一种氧化铝/氧化铒陶瓷涂层复合体系及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种阻氢涂层体系及其制备方法，特别是一种氧化铝和氧化铒陶瓷涂层复合体系及其制备方法。该涂层复合体系包括基体及依次包覆在基体上的氧化铝陶瓷涂层和氧化铒陶瓷涂层，或者包括基体及依次包覆在基体上的氧化铝陶瓷涂层、氧化铒陶瓷涂层相互交替组成的偶数层复合涂层。该复合涂层采用气相沉积方法制备。该复合涂层由氧化铝陶瓷层和金属氧化铒陶瓷层复合而成，涂层制备工艺简单，成本低廉且与基体结合性能良好，在600℃工作温度下，双层复合涂层的阻氢性能可提高500倍以上，表现出良好的阻氢性能。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铝/氧化铒陶瓷涂层复合体系及其制备方法
本专利技术涉及一种阻氢涂层体系及其制备方法，特别是一种氧化铝和氧化铒陶瓷涂层复合体系及其制备方法，由氧化铝和氧化铒陶瓷涂层复合组成阻氢涂层体系。
技术介绍
在核聚变反应中，氢同位素氘和氚作为核聚变的燃料，由于其原子半径较小，导致其在聚变包层金属结构材料中具有极强的渗透性，为防止氚从增殖剂中向冷却剂或从管道中向环境中渗透，采用在氚增值包层金属结构材料内壁和管道内壁涂覆阻氢涂层用以保证液态氚增值包层系统中环境和冷却剂中氚的安全水平。常见的阻氢涂层有氧化物陶瓷涂层，氮化物陶瓷涂层和钛基陶瓷涂层等。阻氢涂层的结构通常由基体和涂层两部分组成。目前常用的基体材料为低活性马氏体或奥氏体等不锈钢，在其上进行阻氢涂层的制备，其中氧化物陶瓷涂层因其良好的高温稳定性和优异的阻氢性能达到核聚变反应领域涂层材料的设计要求，因而被作为一种理想候选涂层被广泛应用。现有技术通常在基体材料上直接制备氧化物陶瓷涂层，但是由于基体材料和涂层材料之间较大的热膨胀系数差异，导致在高温状态下容易产生热应力失配，导致涂层开裂甚至剥落，不仅会降低涂层的阻氢性能，而且氢或其同位素渗透进入金属结构材料中，导致结构材料发生氢损伤，降低其物理性能，从而在一定程度上缩短其使用寿命。
技术实现思路
为克服现有涂层体系存在的上述缺陷，本专利技术提供一种氧化铝和氧化铒陶瓷涂层叠加的复合涂层体系和其制备方法，通过引入热膨胀系数适中的梯度涂层，用以缓解高温下涂层所受的热应力影响，且氧化铝涂层本身具有很强的阻氢渗透性能，研究表明梯度涂层体系的布设不仅会缓解高温热应力的产生，在一定程度上可防止或减少高温下涂层脱离基体的现象，提高了涂层的高温稳定性，且界面的引入，可增大氢在涂层复合界面处的扩散能垒，减缓扩散速率，增强阻氢性能。一种氧化铝和氧化铒陶瓷涂层复合体系，由氧化铝陶瓷涂层与氧化铒陶瓷涂层叠加构成复合涂层体系，其包括基体及依次包覆在基体上的氧化铝陶瓷涂层和氧化铒陶瓷涂层，或者包括基体及依次包覆在基体上的氧化铝陶瓷涂层、氧化铒陶瓷涂层相互交替组成的偶数层复合涂层。优选的，所述的基体是低活性的马氏体或奥氏体等不锈钢结构材料。优选的，所述的氧化铝的晶体状态为非晶状态，其原子分布为短程有序，长程无序的非晶结构，涂层中无γ相，θ相或α相等物相存在。优选的，所述的氧化铒为晶体结构，具体地为立方相晶体结构。优选的，所述的氧化铝陶瓷涂层和氧化铒陶瓷涂层的总厚度不超过5μm，更优选为0.1-5μm。优选的，所述的氧化铝陶瓷涂层与氧化铒陶瓷涂层的厚度各占涂层总厚度的1/2。另一方面，本专利技术还提供了上述氧化铝/氧化铒陶瓷涂层复合体系的制备方法，该复合涂层采用气相沉积方法制备。一种氧化铝和氧化铒陶瓷涂层复合体系的制备方法，包括如下步骤：(1)将基体单面抛光至粗糙度为0.1～2μm；(2)在基体上以气相沉积方法制备氧化铝陶瓷涂层；(3)在氧化铝陶瓷涂层上以气相沉积方法制备氧化铒陶瓷涂层；(4)最终获得氧化铝陶瓷涂层与氧化铒陶瓷涂层组成的双层复合涂层。在本专利技术的制备方法中，所述的气相沉积方法为物理气相沉积方法或化学气相沉积方法。