单质碳含量的测试方法及其应用技术

本发明专利技术涉及元素分析领域，具体公开了一种单质碳含量的测试方法。所述方法包括：在惰性气氛中，对重量m的待测样品进行第一升温程序及第一保温处理；对处理后样品进行第一降温处理降温至第二温度，样品重量为m1；在第二温度，切换气氛，进行第二保温处理后，进行第二升温程序及第三保温处理后，降温至室温，样品重量为m2；待测样品的碳含量C％＝(m1‑m2)/m×100％。该方法能够有效地排除水、低温无机盐分解失重以及氧化铁的还原氧化造成增重的影响，从而准确测定待测样品中的碳含量。

【技术实现步骤摘要】
单质碳含量的测试方法及其应用
本专利技术涉及元素分析领域，具体涉及一种单质碳含量的测试方法及其应用。
技术介绍
碳含量是指氧化物干基(即在扣除了水、无机盐分解等影响)充分氧化后的失重质量占总质量的百分比。目前碳含量通常以烧失量法(灼烧法)来测定，无法排除水挥发以及低温无机盐分解的影响，造成测得的碳含量被高估。同时目前文献提出的等温双气氛方法对含有较高铁含量的化合物，无法排除氧化铁在惰性气体下与碳发生还原反应变成铁，而铁在氧化性气体下被氧化为氧化铁，从而造成的氧化段增重，对测得的碳含量低估的问题。物质含有大量水、低分解温度的无机盐以及氧化铁，无法用现有的烧失量法或者双气氛法，准确测定碳含量。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的碳含量测试中，无法准确获得碳含量的问题，提供一种单质碳含量的测试方法及其应用，该测试方法能够有效地排除水、低温无机盐分解失重以及氧化铁的还原氧化造成增重的影响，从而准确测定碳含量。为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种单质碳含量的测试方法，其中，所述方法包括以下步骤：(1)在惰性气氛中，对重量为m的待测样品进行第一升温程序，并进行第一保温处理；(2)对步骤(1)得到的样品进行第一降温处理，降温至第二温度，得到的样品重量为m1；(3)在第二温度时，将惰性气氛切换为氧化性气氛，进行第二保温处理，对步骤(2)得到的样品，进行第二升温程序，并进行第三保温处理后，降温至室温，得到的样品重量为m2；待测样品的碳含量为C％＝(m1-m2)/m×100％；第一保温温度为700-800℃，第三保温温度为900-1000℃。优选地，所述第一保温温度为750-775℃，所述第三保温温度为925-975℃。优选地，所述第一保温处理的保温时间为10-60min，优选为20-40min，更优选为20-30min。优选地，所述第二保温处理的保温时间为10-60min，优选为20-40min，更优选为20-30min。优选地，所述第三保温处理的保温时间为10-60min，优选为20-40min，更优选为25-30min。优选地，所述惰性气氛为氮气、氦气和氩气中的至少一种；所述氧化性气氛空气和/或氧气。优选地，所述待测样品为含有可分解盐及金属氧化物的混合物。优选地，所述可分解盐为在750℃下能够发生分解的盐。优选地，所述金属氧化物选自氧化铁、氧化铜、氧化钨和氧化铝中的至少一种。优选地，所述第一升温程序包括：以2-30℃/min的升温速率，优选为5-20℃/min的升温速率，更优选为10-20℃/min的升温速率，从室温升温至所述第一保温温度。优选地，所述第一降温处理的降温速率为2-30℃/min，优选为5-20℃/min，更优选为10-20℃/min。优选地，所述第二温度为15-150℃，优选为20-100℃，更优选为25-100℃。优选地，所述第二升温程序包括：以2-30℃/min的升温速率，优选为5-20℃/min的升温速率，更优选为10-20℃/min的升温速率，从第二温度升温至所述第二保温温度。优选地，所述测试方法采用热重分析仪、马弗炉和管式炉中的至少一种仪器进行测试。本专利技术第二方面提供一种本专利技术所述的测试方法的应用，其中，所述应用为测试样品的单质碳含量。优选地，所述样品为含可分解盐及金属氧化物的混合物。通过上述技术方案，本专利技术提供的碳含量测试方法及其应用获得以下有益的技术效果：(1)采用本专利技术提供的测试方法对样品进行测试时，样品的碳含量测定更快速；(2)采用本专利技术提供的测试方法对样品进行测试时，样品的碳含量测定更准确；(3)本专利技术所提的测试方法对仪器的适用性以及兼容性较高，可以在多种仪器中进行，更适用于工业生产。具体实施方式在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术第一方面提供一种单质碳含量的测试方法，其中，所述方法包括以下步骤：(1)在惰性气氛中，对重量为m的待测样品进行第一升温程序，并进行第一保温处理；(2)对步骤(1)得到的样品进行第一降温处理，降温至第二温度，得到的样品重量为m1；(3)在第二温度时，将惰性气氛切换为氧化性气氛，进行第二保温处理，对步骤(2)得到的样品，进行第二升温程序，并进行第三保温处理后，降温至室温，得到的样品重量为m2；待测样品的碳含量为C％＝(m1-m2)/m×100％；第一保温温度为700-800℃，第二保温温度为900-1000℃。本专利技术中对待测样品先后在惰性气氛下及氧化性气氛中进行升温、降温处理，能够有效地排除水、低温无机盐分解失重(高估)金属氧化物的还原氧化造成增重(低估)对样品碳含量测试的影响，从而准确测定样品的碳含量。本专利技术中，所述低温无机盐是指在较低温度下，例如750℃能够发生分解的无机盐类。具体的，可以为碳酸盐、硫酸盐等。本专利技术中，所述金属氧化物选自氧化铁、氧化铜、氧化钨和氧化铝中的至少一种。具体地，本专利技术中，首先在惰性气氛，例如氮气中，将样品升温至第一保温温度，将待测样品中的水通过蒸发的方式除去，同时实现碳酸盐与硫酸盐类物质的分解，并避免样品发生氧化铁还原反应的问题，然后将样品降温到第二温度，切换气氛，将惰性气氛切换为氧化性气氛，在氧化性气氛，例如空气和/或氧气中，进行第二保温处理后，将样品升温至第三保温温度，进行第三保温处理，然后降温至室温，测得样品在氧化性气氛下的失重量即为碳含量。根据本专利技术，所述第一保温温度为750-775℃，所述第三保温温度为925-975℃。本专利技术中，专利技术人研究发现，将待测样品在惰性气氛下，于750-775℃温度范围内进行第一保温处理，能够最大程度地降低待测样品中水分、碳酸盐与硫酸盐等可分解盐等以及待测样品中铁的还原反应等对样品碳含量测试结果的影响。而经第一保温处理后的样品在氧化性气氛下，于925-975℃温度范围内进行第三保温处理，样品中的碳元素与氧化性气体相互作用，导致样品发生热氧化反应而使得样品发生失重，样品的失重即为样品中单质碳的含量。专利技术人研究发现，采用上述特定的第一保温温度以及第三保温温度能够更精准、快速地获得待测样品中的碳含量。根据本专利技术，所述第一保温处理的保温时间为10-60min，优选为20-40min，更优选为20-30min。根据本专利技术，所述第二保温处理的保温时间为10-60min，优选为20-40min，更优选为20-30min。根据本专利技术，所述第三保温处理的保温时间为10-60min，优选为20-40min，更优选为25-30min。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单质碳含量的测试方法，其中，所述方法包括以下步骤：/n(1)在惰性气氛中，对重量为m的待测样品进行第一升温程序，并进行第一保温处理；/n(2)对步骤(1)得到的样品进行第一降温处理，降温至第二温度，得到的样品重量为m1；/n(3)在第二温度时，将惰性气氛切换为氧化性气氛，进行第二保温处理后，对步骤(2)得到的样品，进行第二升温程序，并进行第三保温处理后，降温至室温，得到的样品重量为m2；/n待测样品的碳含量为C％＝(m1-m2)/m×100％；/n第一保温温度为700-800℃，第三保温温度为900-1000℃。/n

