使用基本上未水解的对苯二甲酰氯制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯的方法技术

制造1,4‑双(4‑苯氧基苯甲酰)苯的方法，包括：‑提供溶剂、路易斯酸、第一反应物和第二反应物，其中第一反应物和第二反应物分别为对苯二甲酰氯和二苯醚，或反之亦然；其中对苯二甲酰氯的纯度等级为这样的：在20℃的温度下以6.5重量％的参考浓度将其引入到含有以重量计小于100ppm水的邻二氯苯中之后10分钟，获得具有小于100NTU的浊度的溶液；‑在溶剂中混合第一反应物以制备起始混合物；和，‑将第二反应物添加至起始混合物；其中路易斯酸在添加第二反应物之前和/或与第二反应物一起混合至起始反应物。始于通过以上方法制成的1,4‑双(4‑苯氧基苯甲酰)苯制造聚醚酮酮聚合物的方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】使用基本上未水解的对苯二甲酰氯制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯的方法
本申请涉及制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯的方法，以及始于所述1,4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯制造聚芳基醚酮聚合物、特别是聚醚酮酮聚合物的方法。
技术介绍
聚醚酮酮(缩写名：PEKK)聚合物具有使其可用于涉及暴露于高温或者高机械或化学应力的应用中的许多性质。例如，它们可用于航空航天工业、离岸钻探和医疗设备。一种已知的制造聚醚酮酮聚合物的途径依赖于使用1,4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯作为起始材料。1,4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯可通过将对苯二甲酰氯和二苯醚在路易斯酸比如三氯化铝的存在下反应而制备。在文献US4,816,556(实施例2)中，1,4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯通过将对苯二甲酰氯和二苯醚溶解在邻二氯苯中并且添加氯化铝而制备。此后，添加冷甲醇以产生浆料，将该浆料过滤、在甲醇中再浆化并且再次过滤。在文献US4,826,947(实施例2)中，1,4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯通过如下制备：提供二氯甲烷、二甲砜和三氯化铝的混合物，添加二苯醚并且随后添加对苯二甲酰氯。然后，将反应混合物倒入到冷甲醇中从而制备浆料，该浆料随后被过滤。文献WO95/23821(实施例11)公开在邻二氯苯中提供氯化铝，然后添加对苯二甲酰氯和二苯醚。此后，容许反应混合物温热至室温，搅拌，并倒入到经甲醇浓缩的HCl溶液中。形成沉淀物，随后将沉淀物过滤掉。仍需要以高纯度和高产率制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯的新方法，该方法可在工业规模上以经济上可行的方式实施。
技术实现思路
本专利技术的第一目的是提供制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯的方法，包括：–提供溶剂、路易斯酸、第一反应物和第二反应物，其中第一反应物和第二反应物分别为对苯二甲酰氯和二苯醚，或反之亦然；其中对苯二甲酰氯的纯度等级为这样的：在20℃的温度下将其以6.5重量％的参考浓度引入到含有以重量计小于100ppm水的邻二氯苯中之后10分钟，获得具有小于100NTU的浊度的溶液；–在溶剂中混合第一反应物以制备起始混合物；和，–将第二反应物添加至起始混合物，以获得包含1,4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯-路易斯酸复合物的产物混合物；其中在将第二反应物添加至起始混合物之前将路易斯酸至少部分地混合至起始混合物，和/或其中将路易斯酸至少部分地与第二反应物混合并且一起添加至起始混合物。在一些实施方式中，对苯二甲酰氯的纯度等级为这样的：–在20℃的温度下将其以6.5重量％的参考浓度引入到含有以重量计小于100ppm水的邻二氯苯中之后10分钟，获得具有以下浊度的溶液：小于50NTU、且优选小于10NTU；–优选地，在20℃的温度下将其以6.5重量％的参考浓度引入到含有以重量计小于100ppm水的邻二氯苯中之后10小时，获得具有小于100NTU、更优选小于50NTU、和甚至更优选小于10NTU的浊度的溶液；和–更优选地，在20℃的温度下将其以6.5重量％的参考浓度引入到含有以重量计小于100ppm水的邻二氯苯中之后24小时，获得具有小于100NTU、更优选小于50NTU、和甚至更优选小于10NTU的浊度的溶液。在一些实施方式中，对苯二甲酰氯在使用前保存在密封容器中而不与环境空气接触。在一些实施方式中，二苯醚和溶剂的组合含有小于500ppm重量的水，有利地小于250ppm重量的水，优选小于150ppm重量的水，更优选小于100ppm重量的水，且最优选小于50ppm重量的水。在一些实施方式中，二苯醚和溶剂的组合含有1-250ppm重量的水，优选2-200ppm重量的水，更优选3-150ppm重量的水，甚至更优选4-100ppm重量的水且最优选5-50ppm重量的水。在一些实施方式中，该方法包括如下步骤：在使用前干燥溶剂和/或二苯醚，优选通过蒸馏或通过与分子筛或脱水试剂接触进行。在一些实施方式中，在对苯二甲酰氯与二苯醚的反应的至少部分期间，1,4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯-路易斯酸复合物以这样的在溶剂中1,4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯的重量浓度溶解在溶剂中：其高于1,4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯-路易斯酸复合物的饱和限度。在一些实施方式中，在对苯二甲酰氯与二苯醚的反应的部分期间，1,4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯-路易斯酸复合物以这样的1,4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯的重量浓度溶解在溶剂中：其比1,4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯-路易斯酸复合物的饱和限度高至少5％、优选至少10％、更优选至少20％。在一些实施方式中，在对苯二甲酰氯与二苯醚的反应的部分期间，1，4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯-路易斯酸复合物以大于5重量％、优选大于10重量％、更优选大于15重量％、和最优选大于30重量％的1，4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯的重量浓度溶解在溶剂中。在一些实施方式中，路易斯酸为三氯化铝。在一些实施方式中，溶剂不同于二苯醚、对苯二甲酰氯或路易斯酸。溶剂可有利地为邻二氯苯。相反地，在一些其他实施方式中，溶剂为二苯醚、对苯二甲酰氯或路易斯酸。溶剂可有利地为二苯醚。在一些实施方式中，第二反应物为对苯二甲酰氯。路易斯酸与对苯二甲酰氯混合并且一起添加至起始混合物。在一些实施方式中，第一反应物为对苯二甲酰氯。路易斯酸在添加二苯醚至起始混合物之前与起始混合物混合。在一些实施方式中，本专利技术的方法包括一个或多个从产物混合物中纯化1，4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯-路易斯酸复合物的步骤。本专利技术还涉及制造聚醚酮酮聚合物的方法，包括：–根据公开的实施方式任一个的方法制造1，4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯；–使所述1,4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯与至少一种双官能芳族酰氯反应。独立于以上内容，本专利技术还提供以下条目：条目1.制造1，4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯的方法，包括：–提供溶剂、路易斯酸、第一反应物和第二反应物，其中第一反应物和第二反应物分别为对苯二甲酰氯和二苯醚，或反之亦然，和其中二苯醚和溶剂的组合含有小于500ppm重量的水；–在溶剂中混合第一反应物以制备起始混合物；和，–将第二反应物添加至起始混合物，以获得包含1，4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯-路易斯酸复合物的产物混合物；其中在添加第二反应物至起始混合物之前路易斯酸至少部分地混合至起始混合物，和/或其中路易斯酸至少部分地与第二反应物混合并且一起添加至起始混合物。条目2.条目1所述的方法，其中二苯醚和溶剂的组合含有小于250ppm重量的水，优选小于150ppm重量的水，更优选小于100ppm重量的水，且最优选小于50ppm重量的水。条目3.条目1或条目2所述的方法，其中对苯二甲酰氯的纯度等级为这样的：在20℃的温度下将其以6.5重量％的参考浓度引入到含有以重量计小于100ppm水的邻本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯的方法，包括：/n-提供溶剂、路易斯酸、第一反应物和第二反应物，/n其中第一反应物和第二反应物分别为对苯二甲酰氯和二苯醚，或反之亦然；/n其中对苯二甲酰氯的纯度等级为这样的：在20℃温度下将其以6.5重量％的参考浓度引入到含有以重量计小于100ppm水的邻二氯苯中之后10分钟，获得具有小于100NTU浊度的溶液；/n-在溶剂中混合第一反应物以制备起始混合物；和，/n-将第二反应物添加至起始混合物，以获得包含1,4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯-路易斯酸复合物的产物混合物；/n其中在将第二反应物添加至起始混合物之前将路易斯酸至少部分地混合至起始混合物，和/或/n其中将路易斯酸至少部分地与第二反应物混合并且一起添加至起始混合物。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20181109 EP 18306472.41.制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯的方法，包括：
-提供溶剂、路易斯酸、第一反应物和第二反应物，
其中第一反应物和第二反应物分别为对苯二甲酰氯和二苯醚，或反之亦然；
其中对苯二甲酰氯的纯度等级为这样的：在20℃温度下将其以6.5重量％的参考浓度引入到含有以重量计小于100ppm水的邻二氯苯中之后10分钟，获得具有小于100NTU浊度的溶液；
-在溶剂中混合第一反应物以制备起始混合物；和，
-将第二反应物添加至起始混合物，以获得包含1,4-双(4-苯氧基苯甲酰)苯-路易斯酸复合物的产物混合物；
其中在将第二反应物添加至起始混合物之前将路易斯酸至少部分地混合至起始混合物，和/或
其中将路易斯酸至少部分地与第二反应物混合并且一起添加至起始混合物。


