一种从蔗糖-6-乙酯的DMF溶液中脱除醋酸的方法技术

本发明专利技术涉及一种从蔗糖‑6‑乙酯的DMF溶液中脱除醋酸的方法，先将含有DMF、醋酸、水和蔗糖‑6‑乙酯溶液送入脱水塔进行脱水。塔釜出料进入汽提塔，通入DMF蒸汽使气液在塔内逆流接触，汽提塔塔釜得到含有DMF的蔗糖‑6‑乙酯溶液，塔顶得到DMF和醋酸的混合物，使用变压精馏系统进行分离。低压塔塔顶得到脱除醋酸的DMF，一部分DMF经过加热汽化作为汽提塔的汽源。低压塔塔釜物料进入高压塔，高压塔塔顶气相作为脱水塔再沸器热源，实现热集成，冷凝后得到醋酸。低压塔塔顶DMF溶液中醋酸含量可以降到200ppm以下。该流程简单，不加入第三种介质，不产生固废，节能环保，可实现连续化操作。

【技术实现步骤摘要】
一种从蔗糖-6-乙酯的DMF溶液中脱除醋酸的方法
本专利技术涉及一种从蔗糖-6-乙酯的DMF溶液中脱除醋酸的方法，特别是三氯蔗糖生产过程中涉及的蔗糖-6-乙酯DMF溶液中醋酸的脱除。
技术介绍
三氯蔗糖的工业合成一般是以蔗糖为原料，经酯交换获得蔗糖-6-乙酯，蔗糖-6-乙酯经过Vilsmeier试剂氯化生成中间体三氯蔗糖-6-乙酸酯，三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基获得三氯蔗糖。其中蔗糖-6-乙酯是生产三氯蔗糖过程中重要的中间产物，在其生产中会形成水、醋酸、二甲基甲酰胺(DMF)和蔗糖-6-乙酯溶液。该混合液体需要脱除醋酸和水分，以DMF和蔗糖-6-乙酯溶液进入后续工段加工，最终生成三氯蔗糖。由于DMF、醋酸、水都属于强极性溶剂，醋酸和水具有强缔合作用，而DMF和醋酸形成最高共沸物，很难用普通的精馏方法将醋酸脱除。而且蔗糖-6-乙酯水溶液具有热敏性，高温下容易变质，温度超过80℃时变质速度直线上升，这更增加了醋酸的脱除难度。目前报道的蔗糖-6-乙酯的DMF溶液中醋酸的脱除方法主要有酸碱中和，催化反应，萃取分离等方法。现有方法大多数需要额外添加反应物，且部分会生成固体产物，一方面增加了整个脱除流程的复杂程度，一方面增加了反应物的原料消耗成本。中国专利CN201710040321.8公开了一种三氯蔗糖生产中DMF和醋酸或甲酸分离的工艺方法，该工艺方法是将甲醇与含醋酸或甲酸的DMF混合液以及固体酸性催化剂一起加入预反应器，预反应后进入反应精馏塔，反应精馏塔中填入固体酸性催化剂，未反应的醋酸或甲酸与甲醇在反应精馏塔内进一步反应，反应精馏塔顶得到甲醇、水和醋酸甲酯或甲酸甲酯的混合物，送至三氯蔗糖生产中现有的甲酯和甲醇分离装置，塔底的DMF和水混合物进入DMF脱水塔，塔底回收得到高纯度的DMF。此过程涉及化学反应，需要加入甲醇与固体酸性催化剂。中国专利200980109870.X公开了一种采用萃取的方法脱除蔗糖-6-乙酯中醋酸的方法，萃取剂为胺和高级烷烃醇的混合物，萃取剂经水洗碱洗循环使用，该过程需要加入萃取剂，同时也会产生少量固体醋酸钠。中国专利CN107459540A公开了一种采用加碱中和至pH为6-8的酸碱反应的办法来脱除醋酸，该过程会生成醋酸钠固体副产物，加大了处理难度。因此，综合现有技术方法，存在加入第三种介质带来的原料消耗成本及相应分离过程复杂化，以及产生的反应固体产物难处理等问题，需专利技术一种不加入第三种介质，不产生固废，节能环保的新方法来实现蔗糖-6-乙酯DMF溶液中醋酸的脱除，使生产过程实现简单，高效，环保的目标。
技术实现思路
