一种苯磺酸酯衍生物的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种苯磺酸酯衍生物的合成方法，以

【技术实现步骤摘要】
一种苯磺酸酯衍生物的合成方法
本专利技术涉及电池电解液添加剂
，具体为一种苯磺酸酯衍生物的合成方法。
技术介绍
随着我国的电子信息产业的发展，对于化学电源的需求量越来越大，对其性能要求越来越高。由于锂离子电池具有体积小、安全性能好、重量轻、比能量高、电压高、寿命长、无污染等其它化学电源所无法比拟的优点，目前它已经成为手机、掌上电脑、笔记本电脑、微型摄像机数码照相机等便携式电子设备的主要电源。近年来，锂离子电池的基础研究和应用开发成为热点之一。锂电池中包括正极、负极、电解液和隔膜，但是，电池在充放电过程中，会释放热量，造成电池性能降低。而电池在充放电过程中，会释放热量，造成电池性能降低，现有的电解液添加剂在使用中遇到高温情况时电池的性能差，受损严重，未添加添加剂的电池高温循环50周后，会产生严重的容量降低，为了克服以上缺点，我们致力于研究一种电解液添加剂，能有效的提高高温情况下电池的性能。锂离子电池是一种二次电池，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作，在充放电过程中，锂离子在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，锂离子从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。苯磺酸酯衍生物是重要的有机合成中间体，应用广泛，我们经研究发现其可应用于电池电解液，但是其合成方法复杂，目前尚无一种方法将其制备成符合电池电解液的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种苯磺酸酯衍生物的合成方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种苯磺酸酯衍生物的合成方法，以为原料，与乙二醇反应生成其中R1选自烷基、H或F，关键是，所述的合成方法具体步骤如下：1)、先将在反应器中用溶剂溶解，搅拌混合均匀后，降温到5-10℃，所述的溶剂是苯、甲苯、二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、正己烷、四氢呋喃、乙醚、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇、己醇、聚乙二醇中的一种或多种；2)、将乙二醇加入反应器中，升温至30-35℃后，搅拌1-2h，使其充分反应；3)、完全反应后进行冰解处理，分层，干燥浓缩，得到苯磺酸酯衍生物产品；4)、将得到的苯磺酸酯衍生物产品进行重结晶，得到苯磺酸酯衍生物纯品。所述的和乙二醇的摩尔比是(2.2-3)：1。优选的，所述的和乙二醇的摩尔比是(2.6-2.7)：1。优选的，所述的步骤2)升温控制在32℃。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术合成方法简单、高效，适合工业化大生产，收率高达95％以上，纯度高达99.9％以上，通过工艺参数的控制、工序的搭配、三段式控温方式的处理和物料的选择，使制备的苯磺酸衍生物的水分含量少≤50ppm，酸值低≤50ppm，尤其是当使用聚乙二醇PEG为溶剂时，进一步改善了合成效果。奠定了其应用后增强电池高低温稳定性的基础。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。一、具体实施例，以下所有实施例的合成路线为：实施例1：将2.2mol苯磺酰氯加入到二氯甲烷溶剂中溶解，搅拌混合均匀后，降温到10℃，将1mol乙二醇加入反应器中，升温至30℃后，搅拌1.5h，使其充分反应，完全反应后进行冰解处理，分层，干燥浓缩，得到苯磺酸酯衍生物产品；将得到的苯磺酸酯衍生物产品进行重结晶，得到苯磺酸酯衍生物纯品352.7g，产品收率为96％，纯度为99.95％。