一种低钠拟薄水铝石的制备方法技术

本发明专利技术属于无机材料制备技术领域，提供了一种低钠拟薄水铝石的制备方法。本发明专利技术的拟薄水铝石中杂质含量低，制备方法是以原铝或精制高纯铝为原料，淋洗干燥后先与醇反应生成铝醇盐，筛网过滤固体颗粒后进行水解，然后蒸发水解产生的醇获得粗制拟薄水铝石。向粗制拟薄水铝石中加入一定量去离子水和分散剂，在50℃至250℃下处理2～12h，获得拟薄水铝石的分散液，高速离心去除分散液中的沉淀物，再将净化后分散液经喷雾干燥获得低钠拟薄水铝石。本发明专利技术减少传统工艺复杂的人工操作，降低操作成本，易于实现连续大规模生产，为高端催化剂和电子元器件提供合适纯度的原料。

【技术实现步骤摘要】
一种低钠拟薄水铝石的制备方法
本专利技术属于无机功能材料制备
，特别涉及到一种低钠拟薄水铝石的制备方法。
技术介绍
拟薄水铝石是一种重要的精细化学品，可用作活性氧化铝的前驱体、催化剂载体的原料和粘结剂、精细陶瓷原料和粘结剂、精细磨料的原料，等等。常见的拟薄水铝石合成方法为无机铝盐沉淀法和铝醇盐水解法。采用无机铝盐为原料时，产品中难以避免出现Na杂质含量偏高的问题(Na2O计，杂质含量为数百ppm以上)，其原因是无机铝盐多数采用拜耳法的原料制得(涉及到铝酸钠)，产品中Na元素杂质会致高温下催化剂载体比表面积下降，也可能影响催化剂活性等；为了提高催化剂使用寿命，一些催化剂需要严格控制所用原料中的钠杂质含量。另外，钠杂质也会影响氧化铝精细陶瓷类制品的机械性能。以铝醇盐为原料(异丙醇铝、仲丁醇铝等)能够合成低钠的拟薄水铝石，因为铝醇盐一般采用低钠的金属铝(钠含量在几个到几十个ppm，通常只有几个ppm)为原料。但遗憾的是，铝醇盐合成过程比较复杂，常用的铝醇盐(如异丙醇铝或仲丁醇铝)需要采用加热蒸馏，而铝醇盐在加热条件下容易热解；实际生产中，用于加热蒸馏铝醇盐的蒸馏釜很容易出现“热解粘锅”问题，需要人工将“污垢”铲出，这造成铝醇盐法制备拟薄水铝石过程复杂，周期长，人工成本和操作成本高昂。近年来，铝醇盐精制也发展出离心分离，过滤分离和沉降分离的方式，但是由于铝醇盐易水解、固化、粘度大的特性，在实际操作中这些方法实施也遇到诸多困难。本专利技术在醇盐水解技术的基础上，提出一种低钠拟薄水铝石的制备方法，解决现有铝醇盐法制备低钠拟薄水铝石过程复杂、成本高的问题，为高端催化剂和精细陶瓷材料提供高性价比的原材料。
技术实现思路
专利技术要解决的问题本申请专利技术人针对上述课题反复进行深入研究，结果发现：工业原铝中钠杂质含量通常低于100ppm，多数情况下只有几个ppm；原铝中常见杂质铁和硅虽然有数千ppm，但不与醇直接反应；金属铝和醇反应后残留下铁、硅、硅铁合金、铁铝合金等杂质的细粉；在pH>3.9的条件下，加入合适的分散剂拟薄水铝石会均匀分散在水体系中，而铁，硅杂质及其衍生产物形式沉淀。本专利技术鉴于实际情况而提出采用滤网去除粗制铝醇盐中的固体颗粒，再水解、分散和高速离心去除铁和硅等杂质，干燥分散液制成低钠拟薄水铝石。本专利技术的目的是提供一种低钠拟薄水铝石的制备方法，满足催化和光电中领域对拟薄水铝石纯度的要求。本专利技术的技术方案：一种低钠拟薄水铝石的制备方法，所述的拟薄水铝石的杂质含量低(Na2O含量低于0.002wt.％，Fe2O3含量低于0.015wt.％，SiO2含量低于0.015wt.％)；具体制备步骤如下：步骤1.将金属铝用去离子清洗后在50～150℃下进行干燥2～6h，然后将清洗过的金属铝与醇、催化剂按照质量比100：100～500：1～20进行混合，加热回流2～24h后将所得混合物用80～150目滤网进行分离，分离后的液体为的粗制铝醇盐；步骤2.将步骤1所得铝醇盐与去离子水以质量比4:1～1:1混合搅拌均匀(10～300r/min,搅拌1h～6h)，然后在50～250℃下加热蒸发水解产生的醇，所得固体为的粗制拟薄水铝石；步骤3.将步骤2所得拟薄水铝石与去离子水(质量比1:1～1:5)、分散剂混合搅拌均匀后在50～250℃温度条件下处理2～12h，然后将所得混合物在不低于3000r/min的条件下进行高速离心分离，分离获得拟薄水铝石的分散液；步骤4.将步骤3所获分散液在90～350℃下进行喷雾干燥，干燥所获固体颗粒即为低钠拟薄水铝石。所述分散剂为聚丙烯酸铵，聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚乙二醇1000，聚乙二醇2000，聚乙二醇4000，聚乙二醇10000，聚乙二醇20000，EO-PO型聚醚PluronicF127(F127)，聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物(P123)，65wt.％～68wt.％的浓硝酸，C8以下水溶性一元有机酸，C8以下水溶性二元有机酸，C8以下水溶性三元有机酸中一种或两种以上混合物，分散剂与粗制拟薄水铝石的质量比小于1:10；所述步骤3处理后分散液pH>3.9；所述金属铝为原铝或由原铝精制的高纯铝经加工而成的铝粒，铝豆，铝片，铝刨花，铝条，铝段，铝屑中的一种；所述醇为异丙醇，催化剂为异丙醇铝；所述醇为仲丁醇，催化剂为三氯化铝，氯化汞，金属汞中的一种；所述步骤3中加热蒸发水解产生醇的方法为真空干燥，氮气循环密闭闪蒸中的一种。本专利技术的有益效果：以合成的粗制铝醇盐为原料进行水解，不必进行繁琐的精制提纯，避免铝醇盐热解、水解和固化，减少复杂的人工操作；使拟薄水铝石分散于水中，铁、硅等杂质形成为易沉降的微粒，将易水解和热解的醇盐提纯变为稳定水性分散系离心分离，易于实现连续大规模生产。附图说明图1为具体实施例1产品的XRD谱图图2为具体实施例2产品的XRD谱图具体实施方式以下结合技术方案详细叙述本专利技术的具体实施方式。实施例1取90g铝粒(由原铝切割而成)用去离子水淋洗，然后在80℃烘箱中干燥4h；干燥后的铝粒放入到容积1L的三口烧瓶中，向该三口烧瓶中加入360g异丙醇，10g异丙醇铝。将三口烧瓶内物料加热并回流4h；然后将所得产品(粗制异丙醇铝396g，灰黑色)由三口烧瓶通过100目筛网倒入1L三口烧瓶中，机械搅拌下(120r/min)向三口烧瓶中再加入120g去离子水，继续搅拌2h后将产物转入真空烘箱中，在60℃真空干燥4h；取干燥所得固体(130g，灰黑色)放入500mL水热釜中，加入250g去离子水、10g醋酸，1g聚乙烯醇混合均匀后，在160℃条件下水热处理4h；所得产品4000r/min离心3min，上层分散液(pH＝4.2)收集后在喷雾干燥器中干燥，进风温度为200℃，出风温度为100℃，所得干燥产品为低钠拟薄水铝石(白色)，Na2O含量为15ppm，Fe2O3含量为56ppm,SiO2含量为130ppm。产品的XRD谱图参见图1。实施例2取90kg铝粒(由原铝切割而成)用去离子水淋洗，然后在80℃烘箱中干燥4h；干燥后的铝粒放入到容积1000L的反应釜中，向该反应釜中加入360kg异丙醇，10kg异丙醇铝。将反应釜内物料加热并回流4h；然后将所得产品(粗制异丙醇铝400kg)由反应釜底部通过150目筛网导入1000L水解釜中；机械搅拌下(40r/min)向水解釜中再加入120kg去离子水，继续搅拌2h后将产物通过氮气循环闪蒸干燥机干燥(干燥器进气温度为200℃，出气温度为70℃)；取干燥所得粉体(灰色粉体，132kg)放入500L反应釜中，加入250kg去离子水、4kg浓硝酸(68wt.％)，1kg聚乙二醇2000混合均匀后，在105℃条件下回流处理2h，所得产品(pH＝3.93)通过管式离心机16000r/min连续离心分离，收集分散液后在喷雾干燥器中干燥(干燥机进风温度为320℃，出风温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低钠拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，得到的拟薄水铝石的Na

