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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于沥青脱灰领域,具体涉及用于沥青的脱灰方法、脱灰沥青及其应用。
技术介绍
1、沥青产品广泛应用于农业、国防、科研等领域,尤其是一种制备中间相沥青进而制备高端碳材料的理想原料。中间相沥青是制备针状焦、碳微球和碳纤维等高性能碳材料的前驱体,其制备原料包括煤系沥青和石油系沥青,萘沥青、合成沥青等,因此对原料沥青的质量提出了更高的要求。沥青制备优质碳材料要求原料必须低硫、无灰和无喹啉不溶物,特别是灰分含量高会直接影响碳材料的力学性能、焦炭含量、结构强度等。因此在制备中间相沥青前必须对原料进行净化从而获得低灰分含量的沥青原料,该脱灰工艺成为制备高端碳材料的重要环节。
2、cn 104232135 a公开了一种高软化点煤沥青的净化方法,首先将煤沥青与芳烃混合,然后进行造粒和切割获得小颗粒沥青,通过酸/碱溶剂抽提、洗涤除去其中的灰分;该方法工艺流程长,造粒温度要求高,抽提时间长。cn103509576a公开了一种从煤直接液化残渣中分离无机质的方法,采用化学脱灰法酸洗和碱洗相结合,将直接液化残渣中的无机质含量由26.1%降低为6.2%,虽然在酸/碱溶液中都加入了部分的表面活性剂或者是醇来加快沉降步骤,但整个工艺过程中酸/碱洗涤次数较多,酸/碱使用量较大,反应温度较高和反应时间较长。cn 104449785 a公开了一种天然沥青脱灰加工工艺,首先对沥青原料进行预处理脱除其中的水分和其他杂质,包括有机械杂质、大颗粒砂石,尼龙线等,然后使用四氢呋喃和三氯乙烯作为混合溶剂,溶解、过滤、蒸馏获得脱灰后的沥青产品。该脱灰方法效果较低
3、因此,现有的脱灰工艺操作复杂,对设备要求高,且脱灰效果差。
技术实现思路
1、本专利技术的第一个目的在于提供一种用于沥青的脱灰方法,该脱灰方法操作简单、周期短、脱灰效果好。
2、本专利技术的第二个目的在于提供一种利用前述脱灰方法获得的脱灰沥青。
3、为实现本专利技术的第一个目的,采用以下的技术方案:
4、一种用于沥青的脱灰方法,包括以下步骤:
5、(1)采用萃取剂对沥青进行溶解处理,然后固液分离,得到滤液;
6、(2)向步骤(1)所得滤液中添加酸溶液进行酸洗处理,然后固液分离,得到沉淀物;
7、(3)对步骤(2)所得沉淀物进行干燥处理,得到脱灰沥青产品。
8、本专利技术采用萃取剂对沥青进行溶解处理,从而将沥青中可溶于萃取剂的物质萃取出来,剩余的不溶物为沥青中不溶于萃取剂的物质;通过固液分离,可除去沥青中不溶于萃取剂的部分不溶物;而向所得次滤液中添加酸溶液能够对其中的灰分进行化学脱除,且酸溶液中的水可以和萃取剂混溶,大大提高酸洗效果,且水与沥青不溶,有助于沉降过程和后期的固液分离。本专利技术的脱灰方法,操作简单、周期短、脱灰效果好。
9、为了使步骤(1)中的溶解处理更容易完成,在一种实施方式中,步骤(1)中,所述沥青在进行溶解处理前,先进行预处理,所述预处理包括对沥青依次进行干燥和破碎,以除去其中的水分并将其破碎为较小的颗粒;优选破碎至所述沥青的粒径为d90=0.8-1.2cm,比如0.85cm、0.9cm、0.95cm、1.0cm、1.05cm、1.1cm和1.15cm。
10、本领域技术人员理解,干燥可以在本领域常用的干燥设备里进行,比如烘箱。优选地,干燥温度为100-140℃,比如105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃和135℃,干燥时间为1-2h,比如1.5h。
11、为了使步骤(1)中的溶解处理更好地进行,在一种实施方式中,步骤(1)中,所述萃取剂与所述沥青的质量比为(1-7):1,比如1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1、6:1和6.5:1;优选(2-5):1。
