一种微通道反应器连续制备烯基琥珀酸酐的方法技术

本发明专利技术提供一种微通道反应器连续制备烯基琥珀酸酐的方法，热熔后的马来酸酐和内烯烃通过在微通道反应器内反应得到烯基琥珀酸酐。本发明专利技术的一种微通道反应器连续制备烯基琥珀酸酐的方法，替代了现有技术中的滴加反应，整个反应连续高效；微通道反应器内流体借助扩散与结构设计形成的局部涡流碰撞，使两种原料充分混合传质，提高反应效率，且传质传热效率和混合能力可以准确控制反应温度、停留时间；利用微通道反应器无需加入催化剂就可以达到较高的反应效率，节省了后续催化剂回收的工序；利用微通道反应器可以实现连续化反应与DCS控制，减少人工操作，节约人力减轻成本。节约人力减轻成本。节约人力减轻成本。

【技术实现步骤摘要】
一种微通道反应器连续制备烯基琥珀酸酐的方法


[0001]本专利技术涉及化合物合成
，尤其涉及一种微通道反应器连续制备烯基琥珀酸酐的方法。

技术介绍

[0002]烯基琥珀酸酐(简称ASA)是一种广泛使用于轻工精细化工的基本原料，广泛应用于润滑油、防水剂，硬化剂、干燥剂、防腐剂，尤其以反应型施胶剂应用于造纸生产领域，与纤维素有快速反应的能力，能极大地提高纸张拉力强度，防水性能，白度，不透明性，耐磨性和改善造纸过程的化学环境。ASA常温下为油状琥珀色液体，由不饱和烯烃骨架连接琥珀酸酐组成，分子结构中含有两个疏水基和反应性酐基。
[0003]ASA的制备通常采用滴加马来酸酐的方式与釜式反应器中的异构烯烃原料在较高温度条件下制备的，其缺点在于：(1)滴加速度控制较为严格，反应时间长，约4
‑
6h；(2)在制备过程中需加入固体催化剂加速反应，在提纯过程中，需增加除去催化剂的工序；(3)釜式反应间歇操作，生产周期时间长，不能连续进行；(4)滴加工艺装置设备较多，相应工段、管线较长，设备占地面积较大，其能量损失，物料损耗也较大；(5)自控水平低。

