二氧化锡氧化物薄膜及制备方法与其在检测氢气中的应用技术

本发明专利技术公开了二氧化锡氧化物薄膜及制备方法与其在检测氢气中的应用，二氧化锡氧化物薄膜，晶相结构为金红石相结构，室温条件下，通入氢气前的电阻为80～100Ω，通入氢气后的电阻为50～70Ω。其制备方法为：利用远源等离子体溅射将锡制成沉积态二氧化锡薄膜，然后进行退火处理获得金红石相二氧化锡薄膜，获得的金红石相二氧化锡薄膜即为目标的二氧化锡氧化物薄膜。本发明专利技术提供的二氧化锡氧化物薄膜在室温下可以对氢气具有良好的气敏性能。

【技术实现步骤摘要】
二氧化锡氧化物薄膜及制备方法与其在检测氢气中的应用
本专利技术属于薄膜材料及氢气检测
，涉及二氧化锡氧化物薄膜及制备方法与其在检测氢气中的应用。
技术介绍
公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。二氧化锡(SnO2)是应用非常广泛的用作气体传感器的金属氧化物半导体，因为它可以用来检测易燃气体，例如甲烷、氢气和一氧化碳。近些年，由于液化石油气和压缩天然气气体使用量的增加，由于泄漏而导致意外爆炸的频率增加了。因此，监控并精确测量爆炸性气体的泄漏对于防止此类事故的发生至关重要。气体传感器系统的开发可以有选择地检测和确定各种可燃气体。因此，当前相当一部分研究活动一直致力于发展稳定、纯净或掺杂的二氧化锡传感器。二氧化锡气体传感器过程主要包括化学吸附和晶格氧的参与下发生表面化学反应。预吸附表面氧气和还原性气体之间的表面反应会导致n型SnO2的电导率发生变化，因此电阻变化可用于检测具有还原性的各种气体。目前研究工作者已经采取了许多方法来修改感应这些半导体氧化物气体传感器的特性以实现高灵敏度和选择性，例如使用不同的添加剂可提高响应速率并提高对单一气体的选择性，采用物理或化学过滤器增强气敏性较弱的气体反应速率或者调控不同的工作温度等。据本专利技术的专利技术人研究发现，目前二氧化锡气敏传感器对于氢气的检测中，需要在高温(＞100℃)条件，才能对氢气进行检测，气敏传感器主要作用是检测气体的成分。氢气作为清洁能源，具有优越的应用前景，而氢气在储存或使用时的温度不可能达到100℃以上，因而现有二氧化锡气敏传感器无法针对氢气的储存进行检测，从而阻碍了二氧化锡气敏传感器的推广应用。
技术实现思路
为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的是提供二氧化锡氧化物薄膜及制备方法与其在检测氢气中的应用，本专利技术提供的二氧化锡氧化物薄膜在室温下可以对氢气具有良好的气敏性能。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一方面，一种二氧化锡氧化物薄膜，晶相结构为金红石相结构，室温条件下，通入氢气前的电阻为80～100Ω，通入氢气后的电阻为50～70Ω。当二氧化锡与氢气接触时，二氧化锡表面吸附的带负电荷的氧会和氢气发生反应，释放的电子有重新转移到二氧化锡晶粒的导带处，导致二氧化锡电导率增加，电阻减小，通过电阻的减小实现对氢气的敏感性检测。因而，影响二氧化锡对氢气敏感性能的因素主要为：1.二氧化锡本身的电阻，2.二氧化锡表面带负电荷的氧会和氢气的反应速率。若当二氧化锡电阻过高时，二氧化锡表面带负电荷的氧会和氢气的反应速率过低，则会导致电阻变化不明显。因而现有技术的二氧化锡气敏传感器基本会通过升高温度，增加二氧化锡表面带负电荷的氧会和氢气的反应速率，从而使得二氧化锡的电阻发生显著变化，从而实现对氢气的敏感性检测。本专利技术提供的二氧化锡氧化物薄膜室温下电阻较低，仅为80～100Ω；其次，其微观结构有利于室温条件下二氧化锡表面带负电荷的氧会和氢气的反应速率的增加，从而使得通入氢气后电阻下降至50～70Ω，相对于本身的低电阻，电阻下降量更为明显，从而实现室温下对氢气的敏感性检测。另一方面，一种二氧化锡氧化物薄膜的制备方法，利用远源等离子体溅射将锡制成沉积态二氧化锡薄膜，然后进行退火处理获得金红石相二氧化锡薄膜。获得的金红石相二氧化锡薄膜即为目标的二氧化锡氧化物薄膜。本专利技术通过该方法不仅降低了二氧化锡薄膜本身的电阻，其室温下电阻仅为80～100Ω，而且形成的特殊的微观结构能够增加室温条件下二氧化锡表面带负电荷的氧会和氢气的反应速率，使得通入氢气后电阻下降至50～70Ω，电阻变化更为明显，从而实现室温下对氢气的敏感性检测。第三方面，一种上述二氧化锡氧化物薄膜在检测氢气中的应用。第四方面，一种氢气气敏传感器，包括气敏元件和固定架，气敏元件安装在固定架上，所述气敏元件为上述二氧化锡氧化物薄膜。第五方面，一种氢气的检测方法，将含有氢气的待测气体通过上述二氧化锡氧化物薄膜，检测二氧化锡氧化物薄膜的电阻变化。本专利技术的有益效果为：1.本专利技术采用远源等离子体溅射然后退火处理，不仅降低了二氧化锡薄膜本身的电阻，而且能够形成特殊的微观结构能够增加室温条件下二氧化锡表面带负电荷的氧会和氢气的反应速率，使得室温下二氧化锡薄膜对氢气产生气敏效果。2.本专利技术的制备方法溅射速度快，溅射温度低，可重复性好，耗能低，生产成本低，适合推广应用。附图说明构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。图1为包含实施例1、2、3的金红石相SnO2薄膜在不同退火温度时的X射线衍射图谱；图2为对比例1制备的沉积态SnO2薄膜的X射线衍射图谱；图3为实验例金红石相SnO2薄膜在不同放大倍数下的扫描电子显微镜图谱；图4为实验例金红石相SnO2薄膜的高分辨透射电子显微镜图谱；图5为实验例金红石相SnO2薄膜的EDS能谱图；图6为实验例金红石相SnO2薄膜的Sn3d的XPS图谱；图7为实验例金红石相SnO2薄膜的O1s的XPS图谱；图8为实验例金红石相SnO2薄膜的气敏图谱；图9为实验例沉积态SnO2薄膜的气敏图谱。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。鉴于现有二氧化锡气敏传感器难以针对室温下的氢气进行检测，本专利技术提出了二氧化锡氧化物薄膜及制备方法与其在检测氢气中的应用。本专利技术的一种典型实施方式，提供了一种二氧化锡氧化物薄膜，晶相结构为金红石相结构，室温条件下，通入氢气前的电阻为80～100Ω，通入氢气后的电阻为50～70Ω。本专利技术提供的二氧化锡氧化物薄膜室温下电阻较低，仅为80～100Ω；其次，其微观结构有利于室温条件下二氧化锡表面带负电荷的氧会和氢气的反应速率的增加，从而使得通入氢气后电阻下降至50～70Ω，相对于本身的低电阻，电阻下降量更为明显，从而实现室温下对氢气的敏感性检测。本专利技术所述室温是指室内环境的温度，一般为15～30℃。该实施方式的一些实施例中，通入氢气前的电阻为80～85Ω。该实施方式的一些实施例中，通入氢气后的电阻为65～70Ω。本专利技术的另一种实施方式，提供了一种二氧化锡氧化物薄膜的制备方法，利用远源等离子体溅射将锡制成本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氧化锡氧化物薄膜，其特征是，晶相结构为金红石相结构，室温条件下，通入氢气前的电阻为80～100Ω，通入氢气后的电阻为50～70Ω。/n

