陶瓷粉末制备方法技术

一种陶瓷粉末制备方法，包括：提供等离子体装置；在所述第二通气后，进行第三通气，继续向所述等离体发生腔内通入所述第一气体、反应气体，同时向所述等离子体发生腔内通入第二气体，并采用射频等离子电源对所述第一气体、反应气体和第二气体进行解离，形成混合气体等离子体；在形成混合气体等离子体之后，将固态原料送至所述等离子发生腔，所述固态原料在所述等离子体发生腔气化形成气态原料，所述气态原料与解离后的反应气体在所述反应腔内发生反应，生成过程产物；通过冷凝所述过程产物，获取陶瓷粉末，利于提高产品的均匀性和纯度，同时工艺过程简单，没有副产物。没有副产物。没有副产物。

【技术实现步骤摘要】
陶瓷粉末制备方法


[0001]本专利技术涉及材料及制造
，尤其是涉及一种陶瓷粉末制备方法。

技术介绍

[0002]氮化铝陶瓷的综合性能优良，理论热导率为320W/(m
·
K)，具有优良的热传导性、可靠的电绝缘性、低介电常数和介电损耗、无毒以及与硅相匹配的热膨胀系数，非常适合半导体基片和结构封装材料，在电子工业中的应用潜力非常大。氮化铝粉体是制备陶瓷的原料，它的纯度、粒度、氧含量及杂质含量对陶瓷的热导率以及后续烧结、成形工艺有重要影响。
[0003]氮化铝粉末合成的方法很多，研究的最多的有以下几种：氮化铝碳热还原氮化法、直接氮化法、自蔓延高温合成法、等离子体合成法、化学气相沉积法(CVD)、气溶胶法等。其中已经在工业上规模生产的主要是前三种方法。
[0004]碳热还原法是将氧化铝和碳的混合粉体在流动的氮气气氛中于1400℃至1800℃的高温下发生还原氮化反应。采用碳热还原法制备的氧化铝粉通常价格较高，而且工艺稳定性差，这也成为制约该方法广泛推广应用的主要障碍。
[0005]直接氮化法是将铝粉在氮气中加热形成氮化铝粉末。氮化反应需要在1000℃左右下完成，且所述氮化反应属于强放热反应，铝的融化温度在660℃，使得铝在反应过程中易熔化，形成大的熔融“铝珠”。所述氮化反应属气固扩散控制，“铝珠”的存在使氮气扩散困难，难以与铝反应充分。随着反应的进行，铝粉颗粒表面氮化后形成的钝化铝层也会阻碍氮气向颗粒中心扩散。其次，生成的钝化粉末容易自烧结，形成团聚，需要将生成的钝化铝粉末磨细，球磨粉碎过程易带入杂质，影响氮化铝粉末纯度，且增加了生产成本。
[0006]自蔓延高温合成法是近年来发展起来的一种新型的氮化铝粉末制备方法，该方法利用铝粉直接氮化产生的高化学反应热，使反应自行维持合成氮化铝。然而，该方法反应速度极快，反应产物极易结块，反应不完全，难以一次性获得均匀、分散的疏松粉末。一般需要进行球磨加工来获得所需的一定粒径粉末的氮化铝。一般所得粉末粒径小于10μm，但粒径分布不均匀。
[0007]总之，现有的陶瓷粉末制备方法有待进一步提高。