【技术特征摘要】
1.一种低钠拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，得到的拟薄水铝石的Na2O杂质含量低于0.002wt.％，Fe2O3杂质含量低于0.015wt.％，SiO2含量低于0.015wt.％；具体制备步骤如下：
步骤1.将金属铝用去离子清洗后在50～150℃下进行干燥2～6h，然后将清洗过的金属铝与醇、催化剂按照质量比100：100～500：1～20进行混合，加热回流2～24h后将所得混合物用80～150目滤网进行分离，分离后的液体为粗制铝醇盐；
步骤2.将步骤1所得粗制铝醇盐与去离子水以质量比4:1～1:1混合，在10～300r/min搅拌条件下搅拌1h～6h，然后在50～250℃下加热蒸发水解产生醇，所得固体为的粗制拟薄水铝石；
步骤3.将步骤2所得粗制拟薄水铝石与去离子水按照质量比1:1～1:5、分散剂混合搅拌均匀后，在50～250℃温度条件下处理2～12h，然后将所得混合物在不低于3000r/min的条件下进行高速离心分离，分离获得pH>3.9拟薄水铝石的分散液；
步骤4.将步骤3所获液体在90～350℃下进行喷雾干燥，干燥所获固体颗粒即为低钠拟薄水铝石。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为聚丙烯酸铵、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、聚乙二醇10000、聚乙二醇20000、EO-PO型聚醚PluronicF127、聚氧乙烯-聚氧丙烯-...

【专利技术属性】
技术研发人员：田朋，宁桂玲，田娇，孙正伟，李凡，林源，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21