一种高纯氧化铝的制备方法技术

本发明专利技术属于无机功能材料技术领域，具体涉及一种高纯氧化铝的制备方法。本发明专利技术提供的高纯氧化铝的制备方法，包括以下步骤将拟薄水铝石在循环氧化性气体氛围中进行煅烧；所述循环氧化性气体氛围由抽真空后通入氧化性气体保压的循环获得；循环重复的次数＞1。本发明专利技术提供的制备方法能够使拟薄水铝石充分与氧化性气体接触，将拟薄水铝石中残留的烷氧基充分氧化，由实施例的结果表明，本发明专利技术提供的制备方法制备的高纯氧化铝的残碳量<0.001wt.％，纯度>99.99wt.％，白度值>95％。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯氧化铝的制备方法
本专利技术属于无机功能材料
，具体涉及一种高纯氧化铝的制备方法。
技术介绍
高纯氧化铝是一种非常重要的精细化学品，被应用于蓝宝石单晶、精细陶瓷、高压钠灯透光管和高端磨料等领域。高纯氧化铝的生产方法有醇盐水解法、金属铝水化法、硫酸铝铵热解法和改良拜耳法，上述的方法中，铝醇盐水解法具有产品性质稳定，工艺过程环境友好等优点，被认为是最为高效的制备高纯氧化铝的方法。醇盐水解法主要采用铝醇盐为原料，将铝醇盐和水混合得到水解液后干燥，得到拟薄水铝石进行煅烧，得到氧化铝。但是由于铝醇盐水解干燥后仍然残留烷氧基，尽管通过高温煅烧过程，氧化气氛会将残留的烷氧基氧化气化，但有些被包裹在拟薄水铝石颗粒内部的烷氧基会因不能充分接触到氧气而碳化，从而会生成碳残留在氧化铝中。醇盐水解法制备的氧化铝中残碳量0.005～0.03wt.％，对于精细陶瓷、高端磨料等应用没有不良影响；然而，作为原料通过冷坩埚电磁感应熔融法生产氧化铝多晶或单晶时，得到的氧化铝多晶或单晶会呈现为淡黄色甚至是棕色。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种高纯氧化铝的制备方法，本专利技术提供的制备方法制备的得到的高纯氧化铝的残碳量<0.001wt.％，纯度>99.99wt.％，白度值>95％，由本专利技术提供的高纯氧化铝制备得到的氧化铝多晶或单晶目测为无色。本专利技术提供了一种高纯氧化铝的制备方法，包括以下步骤：将拟薄水铝石在循环氧化性气体氛围中进行煅烧；所述循环氧化性气体氛围由抽真空后通入氧化性气体保压的循环获得；循环重复的次数＞1。优选的，所述煅烧的温度为500～1000℃，所述煅烧的保温时间为3～6h。优选的，所述煅烧的温度由升温获得，所述升温的速率为3～8℃/min。优选的，每个循环中，所述抽真空至绝对压力<0.01Mpa；在所述升温时进行首次抽真空；每个循环中，所述通氧化性气体至绝对压力为0.08～0.12MPa。优选的，每个循环中，所述氧化性气体的保压时间为5～15min。优选的，所述氧化性气体含有氧气，所述氧气在氧化性气体中的体积含量≥20％。优选的，所述氧化性气体为氧气、臭氧、氮气、二氧化碳、氯气、二氧化氯、二氧化硫、一氧化氮和惰性气体中的一种或多种。优选的，所述拟薄水铝石的制备方法包括：将铝醇盐和水混合进行水解反应，得到拟薄水铝石；所述水解反应的温度为60～100℃，所述水解反应的时间为2.5～8h。优选的，所述铝醇盐的化学式为Al(CnH2n+1O)3，所述3≤n≤8；优选的，所述铝醇盐和水的质量比为4：(1～6)。本专利技术提供了一种高纯氧化铝的制备方法，包括以下步骤：将拟薄水铝石在循环氧化性气体氛围中进行煅烧；所述循环氧化性气体氛围由抽真空后通入氧化性气体保压的循环获得；循环重复的次数＞1。本专利技术提供的制备方法对拟薄水铝石进行煅烧时，伴随抽真空、通入氧化性气体和氧化性气体保压的循环，通过不断改变煅烧时的气氛环境(抽真空和通入氧化性气体保压)，能够使拟薄水铝石与氧化性气体更加充分接触，将拟薄水铝石中残留的烷氧基充分氧化，从而制备得到高纯氧化铝，由实施例的结果表明，本专利技术提供的制备方法制备的高纯氧化铝的残碳量<0.001wt.％，纯度>99.99wt.％，白度值>95％，由本专利技术提供的高纯氧化铝制备得到的氧化铝多晶或单晶目测为无色。具体实施方式本专利技术提供了一种高纯氧化铝的制备方法，包括以下步骤：将拟薄水铝石在循环氧化性气体氛围中进行煅烧；所述循环氧化性气体氛围由抽真空后通入氧化性气体保压的循环获得；循环重复的次数＞1。如无特殊说明，在本专利技术中，所用原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。在本专利技术中，所述拟薄水铝石的制备方法优选包括：将铝醇盐和水混合进行水解反应，得到拟薄水铝石；所述水解反应的温度为60～100℃，所述水解反应的时间为2.5～8h。