本专利技术目的是克服现有技术的不足，提供一种从蔗糖-6-乙酯的DMF溶液中脱除醋酸的方法。该方法流程简单，不加入第三种介质，不产生固废，节能环保，易于实现工业化应用，对工业生产有重要意义。本专利技术的技术方案如下：一种从蔗糖-6-乙酯的DMF溶液中脱除醋酸的方法，将含有水、醋酸、二甲基甲酰胺和蔗糖-6-乙酯溶液的原料先在负压下脱除水分，后经过负压汽提得到DMF和醋酸的混合物，再通过变压精馏工序分离，最后得到脱除醋酸的DMF溶液。一种从蔗糖-6-乙酯的DMF溶液中脱除醋酸的设备，包括T101脱水塔、T102汽提塔、T103低压塔、T104高压塔、E101脱水塔冷凝器、E102脱水塔再沸器、E103低压塔冷凝器、E104高压塔再沸器、E105低压塔再沸器和E106汽化器；脱水塔T101塔顶气相口连接E101脱水塔冷凝器；塔釜液相口连接E102脱水塔再沸器，同时塔釜液相通过管路连接T102汽提塔塔顶进料口；汽提塔T102塔顶气相口连接T103低压塔进料口，汽提塔塔底设有出料口；低压塔T103塔顶气相口连接E103低压塔冷凝器，低压塔冷凝器冷凝液出口连接T103塔顶回流口，同时通过管路连接汽化器E106，E106汽化器出口连接T102汽提塔气相进口；塔釜液相口连接塔釜再沸器，E105低压塔再沸器出口连接低压塔，塔釜出口管路连接T104高压塔进料口；高压塔T104塔顶气相口连接脱水塔T101的塔釜再沸器，冷凝液出口连接塔顶回流口，同时通过管路采出。塔釜液相口连接E104高压塔再沸器，同时通过管路连接T103低压塔进口。一种从蔗糖-6-乙酯的DMF溶液中脱除醋酸的流程，包括如下步骤：(1)将含有DMF、醋酸和水的蔗糖-6-乙酯溶液送入脱水塔T101进行精馏，脱水塔塔釜得到含有醋酸、DMF的蔗糖-6-乙酯溶液，塔顶采出水；(2)T101塔釜出料进入汽提塔T102塔顶，汽提塔底部通入DMF蒸汽，气液在塔内逆流接触，汽提塔T102塔釜得到含有DMF的蔗糖-6-乙酯溶液，T102塔塔顶为DMF和醋酸的混合物；(3)T102塔顶混合物进入由低压塔T103和高压塔T104塔组成的变压精馏系统；在变压精馏系统的低压塔T103的塔顶采出DMF溶液，低压塔釜得到的DMF和醋酸的最高共沸物，此共沸物进入高压塔T104，高压塔塔顶采出得到醋酸，塔釜为醋酸和DMF的最高共沸物返回低压塔。所述的一种从蔗糖-6-乙酯的DMF溶液中脱除醋酸的方法，脱水塔T101的操作压力为：-0.099-0.0Mpa；操作温度为：60～100℃。所述的一种从蔗糖-6-乙酯的DMF溶液中脱除醋酸的方法，汽提塔T102的操作压力为：-0.099-0.0Mpa；操作温度为：50～90℃。所述的一种从蔗糖-6-乙酯的DMF溶液中脱除醋酸的方法，低压塔T103的操作压力为：-0.099-0.0Mpa；操作温度为：50～165℃。所述的一种从蔗糖-6-乙酯的DMF溶液中脱除醋酸的方法，高压塔T104的操作压力为：-0.099-0.1Mpa；操作温度为：40～180℃。所述的一种从蔗糖-6-乙酯的DMF溶液中脱除醋酸的方法，低压塔塔顶得到的DMF部分经汽化器E101汽化后进入汽提塔塔釜，作为汽提塔的汽源。所述的高压塔塔顶气相与脱水塔塔釜液相进行换热，作为脱水塔再沸器热源，实现系统余热的有效回收。本专利技术采用脱水塔，汽提塔，低压塔和高压塔相结合的装置系统，可使蔗糖-6-乙酯溶液中醋酸含量可以降到200ppm以下。。本专利技术流程简单，与现有流程相比，不加入第三种介质，不产生固废，且引入变压精馏系统与热集成，节能环保。可实现连续化操作，易于工业化应用，降低设备投资及生产成本。附图说明图1为一种从蔗糖-6-乙酯的DMF溶液中脱除醋酸的方法的工艺流程图。图中，T101脱水塔；T102汽提塔；T103低压塔；T104高压塔；E101脱水塔冷凝器；E102脱水塔再沸器；E103低压塔冷凝器；E104高压塔再沸器；E105低压塔再沸器；E106汽化器。具体实施方式以下结合具体实施方法，结合图1对本专利技术做进一步说明：一种从蔗糖-6-乙酯的DMF溶液中脱除醋酸的方法，包括T101脱水塔、T102汽提塔、T103低压塔、T104高压塔、E101脱水塔冷凝器、E102脱水塔再沸器、E103低压本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从蔗糖-6-乙酯的DMF溶液中脱除醋酸的方法，其特征是，将含有水、醋酸、二甲基甲酰胺和蔗糖-6-乙酯溶液的原料先在负压下脱除水分，后经过负压汽提得到DMF和醋酸的混合物，再通过变压精馏工序分离，最后得到脱除醋酸的DMF溶液。/n