12、在一种实施方式中,步骤(1)中,溶解处理的溶解温度不高于所述萃取剂的沸点且低于100℃,优选30-90℃,比如40℃、50℃、60℃、70℃和80℃;溶解时间为达到溶解平衡的时间,优选为0.5-1h,比如35min、40min、45min、50min和55min;优选溶解处理过程是在搅拌下进行。
13、在一种实施方式中,步骤(1)中,所述萃取剂为极性溶剂;优选所述萃取剂为溶于水且对所述沥青的溶解度大于50%的极性溶剂,优选所述萃取剂的极性值为2.4-7.2,比如2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5和7;优选所述萃取剂包括四氢呋喃、丙酮、喹啉、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮、吡啶和二甲基亚砜中的任一种或几种的组合。
14、在一种实施方式中,所述沥青的软化点为30-200℃,比如50℃、70℃、90℃、110℃、130℃、150℃、170℃和190℃;灰分含量为0.1-5wt%,比如0.5wt%、1wt%、1.5wt%、2wt%、2.5wt%、3wt%、3.5wt%、4wt%和4.5wt%。在一种实施方式中,所述沥青包括石油沥青、煤焦油沥青、煤液化沥青、萘沥青和合成沥青中的任一种。
15、本领域技术人员理解,步骤(1)中,所述固液分离可以为常规的固液分离方法,比如加压过滤、真空抽滤、沉降、离心等,为了提高固液分离效果,在一种实施方式中,步骤(1)中,所述固液分离采用保温加压过滤;在一种实施方式中,步骤(1)中,溶解处理后,将溶解后的混合体系转移至不锈钢夹套保温过滤器中进行保温加压过滤。优选步骤(1)中,过滤温度不高于步骤(1)中溶解处理的溶解温度;优选步骤(1)中所用过滤介质为聚四氟乙烯(ptfe)滤布;优选步骤(1)中所用聚四氟乙烯滤布的孔径为5-50μm,比如10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm和45μm。
16、为了提高脱灰效果,在一种实施方式中,所述脱灰方法还包括对步骤(1)所得滤液进行二次过滤,并将所得二次滤液用于步骤(2)进行酸洗处理;优选二次过滤采用涂覆有吸附剂涂层的过滤介质进行,从而拦截除去其中粒度较小的灰分。
17、为了提高脱灰效本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于沥青的脱灰方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的脱灰方法,其特征在于,
3.根据权利要求1或2所述的脱灰方法,其特征在于,
4.根据权利要求1-3中任一项所述的脱灰方法,其特征在于,
5.根据权利要求1-4中任一项所述的脱灰方法,其特征在于,
6.根据权利要求1-5中任一项所述的脱灰方法,其特征在于,步骤(1)中,所述萃取剂与所述沥青的质量比为(1-7):1。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的脱灰方法,其特征在于,
8.一种利用权利要求1-7中任一项所述脱灰方法获得的脱灰沥青。
9.根据权利要求8所述脱灰沥青,其特征在于,所述脱灰沥青中,灰分含量≤100ppm;优选地,灰分含量≤50ppm。
10.根据权利要求8或9所述脱灰沥青在制备碳素制品中的应用;
【技术特征摘要】
1.一种用于沥青的脱灰方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的脱灰方法,其特征在于,
3.根据权利要求1或2所述的脱灰方法,其特征在于,
4.根据权利要求1-3中任一项所述的脱灰方法,其特征在于,
5.根据权利要求1-4中任一项所述的脱灰方法,其特征在于,
6.根据权利要求1-5中任一项所述的脱灰方法,其特征在于,步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员:蒋晨光,张胜振,张翠清,康善娇,
申请(专利权)人:国家能源投资集团有限责任公司,
类型:发明
国别省市:
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