一种球形三氯蔗糖的结晶方法技术

本发明专利技术公开了一种球形三氯蔗糖的结晶方法，其中包括三氯蔗糖的结晶和分离步骤。首先通过溶液中冷却结晶，并在冷却结晶时加入一定频率与功率的超声场进行辅助结晶。结晶完成后对三氯蔗糖晶体进行过滤分离。该制备方法改善了三氯蔗糖晶体的晶体形状，得到一种透明的三氯蔗糖球形结晶。所得的三氯蔗糖的球形晶体由于其流动性能较好、机械性能好、不易产生灰尘与静电、不易团聚，从而达到提高下游生产效率的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种球形三氯蔗糖的结晶方法
本专利技术涉及一种球形三氯蔗糖晶体的结晶新方法，通过溶液结晶制得一种球形三氯蔗糖结晶，达到了提高下游生产效率的目的。
技术介绍
三氯蔗糖，全称为4，1’，6’-三氯-41’，6’-三脱氧半乳蔗糖，英文名称为sucralose，英文简称为TGS，分子式为C12H19O8Cl3，摩尔分子量为397.64g·mol-1。三氯蔗糖是一种高强度甜味剂，其以蔗糖为原料，是现如今唯一一种与蔗糖结构相似的甜味剂，在食品和饮料中有着广泛的应用。三氯蔗糖是一种纯白色结晶，不易吸潮的粉末。它溶于水、乙醇和甲醇，对溶液的pH值影响很小。三氯蔗糖经常以针状晶体的形式出售，这是合成后产品的最终纯化结果，或以碾磨结晶形式生产的“微粉化”产品的形式出售。但是为了使高强度的甜味剂能方便地用于干燥混合和压片，应该满足几个标准。这包括良好的流动性能，在加工过程中很少形成灰尘，没有静电问题，和良好的机械强度。但是产品纯化后的针状晶体流动性差，加工过程中会产生静电。而碾磨晶体使其微粉化的产品容易形成灰尘，同时由于表面积的增大也容易由于吸收空气中的水分导致晶体团聚，这两种情况在后续的生产中是应该尽量避免的。世界专利WO2008144063A1报道了一种新的三氯蔗糖的结晶方法。该方法将三氯蔗糖溶解后滴入液氮中使其瞬间凝固，然后采用冷冻干燥的方法除去其中的溶剂，得到了球形的晶体。但由于晶体中孔道过多，导致所得的三氯蔗糖晶体机械性能较差，容易吸收空气中的水汽。此外，该方法也无法进行大规模的工业化应用。欧洲专利EP1863358B1也报道了一种新的三氯蔗糖的结晶方法。该方法是将三氯蔗糖溶液加入一定量的晶种后，以一定的流量在50℃的流化床中进行干燥结晶，所得的是一种三氯蔗糖的球形团聚体。由于该团聚体为球形，因此其流动性能较好，且经过实验，该团聚体不易吸潮，且机械性能较好。但由于该方法使用的是流化床中较低温度下进行干燥，因此该方法发能耗较大，成本较高。因此，寻找一种新的三氯蔗糖的球形结晶的方法是有必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新的球形三氯蔗糖晶体的结晶方法，该方法能够更高效的制备出球形的三氯蔗糖晶体，该方法得到的三氯蔗糖晶体成本较低，流动性较好，且不易吸潮，使得提高下游的生产效率。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种球形三氯蔗糖的结晶方法具体包括如下步骤：将三氯蔗糖按预设比例在结晶器中溶解于溶剂，然后加入晶种，在超声作用下进行降温至室温后恒温结晶0.5~1.5h，获得含球形三氯蔗糖晶体的结晶液；过滤所述结晶液过滤，获得三氯蔗糖的球状晶体进一步地，所述的结晶器包括间歇釜式结晶器，连续釜式结晶器，间歇振荡折流板结晶器或连续振荡折流板结晶器。进一步地，所述超声的频率为20kHz~500kHz、功率为1W~1000W。进一步地，所述超声处理的时间为1~1000min。进一步地，所述的溶剂包括水，甲醇，乙醇，乙酸乙酯或乙酸仲丁酯。进一步地，所述预设比例为：三氯蔗糖与溶剂的质量比为0.1：1~3：1。进一步地，所述预设比例为：三氯蔗糖与溶剂的质量比为0.5：1~2：1。进一步地，加入晶种的比例为0.001%~10%。进一步地，所述的降温结晶的降温速率为0.01~0.5℃/min。进一步地，所述的过滤方法为压滤或抽滤。本专利技术优点：本专利技术提供了一种球形三氯蔗糖晶体的制备新方法，通过溶液中冷却结晶，并在冷却结晶时加入一定频率与功率的超声场进行辅助结晶，所得的产物为球形的三氯蔗糖晶体。该产物具有流动性较好，不易吸潮，机械性能好，不易起尘，不易产生静电等优点，使得更好地改善下游生产线的生产效率，更有益于下游生产线对其进行进一步的加工和利用。同时，由于该结晶方法在溶液中进行操作，相对于之前其它专利，成本显著下降。此外，由于超声的加入，结晶所需的时间相对于之前有极大的减少，约为原方法所需时间的20%。