【技术特征摘要】
1.一种单质碳含量的测试方法，其中，所述方法包括以下步骤：
(1)在惰性气氛中，对重量为m的待测样品进行第一升温程序，并进行第一保温处理；
(2)对步骤(1)得到的样品进行第一降温处理，降温至第二温度，得到的样品重量为m1；
(3)在第二温度时，将惰性气氛切换为氧化性气氛，进行第二保温处理后，对步骤(2)得到的样品，进行第二升温程序，并进行第三保温处理后，降温至室温，得到的样品重量为m2；
待测样品的碳含量为C％＝(m1-m2)/m×100％；
第一保温温度为700-800℃，第三保温温度为900-1000℃。


2.根据权利要求1所述的测试方法，其中，所述第一保温温度为750-775℃，所述第三保温温度为925-975℃。


3.根据权利要求1或2所述的测试方法，其中，所述第一保温处理的保温时间为10-60min，优选为20-40min，更优选为20-30min；
所述第三保温处理的保温时间为10-60min，优选为20-40min，更优选为25-30min。


4.根据权利要求1-3中任意一项所述的测试方法，其中，所述惰性气氛为氮气、氦气和氩气中的至少一种；所述氧化性气氛空气和/或氧气。


5.根据权利要求1-4中任意一项所述的测试方法，其中，所述待测样品为含有可分解盐及金...

【专利技术属性】
技术研发人员：段雪蕾，卓锦德，李永龙，马琳鸽，董阳，刘聪云，
申请(专利权)人：国家能源投资集团有限责任公司，北京低碳清洁能源研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11