优选的，所述的物理气相沉积方法为磁控溅射方法。更优选的，所述的磁控溅射方法为射频磁控溅射方法。优选的，氧化铝陶瓷涂层与氧化铒陶瓷涂层组成的双层复合涂层的厚度约为0.1-5μm。优选的，该方法还包括以下步骤：(5)在氧化铒陶瓷涂层上以气相沉积方法制备第二氧化铝陶瓷涂层；再在第二氧化铝陶瓷涂层上以气相沉积方法制备第二氧化铒陶瓷涂层；重复上述步骤，最终获得氧化铝陶瓷涂层与氧化铒陶瓷涂层相互交替组成的偶数层复合涂层。优选的，最终获得氧化铝陶瓷涂层与氧化铒陶瓷涂层相互交替组成的四层复合涂层。在本专利技术的制备方法中，采用射频磁控溅射方法制备氧化铝陶瓷涂层，包括如下步骤：以氧化铝陶瓷靶材作为溅射靶材，在基体上磁控溅射氧化铝陶瓷涂层；先预抽真空至10-6～10-2Pa；然后通入Ar气进行预溅射，待溅射辉光稳定后，通入反应气O2，用以弥补涂层沉积过程中的氧空位，Ar/O2气压比为1～50，溅射功率为50～500W，溅射气压为0.1～10Pa，靶基距10～200mm。在本专利技术的制备方法中，采用射频磁控溅射方法制备氧化铒陶瓷涂层，包括如下步骤：以氧化铒陶瓷靶材作为溅射靶材，在氧化铝陶瓷涂层上磁控溅射氧化铒陶瓷涂层；先预抽真空至10-6～10-2Pa；然后通入Ar气进行预溅射，待溅射辉光稳定后，通入反应气O2，用以弥补涂层沉积过程中的氧空位，Ar/O2气压比为1～50，溅射功率为50～500W，溅射气压为0.1～10Pa，靶基距10～200mm。本专利技术的有益效果：本专利技术通过设计氧化铝和氧化铒复合涂层体系，一方面氧化铝陶瓷涂层的引入，解决了单层氧化铝和氧化铒涂层直接与基体接触时的热膨胀系数不匹配的问题，在高温环境下，可有效缓解热应力的产生，避免涂层发生开裂和剥落；另外，当氧化铝与氧化铒涂层交替复合时，复合涂层体系中，界面的引入，可增大氢在涂层体系中的渗透扩散能垒，有效的减缓氢的扩散渗透速率，从而提高涂层的阻氢性能。本专利技术的氧化铝和氧化铒陶瓷涂层组成的复合涂层体系通过制备在低活性的马氏体或奥氏体等不锈钢结构材料表面用于阻止或减缓氢的渗透扩散速率，特别是在以氢同位素氘和氚为燃料的核聚变反应堆增值包层材料。复合涂层由不锈钢基体、氧化铝陶瓷涂层和氧化铒陶瓷涂层依次布设。复合阻氢涂层可由气相沉积法进行制备，所得复合涂层的总厚度约为0.1～5μm厚的双层复合涂层；该涂层由氧化铝和金属氧化铒陶瓷层复合而成，涂层制备工艺简单，成本低廉且与基体结合性能良好，在600℃工作温度下，双层复合涂层的阻氢性能可提高500倍以上，表现出良好的阻氢性能。附图说明图1为双层氧化铝/氧化铒陶瓷涂层复合结构布设图。图2为四层氧化铝/氧化铒陶瓷涂层复合结构布设图。具体实施方法如图1所示，本专利技术的氧化铝/氧化铒陶瓷涂层复合体系包括依次布设的不锈钢基体、氧化铝陶瓷涂层和氧化铒陶瓷涂层三部分。其中基体材料为低活性的奥氏体或马氏体等不锈钢材料，氧化铝涂层状态为非晶状态，氧化铒涂层状态为晶体结构。氧化铝和氧化铒陶瓷涂层总厚度不超过5μm。由于基体材料与氧化物陶瓷涂层之间热膨胀系数相差较大，直接在基体上制备涂层材料易因其较大的层间热应力，影响涂层的开裂或剥落，影响涂层的可靠性。通过引入热膨胀系数适中的氧化铝涂层，一方面可减少高温热应力的产生，另外氧化铝本身也具有一定的阻氢性能，在氧化铝与氧化铒陶瓷涂层复合界面处，氢的渗透扩散能垒增大，可有效的减缓氢的扩散速率，从而提高阻氢性能。在涂层制备过程中，选用射频磁控溅射的方法，其步骤包括：(1)将不锈钢基体单面抛光至粗糙度为0.1～2μm；(2)在基体上以射频磁控溅射法制备氧化铝陶瓷涂层；(3)在氧化铝陶瓷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化铝和氧化铒陶瓷涂层复合体系，其特征在于：包括基体及依次包覆在基体上的氧化铝陶瓷涂层和氧化铒陶瓷涂层，或者包括基体及依次包覆在基体上的氧化铝陶瓷涂层、氧化铒陶瓷涂层相互交替组成的偶数层复合涂层。/n