实施例2：将3mol苯磺酰氯加入到二氯甲烷溶剂中溶解，搅拌混合均匀后，降温到5℃，将1mol乙二醇加入反应器中，升温至35℃后，搅拌2h，使其充分反应，完全反应后进行冰解处理，分层，干燥浓缩，得到苯磺酸酯衍生物产品；将得到的苯磺酸酯衍生物产品进行重结晶，得到苯磺酸酯衍生物纯品369.3g，产品收率为97％，纯度为99.97％。实施例3：将2.6mol苯磺酰氯加入到二氯甲烷溶剂中溶解，搅拌混合均匀后，降温到8℃，将1mol乙二醇加入反应器中，升温至33℃后，搅拌1h，使其充分反应，完全反应后进行冰解处理，分层，干燥浓缩，得到苯磺酸酯衍生物产品；将得到的苯磺酸酯衍生物产品进行重结晶，得到苯磺酸酯衍生物纯品357.4g，产品收率为96％，纯度为99.96％。实施例4：将2.7mol苯磺酰氯加入到二氯甲烷溶剂中溶解，搅拌混合均匀后，降温到7℃，将1mol乙二醇加入反应器中，升温至32℃后，搅拌1.7h，使其充分反应，完全反应后进行冰解处理，分层，干燥浓缩，得到苯磺酸酯衍生物产品；将得到的苯磺酸酯衍生物产品进行重结晶，得到苯磺酸酯衍生物纯品374.6g，产品收率为97％，纯度为99.97％。实施例5：将2.4mol苯磺酰氯加入到二氯甲烷溶剂中溶解，搅拌混合均匀后，降温到10℃，将1mol乙二醇加入反应器中，升温至30℃后，搅拌2h，使其充分反应，完全反应后进行冰解处理，分层，干燥浓缩，得到苯磺酸酯衍生物产品；将得到的苯磺酸酯衍生物产品进行重结晶，得到苯磺酸酯衍生物纯品358.6g，产品收率为96％，纯度为99.95％。实施例6：将2.8mol苯磺酰氯加入到二氯甲烷溶剂中溶解，搅拌混合均匀后，降温到5℃，将1mol乙二醇加入反应器中，升温至35℃后，搅拌1h，使其充分反应，完全反应后进行冰解处理，分层，干燥浓缩，得到苯磺酸酯衍生物产品；将得到的苯磺酸酯衍生物产品进行重结晶，得到苯磺酸酯衍生物纯品343.2g，产品收率为95％，纯度为99.94％。二、应用试验1、将添加有电解液重量1％本专利技术苯磺酸酯衍生物的锂电池、不添加的锂电池空白对照、添加现有苯磺酸酯衍生物的锂电池分别于65℃循环后，进行对比，以实施例1所得产物为例，其中本专利技术苯磺酸酯衍生物的纯度为99.97％；现有苯磺酸衍生物对照1的纯度为99.93％；现有苯磺酸衍生物对照2的纯度为95％，在循环充放电后的容量保持率结果如下表1：表1通过表1可以得知，本专利技术苯磺酸酯衍生物可以提高电池的高温循环性能。2、电池高温储存性能评价：60℃/30D和85℃/7D存储性能测试，下列表2是电池经手标准充放电后再60℃存放30天和85℃存放7天，随后测量电池的容量保持率和容量恢复率。表2由表2可知，本专利技术苯磺酸酯衍生物可以提高电池的高温储存性能。3、电池低温储存性能评价；下表3是将电池搁置在低温箱中，分别控制温度为-30℃或-40℃，搁置时间240min，随后测量电池的容量保持率。表3由表3可知，本专利技术苯磺酸酯衍生物可以提高电池的低温储存性能。上述性能检测均以实施例1为例，其他苯磺酸酯衍生物的性能与上述性能基本一致，性能差值在2-4％上下浮动，说明苯磺本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯磺酸酯衍生物的合成方法，以

【技术特征摘要】
1.一种苯磺酸酯衍生物的合成方法，以为原料，与乙二醇反应生成其中R1选自烷基、H或F，其特征在于：所述的合成方法具体步骤如下：
1)、先将在反应器中用溶剂溶解，搅拌混合均匀后，降温到5-10℃，所述的溶剂是苯、甲苯、二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、正己烷、四氢呋喃、乙醚、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇、己醇、聚乙二醇中的一种或多种；
2)、将乙二醇加入反应器中，升温至30-35℃后，搅拌1-2h，使其充分反应；
3)、完全反应后进行冰解处理，分层，干燥浓缩...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘鹏，张茜，侯荣雪，郝俊，彭鹏鹏，王军，许晓丹，闫彩桥，闫朋飞，杨世雄，武利斌，
申请(专利权)人：石家庄圣泰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13