一种5-氨基苯并咪唑酮母液的处理方法技术

本发明专利技术属于废水处理技术领域，尤其涉及一种5‑氨基苯并咪唑酮母液的处理方法。该处理方法操作简便，安全系数高，成本低；经处理后的废水中有机废物、COD含量明显降低，并可实现对母液废水中固体物质的回收，减轻了后续处理的负担。一种5‑氨基苯并咪唑酮母液的处理方法，其中包括有如下步骤：蒸发浓缩5‑氨基苯并咪唑酮母液得到浓缩液、加入磷酸并脱色处理、加入液碱及双乙稀酮保温反应过滤、双乙稀酮保温反应并降温析出成盐等步骤。

【技术实现步骤摘要】
一种5-氨基苯并咪唑酮母液的处理方法
本专利技术属于废水处理
，尤其涉及一种5-氨基苯并咪唑酮母液的处理方法。
技术介绍
5-氨基苯并咪唑酮是目前合成苯并咪唑酮类颜料的主要中间体。而苯并咪唑酮颜料是一种应用广泛的偶氮型高档有机颜料，具有优异的耐光、耐气候牢固度、耐热稳定性、耐迁移性与耐溶剂性能。由于5-氨基苯并咪唑酮分子内含有环状酞氨基，容易形成分子间和分子内氢键，从而使的颜料具有优异的性能，适合于油漆行业以制造各种各样的工业漆、轿车原始面漆、建筑用涂料，以及用于聚乙烯聚合的着色等。现阶段，国内外生产5-氨基苯并咪唑酮的方法主要为邻苯二胺与尿素缩合、硝化、还原制得，其中还原步骤采用比较成熟催化加氢还原：通常使用雷尼镍或者钯碳还原，反应转化率高，副反应小，产品的质量及回收率都有很大提高，对环境污染小，催化剂可以回收利用，几乎不产生固废。但是该工艺中存在有明显的缺陷，废水量大，且不易套用；废水中含有大量大分子BI等难降解物质，COD高、色度深、处理成本高。因此，亟待本领域技术人员提供一种可以有效降低处理成本、减轻后续处理负担的5-氨基苯并咪唑酮母液处理方法。
技术实现思路
本专利技术提供了一种5-氨基苯并咪唑酮母液的处理方法，该处理方法操作简便，安全系数高，成本低；经处理后的废水中有机废物、COD含量明显降低，并可实现对母液废水中固体物质的回收，减轻了后续处理的负担。为解决上述技术问题，本专利技术采用了如下技术方案：一种5-氨基苯并咪唑酮母液的处理方法，包括有如下步骤：<br>步骤1：蒸发浓缩5-氨基苯并咪唑酮母液得到浓缩液，馏分套用回收；步骤2：向步骤1所得浓缩液中加入磷酸；升温并加入颗粒活性炭脱色柱进行脱色处理，得到滤液A；步骤3：向步骤2所得滤液A中加入液碱；而后滴加双乙稀酮保温反应后，冷却过滤，过滤回收滤饼，并得到滤液B；步骤4：向步骤3所得滤液B中加入液碱调PH值，降温析出成盐；放料回收析出的盐份，剩余废水做生化处理。较为优选的，步骤1中的馏分套用回收为馏分加氢套用回收。优选的，步骤1蒸发浓缩5-氨基苯并咪唑酮母液得到浓缩液的过程中所使用的蒸发浓缩设备为MVR蒸发器；蒸发浓缩所得浓缩液的质量为5-氨基苯并咪唑酮母液质量的10-15%。优选的，步骤2中加入磷酸的质量为浓缩液质量的0.6-0.8%。优选的，步骤2脱色处理步骤中，升温温度为80-85°C，颗粒活性炭脱色柱的脱色停留时间为10-30min。优选的，步骤3中加入液碱的质量为滤液A质量的30%。优选的，步骤3滴加双乙稀酮保温反应过程中，保温反应所需的温度为70-80°C，保温时间为10-20min，滴加的双乙稀酮与滤液A的摩尔比1：1.08；步骤3冷却过滤过程中，冷却温度不高于40°C，过滤回收的滤饼为5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。优选的，步骤4加入液碱调PH值过程中，PH值调至PH=9-10。优选的，步骤4降温析出成盐过程中，降温的温度范围为35-40°C，放料回收析出的盐份为12合水磷酸氢二钠。本专利技术提供了一种5-氨基苯并咪唑酮母液的处理方法，其中包括有如下步骤：蒸发浓缩5-氨基苯并咪唑酮母液得到浓缩液、加入磷酸并脱色处理、加入液碱及双乙稀酮保温反应过滤、双乙稀酮保温反应并降温析出成盐等步骤。具有上述步骤特征的5-氨基苯并咪唑酮母液的处理方法操作简便，安全系数高，成本低；经处理后的废水中有机废物、COD含量明显降低，并可实现对母液废水中固体物质的回收，减轻了后续处理的负担。具体实施方式本专利技术提供了一种5-氨基苯并咪唑酮母液的处理方法，该处理方法操作简便，安全系数高，成本低；经处理后的废水中有机废物、COD含量明显降低，并可实现对母液废水中固体物质的回收，减轻了后续处理的负担。为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。本专利技术提供了一种5-氨基苯并咪唑酮母液的处理方法。具体的，该处理方法包括有如下步骤：步骤1：蒸发浓缩5-氨基苯并咪唑酮母液得到浓缩液，馏分套用回收。作为本专利技术一种较为优选的实施方式，优选采用MVR蒸发器作为蒸发浓缩5-氨基苯并咪唑酮母液得到浓缩液的过程中所使用的蒸发浓缩设备，蒸发浓缩后所得浓缩液的质量优选为5-氨基苯并咪唑酮母液质量的10-15%。进一步举例说明如下：量取5-氨基苯并咪唑酮母液5000kg（其主要成分占比0.3%左右），利用MVR蒸发器蒸发浓缩；其中，蒸馏过程中系统真空度控制在-0.04MPa，套用回收80-92°C的馏分（质量大约为4300kg，占比约86%）。步骤2：向步骤1所得浓缩液中加入磷酸；升温并加入颗粒活性炭脱色柱进行脱色处理，得到滤液A；作为本专利技术一种较为优选的实施方式，磷酸加入的质量优选为浓缩液质量的0.6-0.8%；而脱色处理步骤中，升温温度优选为80-85°C，颗粒活性炭脱色柱的脱色停留时间优选为10-30min。进一步举例说明如下：浓缩液（约700kg）转移至反应釜中开搅拌，加入磷酸（约5kg），升温至80-85°C，按一定流速进入颗粒活性炭脱色柱进行脱色，颗粒活性炭脱色柱停留时间为10-30min；脱色完成后将失效颗粒活性炭取出，经窑炉烘干、酸洗后可重新使用，滤液A继续进行后续处理。步骤3：向步骤2所得滤液A中加入液碱；而后滴加双乙稀酮保温反应后，冷却过滤，过滤回收滤饼，并得到滤液B；作为本专利技术一种较为优选的实施方式，加入液碱的质量优选为滤液A质量的30%。滴加双乙稀酮保温反应过程中，保温反应所需的温度优选为70-80°C，保温时间优选为10-20min，滴加的双乙稀酮与滤液A的摩尔比1：1.08；而冷却过滤过程中，冷却温度不高于40°C。进一步举例说明如下：向滤液A中加入液碱（约3kg），升温至70-80°C缓慢滴加双乙稀酮（约8kg），滴加完毕后保温20min后降温至40°C以下放料抽滤，滤液真空抽至另一台反应釜中，滤饼水洗中性，滤饼AABI（5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮）烘干称重（约19.6kg）；滤饼碱溶色度1略黄，含量99.17%，主杂质317ppm，满足质量要求。步骤4：向步骤3所得滤液B中加入液碱调PH值，降温析出成盐；放料回收析出的盐份，剩余废水做生化处理。作为本专利技术一种较为优选的实施方式，加入液碱调PH值过程中，PH值优选调至PH=9-10。而降温析出成盐过程中，降温的温度范围为35-40°C，放料回收析出的盐份为12合水磷酸氢二钠。进一步举例说明如下：向滤液B中加液碱（约37kg），将滤液B的PH值调至PH=9-10。开搅拌降温至35-40°C后，放料回收盐份（无色片状晶体，12合水磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O）约16.3kg）。此外，对MVR蒸发器蒸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种5-氨基苯并咪唑酮母液的处理方法，其特征在于，包括有如下步骤：/n步骤1：蒸发浓缩5-氨基苯并咪唑酮母液得到浓缩液，馏分套用回收；/n步骤2：向步骤1所得浓缩液中加入磷酸；升温并加入颗粒活性炭脱色柱进行脱色处理，得到滤液A；/n步骤3：向步骤2所得滤液A中加入液碱；而后滴加双乙稀酮保温反应后，冷却过滤，过滤回收滤饼，并得到滤液B；/n步骤4：向步骤3所得滤液B中加入液碱调PH值，降温析出成盐；放料回收析出的盐份，剩余废水做生化处理。/n