【技术特征摘要】
1.一种从蔗糖-6-乙酯的DMF溶液中脱除醋酸的方法，其特征是，将含有水、醋酸、二甲基甲酰胺和蔗糖-6-乙酯溶液的原料先在负压下脱除水分，后经过负压汽提得到DMF和醋酸的混合物，再通过变压精馏工序分离，最后得到脱除醋酸的DMF溶液。


2.一种从蔗糖-6-乙酯的DMF溶液中脱除醋酸的设备，其特征是，包括T101脱水塔、T102汽提塔、T103低压塔、T104高压塔、E101脱水塔冷凝器、E102脱水塔再沸器、E103低压塔冷凝器、E104高压塔再沸器、E105低压塔再沸器和E106汽化器；脱水塔T101塔顶气相口连接E101脱水塔冷凝器；塔釜液相口连接E102脱水塔再沸器，同时塔釜液相通过管路连接T102汽提塔塔顶进料口；汽提塔T102塔顶气相口连接T103低压塔进料口，汽提塔塔底设有出料口；低压塔T103塔顶气相口连接E103低压塔冷凝器，低压塔冷凝器冷凝液出口连接T103塔顶回流口，同时通过管路连接汽化器E106，E106汽化器出口连接T102汽提塔气相进口；低压塔T103塔釜液相口连接塔釜再沸器，E105低压塔再沸器出口连接低压塔，塔釜出口管路连接T104高压塔进料口；高压塔T104塔顶气相口连接脱水塔T101的塔釜再沸器，冷凝液出口连接塔顶回流口，同时通过管路采出；高压塔T104塔釜液相口连接E104高压塔再沸器，同时通过管路连接T103低压塔进口。


3.一种从蔗糖-6-乙酯的DMF溶液中脱除醋酸的流程，其特征是，包括如下步骤：
(1)将含有DMF、醋酸和水的蔗糖-6-乙酯溶液送入脱水塔T101进行精馏，脱水塔塔釜得...

【专利技术属性】
技术研发人员：何永超，许春建，李玲，郑凯天，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12