【技术特征摘要】
1.一种氧化铝和氧化铒陶瓷涂层复合体系，其特征在于：包括基体及依次包覆在基体上的氧化铝陶瓷涂层和氧化铒陶瓷涂层，或者包括基体及依次包覆在基体上的氧化铝陶瓷涂层、氧化铒陶瓷涂层相互交替组成的偶数层复合涂层。


2.根据权利要求1所述的氧化铝和氧化铒陶瓷涂层复合体系，其特征在于：所述的基体是马氏体或奥氏体不锈钢。


3.根据权利要求1所述的氧化铝和氧化铒陶瓷涂层复合体系，其特征在于：所述的氧化铝的原子分布为短程有序，长程无序的非晶结构；所述的氧化铒为立方相晶体结构。


4.根据权利要求1所述的氧化铝和氧化铒陶瓷涂层复合体系，其特征在于：所述的氧化铝陶瓷涂层和氧化铒陶瓷涂层的总厚度不超过5μm。


5.根据权利要求1-4中任一项所述的氧化铝和氧化铒陶瓷涂层复合体系的制备方法，其特征在于：该复合涂层采用气相沉积方法制备。


6.根据权利要求5所述的氧化铝和氧化铒陶瓷涂层复合体系的制备方法，包括如下步骤：
(1)将基体单面抛光至粗糙度为0.1～2μm；
(2)在基体上以气相沉积方法制备氧化铝陶瓷涂层；
(3)在氧化铝陶瓷涂层上以气相沉积方法制备氧化铒陶瓷涂层；
(4)获得厚度为0.1-5μm的氧化铝陶瓷涂层与氧化铒陶瓷涂层组成的双层复合涂层。


7.根据权利要求6所述的氧化铝和氧化铒陶瓷涂层复合体系的制备方法，其特征在于：该方法还包括以下步骤：
(5)在氧化铒陶瓷涂层上以气相沉积...

【专利技术属性】
技术研发人员：于庆河，王维静，米菁，郝雷，李世杰，李帅，杜淼，王吉宁，
申请(专利权)人：有研工程技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11