一种水溶剂中制备苯并咪唑酮的方法技术

技术编号:24746124 阅读:52 留言:0更新日期:2020-07-04 07:23
本发明专利技术公开了一种水溶剂中制备苯并咪唑酮的方法,向反应瓶中加入助剂水溶液,开启搅拌,升温至90‑140℃时加入邻苯二胺和尿素,保温反应3‑8h,反应完成后,加入助剂水溶液或母液,抽滤并用水淋洗,固体料为苯并咪唑酮,母液套用,淋洗液提浓后套用。实现了常压条件下水为溶剂合成苯并咪唑酮的工艺方案,苯并咪唑酮收率大于99%,纯度大于99%。本工艺以水为溶剂,母液实现循环套用,绿色环保,安全可行,生产成本低,适合工业化生产。

A method for preparation of benzimidazolone in water solvent

【技术实现步骤摘要】
一种水溶剂中制备苯并咪唑酮的方法
本专利技术属于生物多肽缩合剂副产物处理领域,具体涉及一种水溶剂中制备苯并咪唑酮的方法。
技术介绍
苯并咪唑酮是重要的有机中间体,尤其是应用于医药、颜料和农药等领域。J.Am.Chem.Soc.80,1657(1958)公开的文献中,提供了一种用邻苯二胺和光气反应制备苯并咪唑酮的方法。但此方法所使用的光气有高度的危险性,另外反应生成的副产物氯化氢对设备有很强的腐蚀性。US-4138568中,邻苯二胺类化合物与尿素及尿素衍生物在水不溶性有机溶剂中反应,其中温度在100℃至200℃,得到苯并咪唑酮,然后要经过复杂的提纯过程,溶剂消耗大,产生大量废液。DE2052026中,采用水作为反应介质,邻苯二胺与尿素缩合,在加压条件下收率可达到96%。US-4269989和中国期刊《化学与生物工程》2003年增刊5-乙酰乙酰基氨基苯并咪唑酮的合成新方法中,公开了一种在水中邻苯二胺和尿素反应合成苯并咪唑酮的方法。此方法温度在90℃至120℃,利用酸调节控制pH在4至9,制备苯并咪唑酮,由于反应不稳定本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水溶剂中制备苯并咪唑酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:向反应瓶中加入助剂水溶液,开启搅拌,升温至90-140℃时加入邻苯二胺和尿素,保温反应3-8h,反应完成后,加入助剂水溶液或母液,抽滤并用水淋洗,固体料为苯并咪唑酮,母液套用,淋洗液提浓后套用。/n

【技术特征摘要】
1.一种水溶剂中制备苯并咪唑酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:向反应瓶中加入助剂水溶液,开启搅拌,升温至90-140℃时加入邻苯二胺和尿素,保温反应3-8h,反应完成后,加入助剂水溶液或母液,抽滤并用水淋洗,固体料为苯并咪唑酮,母液套用,淋洗液提浓后套用。


2.如权利要求1所述的水溶剂中制备苯并咪唑酮的方法,其特征在于,所述助剂水溶液中助剂与水的质量比为1-2:1-20。


3....

【专利技术属性】
技术研发人员:张国辉姜福元张翠翠付德修王磊侯绪会王亮亮
申请(专利权)人:山东汇海医药化工有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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