磷/氮/硅溶胶阻燃液及其在蛋白质纤维制品阻燃整理中的应用制造技术

本发明专利技术涉及一种磷/氮/硅溶胶阻燃液及其在蛋白质纤维制品阻燃整理中的应用，属于纺织品阻燃功能整理技术领域。本发明专利技术通过Kabachnik

【技术实现步骤摘要】
磷/氮/硅溶胶阻燃液及其在蛋白质纤维制品阻燃整理中的应用


[0001]本专利技术涉及纺织品阻燃功能整理
，尤其是指一种磷/氮/硅溶胶阻燃液及其在蛋白质纤维制品阻燃整理中的应用。

技术介绍

[0002]目前纺织品被广泛应用到生活、科技等各个领域。蛋白质纤维制品如羊毛和蚕丝织物的服用性能好、穿着舒适，且具有生态保健等优良特性，常作为高档纺织材料使用。随着生活质量的提高，高档蛋白质纤维制品的应用也越来越广泛。蛋白质纤维的氮含量和湿含量高，具有一定的阻燃性能，但其自身固有的阻燃性能仍无法满足阻燃纺织品的要求。因此，对蛋白质纤维制品进行阻燃整理以提高其阻燃性能、降低其在燃烧时造成的危害具有重要的意义，也受到了世界各国的关注。卤素阻燃液的阻燃效率高，但环保性和安全性存在问题，因此卤素阻燃液的使用受到了很大限制。磷系阻燃液主要在固相中起到阻燃作用，阻燃效率也较高，在阻燃液中占有重要的地位。当磷系阻燃液中引入某些阻燃元素时，其阻燃效率会得到相应提高，因此一些协效阻燃体系如磷/氮、磷/氮/硫、磷/氮/硅等体系的研究具有重要的价值。
[0003]中国专利技术专利CN 103161074A公开了一种用于织物后整理的含磷、氮、硅阻燃液及其制备方法，首先采用活性磷化物和含环氧基的硅烷偶联剂反应合成含磷含硅化合物，然后与含氮化合物简单混合制备含磷、氮、硅阻燃液，通过轧烘焙工艺制备阻燃棉和涤纶织物，但是该阻燃剂不含反应性基团，无法与织物产生共价键结合，导致阻燃织物的耐水洗性能差。中国专利技术专利CN 105178006A公开了一种含磷/氮/硅的反应性阻燃液及其制备方法及应用，采用氯磷酸二乙酯和γ
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氨丙基三乙氧基硅烷反应制备含磷/氮/硅阻燃液，并通过轧烘焙工艺制备阻燃棉织物，该阻燃液合成耗时长，溶解时需用溶剂助溶，阻燃剂无法与织物产生共价键结合。中国专利技术专利CN 110105577A公开了一种棉用反应型硅磷氮协效阻燃拒水功能助剂的制备方法，采用端氢基硅油与丙烯氨反应，生成物再与二氯磷酸乙酯反应得到反应型硅磷氮协效阻燃拒水功能助剂，阻燃液能与棉纤维产生共价键结合，提高棉织物的阻燃性能；但阻燃液合成过程繁杂，耗时长，且阻燃液中阻燃元素含量低，阻燃效率低。

