一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度5‑氨基苯并咪唑酮的制备方法，涉及5‑氨基苯并咪唑酮合成技术领域，包括如下步骤：1）配置5‑硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化剂和水的混合物；2）将混合物调PH=8‑9后输送至加氢釜，经氮气置换、氢气置换后，加氢温度控制在90‑95℃，压力0.2‑0.4MPa之间进行连续加氢反应；3）加氢完毕后，温度控制在115‑120℃，压力0.8‑0.9MPa继续保温1‑2h；4）将步骤3）反应后的物料用氮气置换后，用氮气将物料经固液分离后滤液压入密闭结晶釜内，压料完毕后Pd/C催化剂反吹至配料釜重复套用；5）将结晶釜内物料降温析出后，分离出母液进入暂存罐；滤饼经压榨、空吹后得最终产品5‑氨基苯并咪唑酮；本发明专利技术所生产产品副产物少，纯度高，收率高，几乎无废水产生，环保节能。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法
本专利技术涉及5-氨基苯并咪唑酮合成
，具体涉及一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法。
技术介绍
5-氨基苯并咪唑酮为浅黄色或白色晶体，用邻苯二胺与尿素在溶剂相中140-150℃下脱氨氢环合制得苯并咪唑酮，在经硝化、还原即得，主要用于制备黄色与橙色有机颜料，在医药、农药、颜料及特殊材料合成等领域应用广泛。目前国内外生产5-氨基苯并咪唑酮的方法主要为5-硝基苯并咪唑酮，以Pd/C催化剂液相催化还原法制得，但是该工艺有明显的缺陷，废水量大，且不易套用；鉴于此缺点，急需对传统工艺进行改进。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种产品纯度高、收率高、几乎无固废、母液循环套用的环保型5-氨基苯并咪唑酮制备的新方法。本专利技术的技术方案是：一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法，包括如下步骤：1）在配料釜内配置5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化剂和水的混合物；2）将所述步骤1）配料釜内混合物加助剂调PH=8-9后，输送至加氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n1）在配料釜内配置5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化剂和水的混合物；/n2）将所述步骤1）配料釜内混合物加助剂调PH=8-9后，输送至加氢釜，经氮气置换、氢气置换后，加氢温度控制在90-95℃，压力0.2-0.4MPa之间进行连续加氢反应，当氢气不再消耗时停止通氢气；/n3）所述步骤2）加氢完毕后，温度控制在115-120℃，压力0.8-0.9MPa继续保温1-2h进行深度加氢反应；/n4）将所述步骤3）反应后的物料用氮气置换后，用0.2-0.3Mpa氮气将物料经固液分离后滤液压入密闭结晶釜内，压料完毕后Pd/C催化剂反吹...

【技术特征摘要】
1.一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）在配料釜内配置5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化剂和水的混合物；
2）将所述步骤1）配料釜内混合物加助剂调PH=8-9后，输送至加氢釜，经氮气置换、氢气置换后，加氢温度控制在90-95℃，压力0.2-0.4MPa之间进行连续加氢反应，当氢气不再消耗时停止通氢气；
3）所述步骤2）加氢完毕后，温度控制在115-120℃，压力0.8-0.9MPa继续保温1-2h进行深度加氢反应；
4）将所述步骤3）反应后的物料用氮气置换后，用0.2-0.3Mpa氮气将物料经固液分离后滤液压入密闭结晶釜内，压料完毕后Pd/C催化剂反吹至配料釜重复套用；
5）将结晶釜内物料降温析出后，经密闭固液分离设备分离，分离出母液进入暂存罐，回收母液循环利用；滤饼经压榨、空吹后得最终产品5-氨基苯并咪唑酮。


2.根据权利要求1所述的一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于：所述步骤1）混合物中5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化剂和水的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：李华，陈建强，韩烨，刘玉海，郝金龙，
申请(专利权)人：东营市天正化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37