2.如权利要求1所述的方法，其中对苯二甲酰氯的纯度等级为这样的：
–在20℃的温度下将其以6.5重量％的参考浓度引入到含有以重量计小于100ppm水的邻二氯苯中之后10分钟，获得具有小于200NTU、优选小于100NTU、更优选小于50NTU、和最优选小于10NTU浊度的溶液；
–优选地，在20℃的温度下将其以6.5重量％的参考浓度引入到含有以重量计小于100ppm水的邻二氯苯中之后10小时，获得具有小于100NTU、甚至更优选小于50NTU、和最优选小于10NTU浊度的溶液；和
–更优选地，在20℃的温度下将其以6.5重量％的参考浓度引入到含有以重量计小于100ppm水的邻二氯苯中之后24小时，获得具有小于100NTU、甚至更优选小于50NTU和最优选小于10NTU浊度的溶液。


3.如权利要求1或2所述的方法，其中对苯二甲酰氯在使用前保存在密封容器中而不与环境空气接触。


4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其中二苯醚和溶剂的组合含有以重量计小于500ppm的水、有利地以重量计小于250ppm的水、优选以重量计小于150ppm的水、更优选以重量计小于100ppm的水、和最优选以重量计小于50ppm的水。


5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其中二苯醚和溶剂的组合含有以重量计1-250ppm的水、优选以重量计2-200ppm的水、更优选以重量计3-150ppm的水、甚至更优选以重量计4-100ppm的水和最优选以重量计5-50ppm的水。

【专利技术属性】
技术研发人员：J朱安诺，G勒，M赫布洛特，
申请(专利权)人：阿科玛法国公司，
类型：发明
国别省市：法国;FR