【技术特征摘要】
1.一种二氧化锡氧化物薄膜，其特征是，晶相结构为金红石相结构，室温条件下，通入氢气前的电阻为80～100Ω，通入氢气后的电阻为50～70Ω。


2.如权利要求1所述的二氧化锡氧化物薄膜，其特征是，通入氢气前的电阻为80～85Ω；
或，通入氢气后的电阻为65～70Ω。


3.一种二氧化锡氧化物薄膜的制备方法，其特征是，利用远源等离子体溅射将锡制成沉积态二氧化锡薄膜，然后进行退火处理获得金红石相二氧化锡薄膜。


4.如权利要求3所述的二氧化锡氧化物薄膜的制备方法，其特征是，所述退火温度为300～500℃。


5.如权利要求3所述的二氧化锡氧化物薄膜的制备方法，其特征是，远源等离子体溅射中，氧气为反应气体，氧气流速为1～10sccm；
或，远源等离子体溅射中，氩气为等离子体气源，氩气流速为50～100sccm。


6.如权利要求3所述的二氧化锡氧化物薄膜的制备方法，其特征是，远源等离子体溅射中，离子体发射源功率为300～500W；
...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋安刚，朱地，赵保峰，关海滨，徐丹，王树元，
申请(专利权)人：山东省科学院能源研究所，
类型：发明
国别省市：山东;37