一种高纯氮化铝的制备方法技术

本发明专利技术涉及氮化铝制备技术领域，尤其涉及一种高纯氮化铝的制备方法。本发明专利技术提供的制备方法，在流动氮气中，将包括铝源和碳源的混合料进行还原氮化反应，得到氮化铝半成品；所述铝源为拟薄水铝石和/或γ氧化铝，所述铝源的纯度≥99.5％；在流动氮气气氛中，将所述混合料进行还原氮反应，得到氮化铝半成品；将所述氮化铝半成品烧炭，得到所述高纯氮化铝。本发明专利技术提供的制备方法实现了高纯氮化铝的低成本制备。制备。制备。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯氮化铝的制备方法


[0001]本专利技术涉及氮化铝制备
，尤其涉及一种高纯氮化铝的制备方 法。

技术介绍

[0002]AlN是一种六角纤锌矿结构的共价键难熔化合物，其理论密度为 3.26g/cm3，莫氏硬度为7～8，晶格常数a＝0.31nm，c＝0.498nm，综合性能优 良。AlN具有良好的热、电和机械性能，其热导率高、热膨胀系数低且与硅 相匹配、绝缘性能和介电特性良好，高温下材料强度大，环保无毒、化学稳 定性良好，在电力电子、航空航天、国防军事、汽车和机车、通讯以及其它 工业领域均具有广泛的应用前景。
[0003]合成AlN粉体最常用的方法主要有铝粉直接氮化法和碳热还原法。铝粉 直接氮化法时，铝粉表面氮化形成的氮化铝膜会使其进一步氮化变得困难， 从而造成氮化不完全的问题。碳热还原法采用氧化铝和碳黑为原料，在氮气 氛围中进行还原反应后，氧化除碳得到氮化铝产品，但是氧化铝中的氧元素 杂质去除困难，影响氮化铝的纯度。
[0004]中国专利CN104402452A公开一种氮化铝陶瓷粉体的制备方法，采用凝 胶固相法结合碳热还原氮化工艺，且采用非空气氧化气氛除碳工艺处理，获 得高纯氮化铝粉体，但工艺流程繁琐，导致生产成本较高。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种高纯氮化铝的制备方法，本专利技术提供的制 备方法实现了高纯氮化铝的低成本制备。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007][0008]本专利技术提供一种高纯氮化铝的制备方法，包括以下步骤：在流动氮气中， 将包括铝源和碳源的混合料进行还原氮化反应，得到氮化铝半成品；所述铝 源为拟薄水铝石和/或γ氧化铝，所述铝源的纯度≥99.5％；在流动氮气中，将 所述混合料进行还原氮化反应，得到氮化铝半成品；将所述氮化铝半成品烧 炭，得到所述高纯氮化铝。本专利技术提供的制备方法采用拟薄水铝石和/或γ氧 化铝作为铝源，与碳源还原剂混合后进行还原氮化反应，所述铝源为多孔结 构，在流动的氮气环境中，铝源的多孔结构能够使铝源、碳源和氮气充分接 触，从而降低氮化铝半成品氧杂质含量，同时本专利技术控制拟薄水铝石和γ氧 化铝的纯度独立地≥99.5％，也进一步降低氮化铝产品中杂质的含量。由此， 本专利技术提供的制备方法采用简单的制备方法制备得到了高纯氮化铝产品。由 实施例的结果表明，本专利技术提供的制备方法制备的氮化铝中氧含量≤0.62％， 碳含量≤900ppm，纯度≥99.2％；且制备工艺简单，制备成本低，实现了高纯 氮化铝的低成本制备。
附图说明
[0009]图1为本专利技术实施例1制备的高纯氮化铝的XRD图谱。
具体实施方式
[0010]本专利技术提供了一种高纯氮化铝的制备方法，包括以下步骤：
[0011]在流动氮气中，将包括铝源和碳源的混合料进行还原氮化反应，得到氮 化铝半成品；所述铝源为拟薄水铝石和/或γ氧化铝，所述铝源的纯度≥99.5％；
[0012]在流动氮气中，将所述混合料进行还原氮化反应，得到氮化铝半成品；
[0013]将所述氮化铝半成品烧炭，得到所述高纯氮化铝。
[0014]在本专利技术中，如无特殊说明，所用原料均为本领域技术熟知的市售产品。
[0015]本专利技术在流动氮气中，将包括铝源和碳源的混合料进行还原氮化反应， 得到氮化铝半成品；所述铝源为拟薄水铝石和/或γ氧化铝，所述铝源的纯度 ≥99.5％。
[0016]在本专利技术中，所述铝源为拟薄水铝石和/γ氧化铝。
[0017]在本专利技术中，所述拟薄水铝石的化学组成为AlOOH
·
nH2O，所述n优选 为0.08～0.62。
[0018]在本专利技术中，所述拟薄水铝石的纯度≥99.5％，优选≥99.8％。在本专利技术中， 所述拟薄水铝石的比表面≥200m2/g，优选为200～500m2/g，所述拟薄水铝石 的孔容优选为0.4～1.6mL/g，更优选为0.5～1.5mL/g。在本专利技术中，所述拟薄 水铝石的堆积密度优选为200～800g/L，更优选为250～700g/L。
