一种利用酒石酸氢铵拆分氨基丁酰胺的方法技术

本发明专利技术涉及拆分氨基丁酰胺技术领域，且公开了一种利用酒石酸氢铵拆分氨基丁酰胺的方法，包括以下步骤：取10

【技术实现步骤摘要】
一种利用酒石酸氢铵拆分氨基丁酰胺的方法


[0001]本专利技术涉及拆分氨基丁酰胺
，具体为一种利用酒石酸氢铵拆分氨基丁酰胺的方法。

技术介绍

[0002]L
‑2‑
氨基丁酰胺是合成抗癫痫药物的重要中间体，一般对消旋2
‑
氨基丁酰胺进行拆分得到。
[0003]目前市场上的氨基丁酰胺拆分方法各种各样，但是普遍都存在着生产效率低下且生产成本高的缺陷，常用的非对映异构体拆分方法和半量拆分法收率只能达到60％左右，且用到的化学产品成本较高，回收困难，整个反应过程操作复杂，不能重复利用中间产物进行循环利用，导致生产过程成本增加且效率低下。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种利用酒石酸氢铵拆分氨基丁酰胺的方法，具备成本低且反应效率高等优点，解决了用的非对映异构体拆分方法和半量拆分法收率只能达到60％左右，且用到的化学产品成本较高，回收困难，整个反应过程操作复杂，不能重复利用中间产物进行循环利用，导致生产过程成本增加且效率低下的问题。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现上述成本低且反应效率高目的，本专利技术提供如下技术方案：一种利用酒石酸氢铵拆分氨基丁酰胺的方法，包括以下步骤：
[0008]1)取10
‑
20份酒石酸铵置于反应瓶中，并加入20
‑
40份纯净水搅拌0.5
‑
1.5小时，得到酒石酸铵溶液；/>[0009]2)向步骤1)中的酒石酸铵溶液中滴加10
‑
15份浓硫酸，产生大量白色沉淀，再持续滴加氢氧化钠溶液，控制PH值在7左右，得到混合液A；
[0010]3)将步骤2)中的混合液A均匀搅拌1
‑
2小时，然后进行过滤得到滤饼，将滤饼水洗两次，真空烘干后得到酒石酸氢铵固体；
[0011]4)取10
‑
15份消旋2
‑
氨基丁酰胺置于反应瓶中，并向内添加30
‑
40份乙醇和8
‑
12份步骤3)中的酒石酸氢铵固体，同时加入5
‑
15份催化剂，加热回流反应2
‑
4小时，然后降至室温，得到混合液B；
[0012]5)将步骤4)中的混合液B过滤，将得到的滤饼用乙醇漂洗两次，得到L
‑2‑
氨基丁酰胺酒石酸氢铵盐湿品，将该湿品转移至反应瓶中，加入20
‑
30份甲醇，并通入1
‑
3份氨气，均匀搅拌1小时，得到浆液；
[0013]6)将步骤5)中的浆液过滤，得到酒石酸铵滤饼，酒石酸铵滤饼用甲醇漂洗两次后进行回收，然后往滤液中滴加10
‑
20份盐酸甲醇溶液，然后均匀搅拌2小时后再次进行过滤，得到L
‑
2氨基丁酰胺滤饼，将滤饼经过甲醇二次漂洗后，真空烘干得到纯净L
‑
2氨基丁酰胺。
[0014]优选的，所述步骤4)中的催化剂为水杨醛、5
‑
硝基水杨醛和苯甲醛中的一种，所述催化剂的摩尔量为步骤4)中消旋2
‑
氨基丁酰胺摩尔量的15％。
[0015]优选的，所述步骤4)中的乙醇为乙醇水溶液，该乙醇水溶液的质量分数为95％。
[0016]优选的，所述步骤4)中的加热回流反应温度为60℃，所述步骤1)、步骤4)和步骤5)中的反应瓶容量均为5L。
[0017]优选的，所述所述步骤4)中的酒石酸氢铵固体与消旋2
‑
氨基丁酰胺的摩尔比为0.5，所述步骤3)、步骤5)和步骤6)中的搅拌温度均为25℃。
[0018]优选的，所述步骤3)和步骤6)中的真空烘干操作在真空干燥机内完成，所述步骤1)中用到的酒石酸铵为步骤5)中回收所得。
[0019](三)有益效果
[0020]与现有技术相比，本专利技术提供了一种利用酒石酸氢铵拆分氨基丁酰胺的方法，具备以下有益效果：
