一种2,4-二氯苯戊酮高效环保生产方法技术

本发明专利技术提供了一种2,4‑二氯苯戊酮高效环保生产方法,包括基料制备，配置母液，反应加工，酸解及分离提纯等五个步骤。本发明专利技术较传统的2,4‑二氯苯戊酮产品生产工艺，一方面有效的简化了生产工艺，降低了生产难度，并可有效的提高产品生产的效率和产品质量，另一方面有效克服了传统生产工艺中存在的粉尘污染和因粉尘物料扬尘而造成的物料浪费，从而极大的提高了资源综合利用率，有效的降低了生产成本及环境污染。

【技术实现步骤摘要】
一种2,4-二氯苯戊酮高效环保生产方法
本专利技术涉及一种2,4-二氯苯戊酮高效环保生产方法，属化工

技术介绍
目前在利用传统的生产工艺进行2,4-二氯苯戊酮高效环保生产制备过程中，虽然可以满足生产加工作业的需要，但在加工中，一方面对诸如二氯苯、正戊酰氯等液态、易挥发且有毒有害等化学原料缺乏有效的防护能力；另一方面所采用的三氯化铝均为固体粉末状态，虽然可以满足使用的需要，但在原料处理及添加中，极易造成固体粉末物料产生大量的扬尘污染，因此造成传统的2,4-二氯苯戊酮的生产作业现场的环境污染性及对人体危害严重，同时也导致物料因挥发、扬尘等造成较大的损耗，从而导致当前传统2,4-二氯苯戊酮生产作业的可靠性、安全性差，且生产制备成本高物料浪费严重，难以有效满足实际生产加工作业的需要。针对这一问题，迫切需要开发一种全新的2,4-二氯苯戊酮生产工艺，以满足实际工作的需要。
技术实现思路
针对现有技术上存在的不足，本专利技术提供一种2,4-二氯苯戊酮高效环保生产方法，以克服现有同类产品生产中存在的不足，满足实际使用的需要。为了达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种2,4-二氯苯戊酮高效环保生产方法,包括以下步骤:S1，基料制备，首先选粒径为80—500目三氯化铝粉末，然后对三氯化铝在超声波震荡状态下添加粘接剂并混合搅拌均匀，并在通过震荡作用力将混合物料均匀平铺为横断面呈矩形且厚度为3—5mm的板状结构，然后对混合物料上表面时间5—10kg/cm3，与混合物料上端面垂直分布的压合作用力，并保压5—10分钟，同时在保压的前1—3分钟内将混合物升温至40℃—80℃；并在保压完成后进行卸压作业，然后将压合为整体板块状结构的混合物料添加到秘密的加热炉中，在3—10分钟内升温至100℃—180℃，同时在升温过程中保持加热炉内氧气含量为30%—45%，气压为0.01Mpa—0.03Mpa，并以100℃—180℃恒温环境下静置1—3分钟，然后保持氧气和气压环境稳定性情况下随炉冷却至常温备用；S2，配置母液，完成S1步骤后，将反应釜调温至0℃—15℃，然后将二氯苯添加到反应釜中，静置1—5分钟待反应釜内热平衡且温度不大于25℃后，将S1步骤制备得到的板块状结构的混合物添加到反应釜中的二氯苯中，并对混合物通过超声波震荡搅拌均匀，并在搅拌过程中将混合物升温至45℃-50℃，并保温至少5分钟，得到母液，并对母液保持搅拌状态下保温缓存备用；S3，反应加工，在完成S2步骤后，在保持反应釜的混合物搅拌状态和恒温状态不变条件下，在1—2小时时间内向反应釜中匀速滴加正戊酰氯，正戊酰氯滴加完成后，在保持搅拌状态不变条件下匀速升温至50℃-55℃并保温1小时；然后升温至95℃-100℃并保温3小时，然后静置保温保存；S4，酸解，向S3步骤静置至少10分钟后的混合液中添加5％盐酸溶液，然后保温并超声波搅拌3—10分钟，使得混合液充分搅拌并混合，然后停止超声波搅拌并静置保存；S5，分离提纯，将S4步骤制备得到的反应液静置至少1小时，得到表层水相层和底部油相层，然后对水相层和油相层分离，并分别手机和保存，其中油相层为2,4-二氯苯戊酮，最后对2,4-二氯苯戊酮进行固液分离，并对滤液进行收集，即可得到成品2,4-二氯苯戊酮产品。进一步的，所述的S1步骤中，粘接剂添加量为三氯化铝总量的5%—20%，所述粘接剂为液态明胶、明胶颗粒、蛋清及琼脂中的任意一种。进一步的，所述的S1步骤和S2步骤中的板块状结构的混合物为横断面为矩形，厚度为3—5mm且上表面面积为3—50mm的长方体结构。进一步的，所述的S2步骤中，向二氯苯内添加板块状结构的混合物时，板块状结构的混合物中三氯化铝总质量为二氯苯总质量的0.8—1.5倍，并在之前添加的板块状结构的混合物溶液液化后在添加后续的板块状结构的混合物。进一步的，所述的S4步骤中，5％盐酸溶液添加量为二氯苯使用量的1.1—3.5倍。进一步的，所述的S3步骤中，正戊酰氯添加总质量为二氯苯总质量的0.9—1.1倍。进一步的，所述的S1步骤在通过加热炉进行加热作业时，热源为环绕炉膛轴线均布的若干的微波辐照加热热源；所述S2步骤和S3步骤中在进行加热作业时，均采用远红外辐照加热热源进行加热。进一步的，所述的超声波震荡和超声波搅拌作业时，超声波震荡换能器位于反应釜内液面下至少10厘米处，与反应釜底部间间距不小于反应釜高度的1/4，超声波震荡频率为28KHz—60KHz，震荡作用力方向与反应釜轴线垂直分布，并与以反应釜轴线为圆芯的虚拟圆相切，切点与反应釜间间距为反应釜有效半径的1/3—2/3。本专利技术较传统的2,4-二氯苯戊酮产品生产工艺，一方面有效的简化了生产工艺，降低了生产难度，并可有效的提高产品生产的效率和产品质量，另一方面有效克服了传统生产工艺中存在的粉尘污染和因粉尘物料扬尘而造成的物料浪费，从而极大的提高了资源综合利用率，有效的降低了生产成本及环境污染。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术制备方法流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术的附图对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种2,4-二氯苯戊酮高效环保生产方法,包括以下步骤:S1，基料制备，首先选粒径为80目三氯化铝粉末，然后对三氯化铝在超声波震荡状态下添加粘接剂并混合搅拌均匀，并在通过震荡作用力将混合物料均匀平铺为横断面呈矩形且厚度为3mm的板状结构，然后对混合物料上表面时间5kg/cm3，与混合物料上端面垂直分布的压合作用力，并保压5分钟，同时在保压的前3分钟内将混合物升温至40℃；并在保压完成后进行卸压作业，然后将压合为整体板块状结构的混合物料添加到秘密的加热炉中，在3分钟内升温至100℃，同时在升温过程中保持加热炉内氧气含量为30%，气压为0.01MpaMpa，并以100℃恒温环境下静置1分钟，然后保持氧气和气压环境稳定性情况下随炉冷却至常温备用；S2，配置母液，完成S1步骤后，将反应釜调温至0℃，然后将二氯苯添加到反应釜中，静置1分钟待反应釜内热平衡且温度为25℃后，将S1步骤制备得到的板块状结构的混合物添加到反应釜中的二氯苯中，并对混合物通过超声波震荡搅拌均匀，并在搅拌过程中将混合物升温至45℃，并保温5分钟，得到母液，并对母液保持搅拌状态下保温缓存备用；S3，反应加工，在完成S2步骤后，在保持反应釜的混合物搅拌状态和恒温状态不变条件下，在1小时时间内向本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,4-二氯苯戊酮高效环保生产方法, 其特征在于：所述的2,4-二氯苯戊酮高效环保生产方法包括以下步骤:/nS1，基料制备，首先选粒径为80—500目三氯化铝粉末，然后对三氯化铝在超声波震荡状态下添加粘接剂并混合搅拌均匀，并在通过震荡作用力将混合物料均匀平铺为横断面呈矩形且厚度为3—5mm的板状结构，然后对混合物料上表面时间5—10kg/cm