技术实现思路

[0004]鉴于上述现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的是提出一种微通道反应器连续制备烯基琥珀酸酐的方法，以提高生产效率，降低生产成本。
[0005]本专利技术的目的将通过以下技术方案得以实现：
[0006]一种微通道反应器连续制备烯基琥珀酸酐的方法，热熔后的马来酸酐和内烯烃通过在微通道反应器内反应得到烯基琥珀酸酐。
[0007]进一步的，具体包括以下步骤：
[0008]步骤1)将马来酸酐在反应槽中热熔，得到马来酸酐热熔物；
[0009]步骤2)通过两个计量泵分别将步骤1得到的马来酸酐热熔物和内烯烃同时泵入微通道反应器中；
[0010]步骤3)在微通道反应器内反应，反应温度为220℃
‑
270℃，反应停留时间为0.5min
‑
3min，反应压力为0.1
‑
0.7MPa；
[0011]步骤4)反应后，出料产物经提纯得到烯基琥珀酸酐。
[0012]进一步的，所述马来酸酐和内烯烃的摩尔比为1
‑
2.5∶1。
[0013]进一步的，所述内烯烃为CnH2n，n＝12
‑
22中的一种或多种。
[0014]进一步的，所述微通道反应器的材质为碳化硅、哈氏合金或不锈钢。
[0015]本专利技术的突出效果为：
[0016]本专利技术的一种微通道反应器连续制备烯基琥珀酸酐的方法，替代了现有技术中的滴加反应，整个反应连续高效；微通道反应器内流体借助扩散与结构设计形成的局部涡流碰撞，使两种原料充分混合传质，提高反应效率，且传质传热效率和混合能力可以准确控制
反应温度、停留时间；利用微通道反应器无需加入催化剂就可以达到较高的反应效率，节省了后续催化剂回收的工序；利用微通道反应器可以实现连续化反应与DCS控制，减少人工操作，节约人力减轻成本。
[0017]以下便结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步的详述，以使本专利技术技术方案更易于理解、掌握。
附图说明
[0018]图1为本专利技术实施例的微通道反应器系统的结构示意图。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0020]如图1所示，本专利技术实施例采用的微反应系统示意。热熔后的马来酸酐加入马来酸酐熔料罐3中，内烯烃加入内烯烃原料罐4中，马来酸酐和内烯烃分别经输送计量泵1和2同步泵入微通道反应器5中，反应后出料流入反应出料储存罐6中，经后续提纯精制得到烯基琥珀酸酐。本专利技术所用的微通道反应器5为市售的多模块式微反应器机组C1。
[0021]实施例1
[0022]本实施例提供一种微通道反应器连续制备烯基琥珀酸酐的方法，具体包括以下步骤：
[0023]步骤1)将马来酸酐在反应槽中热熔，热熔温度为75℃，得到马来酸酐热熔物；
[0024]步骤2)通过两个计量泵分别将步骤1得到的马来酸酐热熔物和碳十六内烯烃同时泵入微通道反应器中，其中，马来酸酐和碳十六内烯烃的摩尔比为1∶1，微通道反应器的材质为碳化硅；
[0025]步骤3)在微通道反应器内反应，反应温度为220℃，反应停留时间为0.5min，反应压力为0.7MPa；
[0026]步骤4)反应后，出料产物经减压蒸馏提纯，得到烯基琥珀酸酐，为油状琥珀色液体，收率为70％。
[0027]实施例2
[0028]本实施例提供一种微通道反应器连续制备烯基琥珀酸酐的方法，具体包括以下步骤：
[0029]步骤1)将马来酸酐在反应槽中热熔，热熔温度为75℃，得到马来酸酐热熔物；
[0030]步骤2)通过两个计量泵分别将步骤1得到的马来酸酐热熔物和碳十八内烯烃同时泵入微通道反应器中，其中，马来酸酐和碳十八内烯烃的摩尔比为2.5∶1，微通道反应器的材质为哈氏合金；
[0031]步骤3)在微通道反应器内反应，反应温度为240℃，反应停留时间为3min，反应压力为0.1MPa；
[0032]步骤4)反应后，出料产物经减压蒸馏提纯，得到烯基琥珀酸酐，为油状稠琥珀色液体，收率为75％。
[0033]实施例3
[0034]本实施例提供一种微通道反应器连续制备烯基琥珀酸酐的方法，具体包括以下步骤：
[0035]步骤1)将马来酸酐在反应槽中热熔，热熔温度为75℃，得到马来酸酐热熔物；
[0036]步骤2)通过两个计量泵分别将步骤1得到的马来酸酐热熔物和碳十二内烯烃同时泵入微通道反应器中，其中，马来酸酐和碳十二内烯烃的摩尔比为2∶1，微通道反应器的材质为不锈钢；
[0037]步骤3)在微通道反应器内反应，反应温度为270℃，反应停留时间为2min，反应压力为0.2MPa；
[0038]步骤4)反应后，出料产物经减压蒸馏提纯，得到烯基琥珀酸酐，为油状稠琥珀色液体，收率为78％。
[0039]实施例4
[0040]本实施例提供一种微通道反应器连续制备烯基琥珀酸酐的方法，具体包括以下步骤：
[0041]步骤1)将马来酸酐在反应槽中热熔，热熔温度为75℃，得到马来酸酐热熔物；
[0042]步骤2)通过两个计量泵分别将步骤1得到的马来酸酐热熔物和碳二十与碳二十二混合内烯烃同时泵入微通道反应器中，其中，马来酸酐和碳二十与碳二十二混合内烯烃的摩尔比为2∶1，微通道反应器的材质为碳化硅；
[0043]步骤3)在微通道反应器内反应，反应温度为250℃，反应停留时间为1min，反应压力为0.4MPa；
[0044]步骤4)反应后，出料产物经减压蒸馏提纯，得到烯基琥珀酸酐，为油状稠琥珀色液体，收率为81％。
[004本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微通道反应器连续制备烯基琥珀酸酐的方法，其特征在于：热熔后的马来酸酐和内烯烃通过在微通道反应器内反应得到烯基琥珀酸酐。2.根据权利要求1所述的一种微通道反应器连续制备烯基琥珀酸酐的方法，其特征在于具体包括以下步骤：步骤1)将马来酸酐在反应槽中热熔，得到马来酸酐热熔物；步骤2)通过两个计量泵分别将步骤1得到的马来酸酐热熔物和内烯烃同时泵入微通道反应器中；步骤3)在微通道反应器内反应，反应温度为220℃
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270℃，反应停留时间为0.5min
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3min，反应压力为0.1
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0.7M...

【专利技术属性】
技术研发人员：施晓旦，吴国玲，尹东华，
申请(专利权)人：上海昶法新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：