[0021]1、该利用酒石酸氢铵拆分氨基丁酰胺的方法，通过酒石酸氢铵作为反应剂，通过乙醇作为拆分剂，与消旋2
‑
氨基丁酰胺进行拆分反应，并加入水杨醛、5
‑
硝基水杨醛或苯甲醛作为催化剂的一种，加快反应速率，反应后得到的L
‑2‑
氨基丁酰胺酒石酸氢铵盐湿品与甲醇和氨气反应，能够将L
‑2‑
氨基丁酰胺和酒石酸氢铵分离出来，既能得到L
‑2‑
氨基丁酰胺液体，也能将酒石酸氢铵转化为酒石酸铵固体进行回收存储，可以用于下次制备酒石酸氢铵对氨基丁酰胺进行拆分，实现反应物的回收重复利用，从而降低生产成本，达到了成本低的目的。
[0022]2、该利用酒石酸氢铵拆分氨基丁酰胺的方法，通过使用95％乙醇水溶液作为拆分剂，相比甲醇或者无水乙醇，收率和ee值更加大，且加热回流反应温度为60℃，是在各温度反应过程中晶体收率最高的温度，ee值能达到98％以上，且整个反应过程温和，操作步骤简单，多余的产物也能进行回收或直接排放，有效的加快了生产效率，达到了生产效率高的目的。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]实施例一：一种利用酒石酸氢铵拆分氨基丁酰胺的方法，包括以下步骤：
[0025]1)取10份酒石酸铵置于反应瓶中，并加入20份纯净水搅拌0.5小时，得到酒石酸铵溶液；
[0026]2)向步骤1)中的酒石酸铵溶液中滴加10份浓硫酸，产生大量白色沉淀，再持续滴加氢氧化钠溶液，控制PH值在7左右，得到混合液A；
[0027]3)将步骤2)中的混合液A均匀搅拌1小时，然后进行过滤得到滤饼，将滤饼水洗两次，真空烘干后得到酒石酸氢铵固体；
[0028]4)取10份消旋2
‑
氨基丁酰胺置于反应瓶中，并向内添加30份乙醇和8份步骤3)中的酒石酸氢铵固体，酒石酸氢铵固体与消旋2
‑
氨基丁酰胺的摩尔比为0.5，乙醇为乙醇水溶
液，乙醇水溶液的质量分数为95％，同时加入5份催化剂，催化剂为水杨醛、5
‑
硝基水杨醛和苯甲醛中的一种，催化剂的摩尔量为消旋2
‑
氨基丁酰胺摩尔量的15％，加热回流反应2小时，加热回流反应温度为60℃，然后降至室温，得到混合液B；
[0029]5)将步骤4)中的混合液B过滤，将得到的滤饼用乙醇漂洗两次，得到L
‑2‑
氨基丁酰胺酒石酸氢铵盐湿品，将该湿品转移至反应瓶中，加入20份甲醇，并通入1份氨气，均匀搅拌1小时，得到浆液；
[0030]6)将步本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用酒石酸氢铵拆分氨基丁酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取10
‑
20份酒石酸铵置于反应瓶中，并加入20
‑
40份纯净水搅拌0.5
‑
1.5小时，得到酒石酸铵溶液；2)向步骤1)中的酒石酸铵溶液中滴加10
‑
15份浓硫酸，产生大量白色沉淀，再持续滴加氢氧化钠溶液，控制PH值在7左右，得到混合液A；3)将步骤2)中的混合液A均匀搅拌1
‑
2小时，然后进行过滤得到滤饼，将滤饼水洗两次，真空烘干后得到酒石酸氢铵固体；4)取10
‑
15份消旋2
‑
氨基丁酰胺置于反应瓶中，并向内添加30
‑
40份乙醇和8
‑
12份步骤3)中的酒石酸氢铵固体，同时加入5
‑
15份催化剂，加热回流反应2
‑
4小时，然后降至室温，得到混合液B；5)将步骤4)中的混合液B过滤，将得到的滤饼用乙醇漂洗两次，得到L
‑2‑
氨基丁酰胺酒石酸氢铵盐湿品，将该湿品转移至反应瓶中，加入20
‑
30份甲醇，并通入1
‑
3份氨气，均匀搅拌1小时，得到浆液；6)将步骤5)中的浆液过滤，得到酒石酸铵滤饼，酒石酸铵滤饼用甲醇漂洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋信义，徐军，刘汝章，
申请(专利权)人：南通雅本化学有限公司，
类型：发明
国别省市：