作步骤依序如下：/nS1：催化反应：将一定量的3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯(3,5-甲酯)、异辛醇和催化剂投入反应器中，氮气持续吹扫，打开反应器真空装置，将反应器升温进行催化反应；/nS2：回收异辛醇：将步骤S1中所述的催化反应结束后的反应器升温和增大真空度，蒸馏除去未反应的异辛醇，并将其套用步骤S1中；/nS3：回收催化剂：将步骤S2中所述的除去异辛醇的反应器降温至80～90℃，然后进行过滤操作，滤渣为催化剂，滤液为目标产物。/n

【技术特征摘要】
1.一种液体受阻酚类抗氧剂1135的生产新工艺，其特征在于：操作步骤依序如下：
S1：催化反应：将一定量的3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯(3,5-甲酯)、异辛醇和催化剂投入反应器中，氮气持续吹扫，打开反应器真空装置，将反应器升温进行催化反应；
S2：回收异辛醇：将步骤S1中所述的催化反应结束后的反应器升温和增大真空度，蒸馏除去未反应的异辛醇，并将其套用步骤S1中；
S3：回收催化剂：将步骤S2中所述的除去异辛醇的反应器降温至80～90℃，然后进行过滤操作，滤渣为催化剂，滤液为目标产物。


2.根据权利要求1所述的一种液体受阻酚类抗氧剂1135的生产新工艺，其特征在于，所述步骤S1中的3,5-甲酯与异辛醇摩尔比为1:1.3～1.5。


3.根据权利要求1所述的一种液体受阻酚类抗氧剂1135的生产新工艺，其特征在于，所述步骤S1中的催化剂为固体酸催化剂，其为强酸性离子交换树脂。

【专利技术属性】
技术研发人员：何金义，陈福新，杨香莲，戴杰，辛璇，
申请(专利权)人：南京晶典抗氧化技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32