技术实现思路

[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种磷/氮/硅溶胶阻燃液的制备方法及阻燃整理蛋白质纤维制品的方法，本专利技术以亚磷酸酯、二元醛和氨基硅烷为原料制备磷/氮/硅溶胶阻燃液，其阻燃液中含有活泼醛基，可与蛋白质纤维上的氨基发生席夫碱交联反应，将阻燃液通过共价键牢固地固定在蛋白质纤维上，制得阻燃性能优良的蛋白质纤维制品。
[0005]本专利技术的第一个目的是提供一种磷/氮/硅溶胶阻燃液的制备方法，包括如下步骤：
[0006](1)将亚磷酸酯、氨基硅烷混合溶于醇溶液，亚磷酸酯和氨基硅烷混合液与醇的质
量体积比为1g:1～2mL；
[0007](2)将步骤(1)得到的溶液加入到二元醛溶液中，进行Kabachnik
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Fields反应，得到所述的磷/氮/硅溶胶阻燃液。
[0008]在本专利技术的一个实施例中，在步骤(1)中，所述的亚磷酸酯为亚磷酸二乙酯或亚磷酸二甲酯；氨基硅烷为3
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氨丙基三乙氧基硅烷、3
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氨丙基三甲氧基硅烷、3
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氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
[0009]在本专利技术的一个实施例中，在步骤(2)中，所述的二元醛为乙二醛、丙二醛或戊二醛。
[0010]在本专利技术的一个实施例中，所述的Kabachnik
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Fields反应是在70～90℃下反应40～90min。
[0011]在本专利技术的一个实施例中，亚磷酸酯、氨基硅烷、二元醛的摩尔比为2:2:1～2；阻燃液中亚磷酸酯的浓度为0.1～1mol/L。
[0012]本专利技术的第二个目的是提供一种应用所述的磷/氮/硅溶胶阻燃液对蛋白质纤维制品阻燃性整理的方法：将蛋白质纤维制品浸入所述的磷/氮/硅溶胶阻燃液中经加热、保温搅拌处理得到阻燃蛋白质纤维制品。
[0013]在本专利技术的一个实施例中，所述的蛋白质纤维制品为羊毛纤维或织物、蚕丝纤维或织物。
[0014]在本专利技术的一个实施例中，蛋白质纤维制品与阻燃液的质量比为1:20～50。
[0015]在本专利技术的一个实施例中，所述的加热温度为70～90℃；保温时间为40～80min。
[0016]本专利技术的原理是：借助于氨基硅烷水解、缩合反应制得溶胶溶液，以亚磷酸酯、二元醛、氨基硅烷为原料制备磷/氮/硅溶胶阻燃液，该阻燃液中含有活泼醛基，可与蛋白质纤维上的氨基发生席夫碱交联反应，将阻燃液通过共价键牢固地固定在蛋白质纤维上，制得耐水洗性能优良的蛋白质纤维制品。同时磷/氮/硅溶胶阻燃液可作为膨胀型阻燃液，在加热过程中，该阻燃液的含磷基团能够促进蛋白质纤维分解成炭，含硅基团能够进一步提高炭层的热稳定性和隔热性能。而阻燃液分解产生大量不可燃的含氮气体，使炭层迅速膨胀，在纤维表面形成一层保护层，隔绝热量和氧气，从而提高蛋白质纤维制品的阻燃性能。
[0017]本专利技术的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
[0018]本专利技术制备的阻燃液阻燃效率高，可与蛋白质纤维发生席夫碱交联反应形成共价键结合，使其具有较好的耐水洗性，同时通过膨胀阻燃机理赋予蛋白质纤维制品优异的阻燃性能。另外，本专利技术的制备工艺流程短，反应条件温和，具有广阔的应用前景和重要的实际应用价值。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例1中阻燃蚕丝双绉织物和实施案例4中阻燃羊毛织物经过不同次数水洗后的损毁长度。
具体实施方式
[0020]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本专利技术并能予以实施，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。
[0021]实施例1
[0022]一种磷/氮/硅溶胶阻燃液的制备方法及阻燃整理蚕丝双绉织物的方法，具体步骤如下：
[0023](1)将亚磷酸二乙酯和3
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氨丙基三乙氧基硅烷溶于乙醇得到混合溶液；亚磷酸二乙酯和3
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氨丙基三乙氧基硅烷混合液与乙醇的质量体积比为27g:27mL；
[0024](2)将亚磷酸二乙酯和3
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氨丙基三乙氧基硅烷醇溶液滴加至戊二醛溶液中加热至80℃后，保温60min，得到溶胶阻燃液；亚磷酸二乙酯、3
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氨丙基三乙氧基硅烷和戊二醛的摩尔比为2:2:2；溶胶阻燃液中亚磷酸二乙酯的浓度为0.75mol/L；
[0025](3)将蚕丝双绉织物浸入溶胶阻燃液中，加热至70℃后，保温60min，得到阻燃蚕丝双绉；蚕丝双绉织物与溶胶阻燃液的质量比为1:40。
[0026]对比例1
[0027]一种磷/氮/硅溶胶阻燃液的制备方法及阻燃整理蚕丝双绉织物的方法，基本同实施例1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷/氮/硅溶胶阻燃液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将亚磷酸酯、氨基硅烷混合溶于醇溶液，亚磷酸酯和氨基硅烷混合液与醇的质量体积比为1g:1～2mL；(2)将步骤(1)得到的溶液加入到二元醛溶液中，进行Kabachnik
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Fields反应，得到所述的磷/氮/硅溶胶阻燃液。2.根据权利要求1所述的磷/氮/硅溶胶阻燃液的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的亚磷酸酯为亚磷酸二乙酯或亚磷酸二甲酯；氨基硅烷为3
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氨丙基三乙氧基硅烷、3
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氨丙基三甲氧基硅烷、3
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氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的磷/氮/硅溶胶阻燃液的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述的二元醛为乙二醛、丙二醛或戊二醛。4.根据权利要求1所述的磷/氮/硅溶胶阻燃液的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：程献伟，金文杰，关晋平，陈国强，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：