【技术特征摘要】
1.一种5-氨基苯并咪唑酮母液的处理方法，其特征在于，包括有如下步骤：
步骤1：蒸发浓缩5-氨基苯并咪唑酮母液得到浓缩液，馏分套用回收；
步骤2：向步骤1所得浓缩液中加入磷酸；升温并加入颗粒活性炭脱色柱进行脱色处理，得到滤液A；
步骤3：向步骤2所得滤液A中加入液碱；而后滴加双乙稀酮保温反应后，冷却过滤，过滤回收滤饼，并得到滤液B；
步骤4：向步骤3所得滤液B中加入液碱调PH值，降温析出成盐；放料回收析出的盐份，剩余废水做生化处理。


2.根据权利要求1所述的一种5-氨基苯并咪唑酮母液的处理方法，其特征在于，步骤1中的馏分套用回收为馏分加氢套用回收。


3.根据权利要求1所述的一种5-氨基苯并咪唑酮母液的处理方法，其特征在于，步骤1蒸发浓缩5-氨基苯并咪唑酮母液得到浓缩液的过程中所使用的蒸发浓缩设备为MVR蒸发器；
蒸发浓缩所得浓缩液的质量为5-氨基苯并咪唑酮母液质量的10-15%。


4.根据权利要求1所述的一种5-氨基苯并咪唑酮母液的处理方法，其特征在于，步骤2中加入磷酸的质量为浓缩液质量的0.6-0.8%。...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩烨，陈建强，刘玉海，李华，张洪刚，
申请(专利权)人：东营市天正化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37