附图说明图1为对比例1所得的三氯蔗糖晶体显微镜下的图片；图2为对比例2所得的三氯蔗糖晶体显微镜下的图片；图3为实施例1所得的三氯蔗糖晶体显微镜下的图片；图4为对比例1与实施例1结晶时的成核速率对比图；图5为对比例1与实施例1结晶时的生长速率对比图；图6为实施例2所得的三氯蔗糖晶体显微镜下的图片。具体实施方式为了使本专利技术所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本专利技术所述的技术方案做进一步的说明，但是本专利技术不仅限于此。对比例1在三口烧瓶中加入48g三氯蔗糖和60g水，搅拌升温至55℃使其完全溶解。缓慢降温至50℃，加入5%的三氯蔗糖晶种，养晶60min，以0.1℃/min-1的降温速率，搅拌速率为200rpm进行降温结晶。当温度降至室温时，继续恒温搅拌结晶60min。将所得结晶液进行抽滤，得到如图1所示的晶体。三氯蔗糖晶体回收率为11.24%。对比例2在三口烧瓶中加入48g三氯蔗糖和60g水，搅拌升温至55℃使其完全溶解。缓慢降温至50℃，加入5%的三氯蔗糖晶种，养晶60min，以0.1℃/min-1的降温速率，搅拌速率为200rpm进行降温结晶。当温度降至室温时，将结晶釜放置于超声场中进行结晶，其中超声的频率为22.6kHz，功率为10W，超声时间为60min。将所得的结晶液进行抽滤，得到如图2所示的晶体。三氯蔗糖晶体回收率为25.64%。实施例1在三口烧瓶中加入48g三氯蔗糖和60g水，采用超声辅助搅拌升温至55℃使其完全溶解。缓慢降温至50℃，加入5%的三氯蔗糖晶种，养晶60min，以0.1℃/min-1的降温速率，在超声功率为22.6kHz，功率为10W的超声场中进行降温结晶。当温度降至室温时，继续恒温结晶60min，得到如图3所示的晶体。三氯蔗糖的晶体回收率为68.52%。从以上实例所得的三氯蔗糖晶体的显微镜图像可以看出，本专利技术通过超声的手段进行辅助三氯蔗糖结晶，所得的三氯蔗糖晶体为球形，该晶体的长径比较现有产品的小，因此有流动性较好，不易吸潮，机械性能好，不易起尘，不易产生静电等优点，使得更好地改善下游生产线的生产效率，更有益于下游生产线对其进行进一步的加工和利用。由于三氯蔗糖（101）和（110）晶面的生长速率比（011）和（002）的生长速率快，且由于搅拌的条件下其剪切力较小，因此不能很好的破碎和磨损三氯蔗糖晶体，此时三氯蔗糖晶体的晶习呈针状。而降温结晶后超声的引入使得体系中由于超声的空化作用而产生的大量的空化气泡，空化气泡的崩塌可以产生大量的微射流，这些微射流冲击了三氯蔗糖的晶体后会使三氯蔗糖的晶体破碎和磨损，使三氯蔗糖的晶习趋近于球状。而在降温结晶的过程中引入超声进行的辅助结晶中，超声能够改变晶体中各个晶面的生长速率占主要因素，由于超声产生的微射流能够更好的使体系中的浓度更均匀，从而改变体系中三氯蔗糖各个晶面的生长速率，其中（101）和（110）两个晶面的速率本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种球形三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于：包括以下步骤：将三氯蔗糖在结晶器中溶解于溶剂，然后加入晶种，在超声作用下进行降温至室温后恒温结晶0.5~1.5h，得到含球形三氯蔗糖晶体的结晶液，再经过滤，获得三氯蔗糖的球状晶体。/n

【技术特征摘要】
1.一种球形三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于：包括以下步骤：将三氯蔗糖在结晶器中溶解于溶剂，然后加入晶种，在超声作用下进行降温至室温后恒温结晶0.5~1.5h，得到含球形三氯蔗糖晶体的结晶液，再经过滤，获得三氯蔗糖的球状晶体。


2.如权利要求1所述的球形三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于：所述的结晶器包括间歇釜式结晶器，连续釜式结晶器，间歇振荡折流板结晶器或连续振荡折流板结晶器。


3.如权利要求1所述的球形三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于：所述超声的频率为20kHz~500kHz、功率为1W~1000W。


4.如权利要求3所述的球形三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于：所述超声处理的时间为1~1000min。


5.如权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑辉东，庄浚杰，陈俊德，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建;35