【技术特征摘要】
1.一种2,4-二氯苯戊酮高效环保生产方法,其特征在于：所述的2,4-二氯苯戊酮高效环保生产方法包括以下步骤:
S1，基料制备，首先选粒径为80—500目三氯化铝粉末，然后对三氯化铝在超声波震荡状态下添加粘接剂并混合搅拌均匀，并在通过震荡作用力将混合物料均匀平铺为横断面呈矩形且厚度为3—5mm的板状结构，然后对混合物料上表面时间5—10kg/cm3，与混合物料上端面垂直分布的压合作用力，并保压5—10分钟，同时在保压的前1—3分钟内将混合物升温至40℃—80℃；并在保压完成后进行卸压作业，然后将压合为整体板块状结构的混合物料添加到秘密的加热炉中，在3—10分钟内升温至100℃—180℃，同时在升温过程中保持加热炉内氧气含量为30%—45%，气压为0.01Mpa—0.03Mpa，并以100℃—180℃恒温环境下静置1—3分钟，然后保持氧气和气压环境稳定性情况下随炉冷却至常温备用；
S2，配置母液，完成S1步骤后，将反应釜调温至0℃—15℃，然后将二氯苯添加到反应釜中，静置1—5分钟待反应釜内热平衡且温度不大于25℃后，将S1步骤制备得到的板块状结构的混合物添加到反应釜中的二氯苯中，并对混合物通过超声波震荡搅拌均匀，并在搅拌过程中将混合物升温至45℃-50℃，并保温至少5分钟，得到母液，并对母液保持搅拌状态下保温缓存备用；
S3，反应加工，在完成S2步骤后，在保持反应釜的混合物搅拌状态和恒温状态不变条件下，在1—2小时时间内向反应釜中匀速滴加正戊酰氯，正戊酰氯滴加完成后，在保持搅拌状态不变条件下匀速升温至50℃-55℃并保温1小时；然后升温至95℃-100℃并保温3小时，然后静置保温保存；
S4，酸解，向S3步骤静置至少10分钟后的混合液中添加5％盐酸溶液，然后保温并超声波搅拌3—10分钟，使得混合液充分搅拌并混合，然后停止超声波搅拌并静置保存；
S5，分离提纯，将S4步骤制备得到的反应液静置至少1小时，得到表层水相层和底部油相层，然后对水相层和油相层分离，并分别手机和保存，其中油相层为2,4-二氯苯戊酮，最后对2,4-二氯苯戊酮进行固...

【专利技术属性】
技术研发人员：鞠超，袁坤朋，刘琼洋，
申请(专利权)人：河南佰研生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41