技术实现思路

[0008]本专利技术解决的技术问题是提供一种陶瓷粉末制备方法，以改善陶瓷粉末的性能。
[0009]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案提供陶瓷粉末制备方法，包括：提供等离子体装置，所述等离子体装置包括：射频等离子电源，反应腔以及位于反应腔顶部的等离子体发生腔，且所述等离子体发生腔与反应腔连通；进行第一通气，向所述等离子体发生腔内通入第一气体，并采用射频等离子电源对所述第一气体进行解离；在所述第一通气后，进行第二通气，继续向所述等离子体发生腔内通入所述第一气体，同时向所述等离子体发生腔内通入反应气体，并采用射频等离子电源对所述第一气体、所述反应气体进行解离；在所述
第二通气后，进行第三通气，继续向所述等离体发生腔内通入所述第一气体、反应气体，同时向所述等离子体发生腔内通入第二气体，并采用射频等离子电源对所述第一气体、反应气体和第二气体进行解离，形成混合气体等离子体；在形成混合气体等离子体之后，将固态原料送至所述等离子发生腔，所述固态原料在所述等离子体发生腔气化形成气态原料，所述气态原料与解离后的反应气体在所述反应腔内发生反应，生成过程产物；通过冷凝所述过程产物，获取陶瓷粉末。
[0010]可选的，所述等离子体发生腔具有主进气口和边进气口，所述边进气口相对于所述主进气口位于所述等离子体发生腔边缘；所述陶瓷粉末制备方法还包括：在所述第一通气阶段，所述第一气体自所述主进气口和所述边进气口通入；在所述第二通气阶段，所述主进气口内的第一气体的流量不变，自所述边进气口以设定降速通入所述第一气体，同时自所述边进气口通入所述反应气体；在所述第三通气阶段，所述主进气口内的所述第一气体的流量不变，维持所述边进气口内反应气体的流量，同时自所述边进气口通入所述第二气体。
[0011]可选的，在所述第三通气阶段中，所述第二气体的流量为所述反应气体流量的1/4至1/3。
[0012]可选的，所述第一通气阶段的工艺参数包括：电源输出功率范围为30kW至60kW，所述反应腔的气压范围为50kPa至80kPa，所述第一气体的流量范围为3m3/h至10m3/h；所述第二通气阶段的工艺参数包括：电源输出功率范围为50kW至200kW，所述反应腔的气压范围为80kPa至110kPa，所述第一气体流量范围为3m3/h至4m3/h，所述反应气体的流量范围为2m3/h至6m3/h；所述第三通气阶段的工艺参数包括：电源输出功率范围为60kW至200kW，所述反应室的气压范围为80kPa至110kPa，所述第一气体流量范围为3m3/h至4m3/h，所述反应气体流量范围为2m3/h至6m3/h，所述第二气体流量范围为0.5m3/h至2m3/h。
[0013]可选的，冷凝所述过程产物的方法包括：在所述反应腔侧壁设置若干冷凝气进气口，所述若干冷凝气进气口位于所述等离子体发生腔下方，且围绕所述反应腔的中心轴均匀设置；自所述若干冷凝气进气口通入冷凝气体，所述冷凝气体吹向所述过程产物。
[0014]可选的，自所述反应腔外穿过所述若干冷凝气进气口至所述反应腔内还具有若干导流管，所述冷凝气体自所述若干导流管通入至所述反应腔内，所述若干导流管位于所述反应腔内的出口朝下设置，且各导流管的延伸方向与各导流管所在的反应腔侧壁的切线方向之间的夹角范围为30
°
至60
°
。
[0015]可选的，所述冷凝气体包括氮气。
[0016]可选的，所述冷凝气体的流量范围为3m3/h至8m3/h。
[0017]可选的，冷凝所述过程产物的方法还包括：提供与所述反应腔相连通的沉降收集室，所述沉降收集室内具有若干扇片，所述过程产物自所述反应腔进入所述沉降收集室，在所述沉降收集室内形成所述陶瓷粉末。
[0018]可选的，所述第一气体包括氩气，所述反应气体包括氮气，所述第二气体包括氢气。
[0019]可选的，所述原料的材料包括铝。
[0020]可选的，所述原料的形态包括铝粉、铝丝、铝线、铝棒、铝管、铝锭、铝豆、铝液、铝蒸汽中的一者或多者。
[0021]可选的，所述陶瓷粉末的材料为氮化铝；所述陶瓷粉末为球形粉末；除铝单质金属外，所述陶瓷粉末的纯度大于或等于99.999％；所述陶瓷粉末的粒径分布：D50范围为20纳米至300纳米，其中，D90与D50的比值小于3，D10与D50比值大于0.3。
[0022]可选的，所述原料的纯度为大于或等于99.999％。
[0023]可选的，所述原料送入所述等离子发生腔中的方法包括：自所述等离子发生腔外部通过送料装置添加至所述等离子发生腔的内部或者预置在所述等离子发生腔中。
[0024]可选的，所述等离子体的气源纯度范围为大于或等于99.999％。
[0025]与现有技术相比，本专利技术实施例的技术方案具有以下有益效果：
[0026本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种陶瓷粉末制备方法，其特征在于，包括：提供等离子体装置，所述等离子体装置包括：射频等离子电源，反应腔以及位于反应腔顶部的等离子体发生腔，且所述等离子体发生腔与反应腔连通；进行第一通气，向所述等离子体发生腔内通入第一气体，并采用射频等离子电源对所述第一气体进行解离；在所述第一通气后，进行第二通气，继续向所述等离子体发生腔内通入所述第一气体，同时向所述等离子体发生腔内通入反应气体，并采用射频等离子电源对所述第一气体、所述反应气体进行解离；在所述第二通气后，进行第三通气，继续向所述等离体发生腔内通入所述第一气体、反应气体，同时向所述等离子体发生腔内通入第二气体，并采用射频等离子电源对所述第一气体、反应气体和第二气体进行解离，形成混合气体等离子体；在形成混合气体等离子体之后，将固态原料送至所述等离子发生腔，所述固态原料在所述等离子体发生腔气化形成气态原料，所述气态原料与解离后的反应气体在所述反应腔内发生反应，生成过程产物；通过冷凝所述过程产物，获取陶瓷粉末。2.如权利要求1所述的陶瓷粉末制备方法，其特征在于，所述等离子体发生腔具有主进气口和边进气口，所述边进气口相对于所述主进气口位于所述等离子体发生腔边缘；所述陶瓷粉末制备方法还包括：在所述第一通气阶段，所述第一气体自所述主进气口和所述边进气口通入；在所述第二通气阶段，所述主进气口内的第一气体的流量不变，自所述边进气口以设定降速通入所述第一气体，同时自所述边进气口通入所述反应气体；在所述第三通气阶段，所述主进气口内的所述第一气体的流量不变，维持所述边进气口内反应气体的流量，同时自所述边进气口通入所述第二气体。3.如权利要求2所述的陶瓷粉末制备方法，其特征在于，在所述第三通气阶段中，所述第二气体的流量为所述反应气体流量的1/4至1/3。4.如权利要求1所述的陶瓷粉末制备方法，其特征在于，所述第一通气阶段的工艺参数包括：电源输出功率范围为30kW至60kW，所述反应腔的气压范围为50kPa至80kPa，所述第一气体的流量范围为3m3/h至10m3/h；所述第二通气阶段的工艺参数包括：电源输出功率范围为50kW至200kW，所述反应腔的气压范围为80kPa至110kPa，所述第一气体流量范围为3m3/h至4m3/h，所述反应气体的流量范围为2m3/h至6m3/h；所述第三通气阶段的工艺参数包括：电源输出功率范围为60kW至200kW，所述反应室的气压范围为80kPa至110kPa，所述第一气体流量范围为3m3/h至4m3/h，所述反应气体流量范围为2m3/h至6...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩刚，戚延龄，程兴德，郭若冰，李学问，韩启航，
申请(专利权)人：江苏集萃先进金属材料研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：