本专利技术将铝醇盐和水混合进行水解反应，所述铝醇盐的化学式优选为Al(CnH2n+1O)3，所述3≤n≤8；在本专利技术中的具体实施例中，所述铝醇盐优选为异丙醇铝或正己醇铝。在本专利技术中，所述铝醇盐的纯度优选≥99％，所述铝醇盐中Na元素、Fe元素、Si元素、K元素、Ca元素、Cu元素、Ti元素和Zn元素的总含量≤0.001wt.％。在本专利技术中，所述水优选为高纯水。在本专利技术中，所述铝醇盐和水的质量比优选为4：(1～8)，更优选为4：(1.1～6)。在本专利技术中，所述水解反应的温度为60～100℃，优选为65～85℃；所述水解反应的时间为2.5～8h，优选为3～4h；在本专利技术中，所述水解反应优选在搅拌的条件下进行，本专利技术对所述搅拌的具体实施过程没有特殊要求。在本专利技术中，所述水解反应优选在带有回流设备和搅拌设备的反应釜中进行。所述水解反应得到拟薄水铝石浆料，本专利技术优选对所述拟薄水铝石浆料进行后处理，得到所述拟薄水铝石。在本专利技术中，所述后处理优选包括：将所述拟薄水铝石浆料依次进行固液分离、干燥和粉碎；在本专利技术中，所述固液分离优选为离心分离，所述离心分离的转速优选为4500～5500r/min，本专利技术对所述离心分离的具体实施过程没有特殊要求，在本专利技术的具体实施中，所述离心分离优选在离心机中进行。所述固液分离得到膏状固体产物，本专利技术优选将所述膏状固体产物进行干燥，在本专利技术中，所述干燥优选为真空干燥、闪蒸干燥、鼓风干燥或喷雾干燥；在本专利技术中，所述真空干燥的的温度优选为80～95℃，真空干燥的时间优选为5～7h，本专利技术对所述真空干燥的真空度没有特殊要求；在本专利技术中，所述闪蒸干燥优选在闭路循环闪蒸干燥机中进行，所述闭路循环闪蒸干燥机的进料温度优选为200～250℃，出料温度优选为80～90℃，所述闪蒸干燥的保护气氛优选为氮气或惰性气体，更优选为氮气；在本专利技术中，所述鼓风干燥的温度优选为100～110℃，所述鼓风干燥的时间为7～9h；在本专利技术中，所述喷雾干燥优选为将所述膏状固体产物与水混合，得到混合物后在喷雾干燥剂中进行喷雾干燥，本专利技术对所述水的用量没有特殊要求，以使得到的混合物能够进行喷雾干燥即可，所述喷雾干燥的进料温度优选为300～400℃，更优选为350℃，所述喷雾干燥的出料温度优选为95～105℃，更优选为100℃。本专利技术优选对干燥的后的产物进行粉碎，本专利技术对所述粉碎的具体实施过程没有特殊要求，在本专利技术中，所述拟薄水铝石的粒径优选为<150μm，在本专利技术中，当采用喷雾干燥对所述膏状固体产物进行干燥时，优选省略所述粉碎。本专利技术将拟薄水铝石在循环氧化性气体氛围中进行煅烧；在本专利技术中，所述循环氧化性气体氛围由抽真空后通入氧化性气体保压的循环获得；循环重复的次数＞1。在本专利技术中，每个循环中，所述抽真空优选至绝对压力<0.01Mpa，更优选至绝对压力为0.005～0.008MPa；在首次抽真空时优选进行升本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯氧化铝的制备方法，包括以下步骤：/n将拟薄水铝石在循环氧化性气体氛围中进行煅烧；/n所述循环氧化性气体氛围由抽真空后通入氧化性气体保压的循环获得；/n循环重复的次数＞1。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
将拟薄水铝石在循环氧化性气体氛围中进行煅烧；
所述循环氧化性气体氛围由抽真空后通入氧化性气体保压的循环获得；
循环重复的次数＞1。


2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为500～1000℃，所述煅烧的保温时间为3～6h。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度由升温获得，所述升温的速率为3～8℃/min。


4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，每个循环中，所述抽真空至绝对压力<0.01Mpa；在所述升温时进行首次抽真空；
每个循环中，所述通氧化性气体至绝对压力为0.08～0.12MPa。


5.根据权利要求1或4所述制备方法，其特征在于，每个循环中，所述氧化性气体的保压时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐前进，刘坤吉，
申请(专利权)人：江西宝弘纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36