[0019]在本专利技术中，所述拟薄水铝石的粒径优选≤90μm，更优选为≤80μm。
[0020]本专利技术对所述拟薄水铝石的原来没有特殊要求，采用市售产品或自制产 品均可。
[0021]在本专利技术的实施例中，所述拟薄水铝石的制备方法可以参考中国专利 CN104192880A一种制备高纯度拟薄水铝石的方法说明书中实施例记载的方 法。
[0022]在本专利技术的具体实施例中，所述拟薄水铝石的制备方法可以为：取510g 异丙醇铝(Na2O含量为0.001％wt，Fe2O3含量为0.002％wt，SiO2含量为 0.005％wt，TiO2含量为0.001％wt)与100g异丙醇放入4L反应器中，在75℃ 下机械搅拌均匀，然后加入水解液(水解液中去离子水质量为900g，异丙醇 质量为450g，聚乙二醇2000质量为10g),水解反应8h，之后将水解产物移 入到干燥器中，60℃条件下干燥12h，得到高纯度拟薄水铝石。拟薄水铝石 的Al2O3含量为72～75％，Na2O含量为0.004％wt，Fe2O3含量为0.007％wt， SiO2含量为0.016％wt，TiO2含量为0.004％wt，比表面积为250～270m2/g， 堆积密度为700～750g/L，孔容为0.4～0.45mL/g。
[0023]或为：取510g异丙醇铝(Na2O含量为0.001％wt，Fe2O3含量为0.005％ wt，SiO2含量为0.005％wt，TiO2含量为0.005％wt)与1000g异丙醇放入 4L反应器中，在65℃下机械搅拌均匀，然后加入水解液(水解液中去离子 水质量为90g，异丙醇质量为270g，正辛醇质量为40g，F127质量为10g)， 水解反应2h，之后将水解产物移入到干燥器中，240℃条件下干燥1h，得到 高纯度拟薄水铝石。拟薄水铝石的Al2O3含量为76～78％，Na2O含量为 0.004％wt，Fe2O3含量为0.017％wt，SiO2含量为0.018％wt，TiO2含量为 0.016％wt，比表面积为450～480m2/g，堆积密度为200～230g/L，孔容为 1.45～1.50mL/g。
[0024]在本专利技术中，所述γ氧化铝的纯度≥99.5％，优选≥99.8％。在本专利技术中， 所述γ氧化铝的比表面≥200m2/g，优选为200～500m2/g，所述γ氧化铝的孔容 优选为0.4～1.6mL/g，更优选为0.5～1.5mL/g。在本专利技术中，所述γ氧化铝的 堆积密度优选为200～800g/L，更优选为250～700g/L。
[0025]在本专利技术中，所述γ氧化铝的粒径优选≤90μm，更优选为≤80μm。
[0026]本专利技术对所述γ氧化铝的原来没有特殊要求，采用市售产品或自制产品 均可。
[0027]在本专利技术的具体实施例中，所述γ氧化铝的制备方法优选为：将上述技 术方案所述拟薄水铝石进行烧结本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯氮化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在流动氮气中，将包括铝源和碳源的混合料进行还原氮化反应，得到氮化铝半成品；所述铝源为拟薄水铝石和/或γ氧化铝，所述铝源的纯度≥99.5％；将所述氮化铝半成品烧炭，得到所述高纯氮化铝。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝源的粒径≤90μm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源包括活性炭和/或炭黑，所述碳源的粒径≤150μm。4.根据权利要求1～3任一项所述制备方法，其特征在于，所述铝源中的铝元素和所述碳源中的碳元素的摩尔比为1:(2～4)。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合料由铝源和碳源混合得到，所述混合为球磨混合，所述球磨混合的转速为300～700rpm，所述球磨混合时的球料比为(15～60):1，所述球磨混合的时间为1～6h。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐前进，刘坤吉，
申请(专利权)人：江西宝弘纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：